完善蒸馏装置

Ⅰ 浅谈常减压蒸馏装置的减压拔出现状和改进措施论文

浅谈常减压蒸馏装置的减压拔出现状和改进措施论文

论文摘要： 着重介绍了中国石化系统内蒸馏装置减压系统的拔出现状和提高拔出率的措施，指出在加工原油重质化的趋势下，提高常减压蒸馏装置减压系统的拔出水平可发挥原油重质化的效益。

论文关键词： 常减压蒸馏装 置减压系统 拔出

随着原油供需矛盾趋紧和原油价格持续走高，中国石化炼油企业原油采购日益重质化，造成部分常减压蒸馏装置的减压系统超负荷，蜡渣油分割不清，蜡油馏分流失到渣油当中，渣油量的增大又造成炼油厂重油装置能力吃紧和不必要的能量消耗，部分企业还不得以出售渣油，削弱了加工重质原油的应有效益。为了缓解加工原油变重对二次加工装置的影响，提高重油加工装置的营运水平，充分发挥原油采购重质化的效益，提高蒸馏装置减压系统的拔出水平显得尤为重要。

1国内蒸馏装置减压系统的拔出现状

目前，国内还未真正掌握减压深拔成套技术，少数几套装置虽然从国外SHELL和KBC公司引进了减压深拔工艺包，但对该项技术的吸收掌握还需要一段时间。通常来讲，国外的减压深拔技术是指减压炉分支温度达到420oC以上，原油的实沸点切割点达到565~620℃。中国石油化工股份有限公司近几年新引进的减压深拔技术是按原油的实沸点切割点达到565℃设计，也即是国外减压深拔技术的起点，其余减压装置未实现深度拔出的主要原因是装置建成时问较早，当时多按原油实沸点切割点为520~540℃设计，无法实现减压深拔。

2影响减压系统拔出率的因素

减压塔汽化段的压力和温度是影响减压拔出深度的两个关键因素。炉管注汽量、塔底吹汽量、进料量、洗涤段的效果等对总拔出率也有影响。

汽化段压力由汽化段到塔顶总压降和塔顶抽真空系统操作决定，汽化段真空度越高，油品汽化越容易，减压拔出深度越高(国外的先进设计，汽化段残压可以达到1．33~2．00kPa)。汽化段温度的提高受限于炉管的结焦和高温进料的过热裂化倾向，在汽化段压力不变的情况下，以不形成结焦和过热裂化为前提，应尽量提高汽化段温度。汽化段温度升高，油品汽化程度也会增加，减压拔出深度提高。

3存在的主要问题

通过分析系统内有必要实施减压深拔操作的20余套减压装置的函调数据，未达到深度拔出的装置主要表现出以下几个问题。

3．1常压系统拔出率不足造成减压系统超负荷

多数装置的常压渣油350oC馏出为5％以上，最高达到15％。常压渣油中的柴油组分过多会增加减压炉的负荷，增大减压塔的汽相负荷，并加大减压塔填料层(或塔盘)的压降，直接影响到减压塔汽化段的真空度。

3．2减压炉出口温度较低造成油品汽化率较低

多数减压装置为了减少炉管结焦的风险，减少渣油发生热裂化反应，减压炉分支温度多在400℃以下，减压塔汽化段温度多在385℃以下，常压渣油在此温度下的汽化程度不足。提高减压炉出口的温度主要受以下几个因素制约。

(1)炉管的材质。多数装置的减压炉辐射管采用Cr5Mo，已经不能适应提温后的炉管热强度，也不能抵抗高温下的环烷酸腐蚀，应进行材质升级，尤其是扩径后的几根炉管。

(2)炉管吊架材质。通常，设计时减压炉的炉管吊架材质选择一般比炉管材质要低，需要升级以适应提高炉温后的炉膛辐射温度。

(3)注汽流程。多数装置都有注汽流程，但部分装置在日常操作中没有投用，注汽操作在日常生产中仅作为低炼量或事故状态下防止炉管结焦的手段，而不是为了防止大炼量高炉温下的油品结焦。此外，部分炉管注汽点设在减压炉的进料线上，蒸汽在炉管内的气化加大了油品的`总压降，进而影响到减压汽化段的真空度。合理的注汽位置应设在对流转辐射的炉管内，此点注汽能很好的起到降低炉管内的油膜温度和缩短油品停留时间的作用，降低油品在炉管内的结焦风险。

