1. 二氧化硫测定原理
食品中
二氧化硫
的测定原理:在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫,释放用
乙酸铅
溶液吸收。吸收后用
浓盐酸
酸化,再以碘标准液滴定,根据所消耗的碘标准液溶液量计算出样品中二氧化硫的含量。
2. 二氧化硫测定原理
食品中二氧化硫的测定原理:在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,以释放出其专中的二氧化硫,属释放用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化,再以碘标准液滴定,根据所消耗的碘标准液溶液量计算出样品中二氧化硫的含量。
3. 二氧化硫比色测定法中样品管和测定管为什么要同步进行
二氧化硫比色测定法中样品管和测定管要同步进行是因为。
在食品检测中,蒸馏操作是非常常见且又十分重要的前处理步骤。传统的蒸馏设备,其加热、蒸馏、冷凝、接收部分等操作繁琐,效率较低;
QYSO2-6S采用智能一体化设计,采用远红外陶瓷加热装置代替大功率电加热器,可选配内置或者外置冷却水自动降温及回流装置以及设计冷凝管等技术手段,实现了操作简单、自动蒸馏、美观实用、节能降耗等目的,可广泛适用于食品检测领域中的二氧化硫残留量以及甲醛、酒精度等的蒸馏操作。
测定方法:
一、直接碘量滴定法
1、原理
在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏,蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标准溶液滴定根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。
2、范围
本标准适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定方法。
二、盐酸副玫瑰苯胺比色测定法
1、比色法的原理与操作
食品中的二氧化硫与四氯汞钠进行反应后,可以生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,这种物质与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺可以发生颜色反应,其产物为玫瑰紫红色络合物。比较产物的颜色深浅即可判别二氧化硫的含量。首先将食品取样,加入容量瓶中,并加入四氯汞钠吸收液进行定容。再分别吸取不同含量的二氧化硫标准溶液置于比色管中,加入相同含量的四氯汞钠溶液,根据反应颜色测定吸光度,并绘制标准比色曲线。再测定样品溶液中的吸光度,与标准曲线做比较即可查出对应的二氧化硫含量。
4. 二氧化硫含量检测为何在蒸馏瓶中加入10mL的盐酸溶液
更不容易褪色。二氧化硫含量测定方法:取药材或饮片细粉约10g,精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml和6mo1/L盐酸溶液10ml,连接刻度分液漏斗,并导入氮气至瓶底,连接回流冷凝管,在冷凝管的上端E日处连接导气管,将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液,置于 磁力搅拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定,至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不褪,并将滴定的结果用空白试验校正。
5. 食品中二氧化硫残留量测定蒸馏法
在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏,以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5),释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化,再以碘标准溶液滴定,根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。
固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀,称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0~10.0mL样品,置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。
(5)二氧化硫蒸馏检测原理扩展阅读:
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。
纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。
6. 二氧化硫的测定 甲醛吸收
本实验原理为:空气中的二氧化硫被甲醛缓冲液吸收后,生成稳定的羟甲基磺酸。在碱性条件下,羟基甲基磺酸与盐酸副玫瑰苯胺反应,生成紫红色化合物。在577nm测定吸光度,回归方程定量。
工具/原料
实验器材:比色管、U型多孔玻板吸收管、分光光度计 实验试剂:氨基磺酸钠溶液、氢氧化钠溶液、PRA溶液、
实验步骤
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采样:用U型多孔玻板吸收管,内装10.00ml吸收液,以0.5L/min的流量采样20分钟。记录采样时的气温和气压。
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样品处理:将采样后的吸收液放置10min,倒入一支比色管中, 加入吸收液至10ml,此为样品管。
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按下表配制标准系列
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同时向样品管和标准管中各加入氨基磺酸钠溶液0.5ml、氢氧化钠溶液0.5ml,混匀。另取6支比色管,各加入1mlPRA溶液,将样品管和标准系列管中的溶液分别倒入盛有PRA溶液的管中,立即具塞摇匀,放置15min,比色定量。
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测定吸光度:波长577nm,以蒸馏水为对照测定吸光度,计算回归方程,将样品管吸光度值代入回归方程即可求得样品液中二氧化硫含(μg)。
计算空气中二氧化硫浓度
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计算式如下:
注意事项
1、显色反应在碱性溶液中进行,故加入PRA。
2、加入氨基磺酸钠可消除氮氧化物干扰。
3、PRA的浓度对显色有影响,一般控制空白管吸光度值在0.170以下。
4、甲醛浓度对显色有影响。浓度过高则空白值增加,浓度过低则显色时间延长。0.2%甲醛溶液较为合适。
5、用过的比色皿及比色管应及时清洗,否则红色很难洗净。
7. 蒸馏法测葡萄酒中的二氧化硫怎么做
方法:用甲醛吸收液吸收经蒸馏释放出的二氧化硫,再用还原光度法测定.
该方法简便、准确、重复性好,用于葡萄酒中二氧化硫残留量的测定,结果令人满意.