(4)减压炉负荷。部分老装置的减压炉炉管表面热强度已超过设计值，无法进一步提温深拔，若要大幅提高减压炉出口温度，需对减压炉进行扩能改造。

3．3汽化段的真空度较低造成油品汽化率不足

部分装置减压进料段的真空度较低，直接影响了常压渣油的汽化率和减压系统的拔出深度。汽化段的真空度主要受以下两方面的限制。

(1)塔顶真空度。塔顶真空度越高，在一定的填料(或塔盘)压降下，进料段真空度越高。

(2)塔内件压降。提高进料段真空度的关键是减少塔顶至进料段之间的压降。塔内件压降大的原因主要为塔板与填料混用、填料段数多、填料高度大及减压塔塔径小、汽相负荷大等。

3．4无急冷油流程而无法控制提温后塔底的结焦风险

老装置由于设计时未考虑减压深拔操作，一般没有顾及提高进料段温度后会造成塔底温度升高，易造成管线、换热器、控制阀、塔底结焦、减压塔塔底泵抽空等影响，很多减压装置未设置急冷油流程，无法控制提温后塔底的结焦风险和塔底裂解气的产生，对装置的长周期运行和塔顶真空度的控制有着不利影响；部分装置虽没有设置专门的急冷油流程，但设有经过一次换热后的减压渣油作为燃料油再返回减压塔底的流程，同样可以起到降低塔底温度的作用。

3．5机泵封油的性质和流量对减压渣油5oo℃馏出有影响

通常，减压塔塔底泵采用减压侧线油作为封油，但仍有部分装置使用直馏柴油作封油。直馏柴油或封油(蜡油)量较大会提高减压渣油中500℃馏出量，还可能造成减压塔塔底泵抽空。

3．6减压塔底汽提蒸汽过小或未投影响了塔底的提馏效果

部分装置减压塔的负荷已经较大，为避免降低塔顶真空度而未投减压塔底吹汽或吹汽量较小。另外，少量装置本来按湿式操作设计，在生产中为了降低装置能耗而停止吹汽。

4提高减压系统拔出率的措施

提高常减压蒸馏装置减压系统的拔出深度是一项综合工程，首先要从完善减压塔的设计及塔内件的选择人手，其次要根据原油性质变化及时调整操作参数，在确保安全和不影响装置运行周期的情况下，提高减压系统的操作苛刻度。

4．1提高蒸馏装置减压系统的设计水平

(1)减压炉和转油线的设计对汽化段的压力有较大影响。采用炉管扩径，注汽等可提高汽化段温度，提高炉出口汽化率；转油线温降小可有效降低炉温，从而较少裂解和保证高拔出率所需温度。

(2)采用低压降、高分馏效率、大通量的塔盘和填料，不但可以提高馏分油的收率和切割精度，还可以大幅提高分馏塔的处理能力。采用填料的减压塔一般全塔压降小于20rnrnHg，而板式减压塔压降明显大，是填料塔的一倍以上。

(3)改进抽真空系统的设备水平，提高塔顶真空度。目前蒸汽+机械抽真空和液力抽真空的应用效果都较好。

(4)改进减压进料分布器的结构，适当增加进料口上方的自由空间高度，可减少雾沫夹带量。

(5)为避免减压塔底结焦和减少裂解气体生成，减压塔底部应设置急冷油流程，控制塔底温度不超过370℃。

(6)常压塔的设计要着力考虑降低塔底重油中350℃以前馏分的含量，防止过量的应在常压塔拔出的柴油组分进入减压塔，致使减压塔顶部负荷偏大，顶温高，真空度低，影响总拔出率。

4．2提高常压系统的拔出率

常压系统的拔出率对减压深拔的影响很大，应根据加工原油性质的变化尽可能地提高常压塔的拔出率，降低常压渣油中350oC含量到4％以下。主要措施有控制合理的过汽化率，提高常压炉出口温度、降低常压塔顶压力、调整常压塔底吹汽量和侧线汽提蒸汽量、提高常压侧线的拔出量(尤其是常压最下侧线)。

4．3提高减压炉出口温度和减压塔进料温度

在拥有相关工具软件的情况下，应根据加热炉的设计参数和进料性质进行模拟计算，绘制加热炉的结焦曲线，以模拟结果为指导逐步提高炉温；即使没有炉管结焦曲线的模拟软件，也可小幅提高炉温并增大炉管注汽，观察减压塔操作工况确定合适的炉温并维持操作，首先要达到设计温度，在此基础上再增加炉管注汽，继续提温。

4．4提高减压塔顶真空度

优化减压塔顶抽空器和抽空冷却器的运行，减少抽空系统泄露，保证塔顶真空度。

4．5合理分配炉管注汽和塔底吹汽

合理分配炉管注汽和塔底吹汽的流量，控制减压系统总注汽量，减少对真空度的影响。

4．6优化洗涤段的操作

要确保洗涤段底部填料保持润湿，即合理的喷淋密度能够保证总拔出率和减压馏分油的质量，洗涤段操作效果好，可以降低过汽化率，在同样的烃分压和蜡油质量的前提条件下可以提高拔出率。

4．7优化减压塔取热分配

为提高装置总拔出率，减压塔的取热可作适当调整，降低减压塔下部中段回流取热量，以增加减压塔上部气相负荷。

4．8控制合理的减压塔底温度

投用减压塔底急冷油流程，控制塔底温度不超过370oC即可，过多的急冷油量会影响塔底的换热效率。

5提高减压系统拔出率应注意的事项

(1)应根据减压渣油的加工流向确定是否适合深拔操作，减压渣油作延迟焦化原料和减压渣油虽作催化裂化原料，但由于催化消化不完还有减压渣油作燃料油或外售的蒸馏装置。

(2)原油实沸点切割达到565oC时，减压塔最下侧线的干点必然在580oC以上，若有携带现象还将导致蜡油中的沥青质和重金属含量上升，可能会给加氢裂化装置带来操作问题，建议实施深拔后重新考虑重蜡油的流程走向，由现在的进加氢裂化改进蜡油加氢处理或催化裂化装置等。

(3)减压拔出深度的提高需要高的炉出口温度、高的进料段真空度，还需要增加注汽量和增设急冷油流程等，蒸馏装置的能耗相应会有所上升，但从全炼厂角度，减压深拔操作能实现节能和增效的双重收益。

Ⅱ 精馏塔压力过高的原因是什么可以通过哪些手段调节至正常

1、热蒸汽压力过高
原因：热蒸汽压力过高。
现象：加热蒸汽的流量增大，塔釜温度持续上升。
处理：适当减小TC101的阀门开度。
2、热蒸汽压力过低
原因:热蒸汽压力过低。
现象:加热蒸汽的流量减小，塔釜温度持续下降。
处理:适当增大TC101的开度。
精馏塔操作及自动控制系统的改进
在甲烷氯化物生产过程中，精馏系统经常受外界蒸汽压力波动的影响，特别是在高负荷运行情况下，直接会造成产品纯度下降，导致负荷及产品返回等操作。通过对蒸汽进料量进行自动控制系统及操作方法改进，经过改造使精馏塔操作更简单合理，减轻了劳动强度，确保了系统高负荷操作下的产品质量。

精馏塔操作及自动控制系统的改进

在甲烷氯化物生产过程中，各种产品需要通过精馏操作进行分离，但因公用系统原因，经常受外界蒸汽压力波动的影响，特别是在高负荷运行情况下，直接会造成产品纯度下降，导致负荷及产品返回等操作。为了确保装置稳定高负荷运行，避免产品质量下降，节约能耗及物料损耗。我们对精馏塔运行的各种参数在蒸汽波动时进行了分析与对比，开始寻找最佳的操作方法，并结合实际提出了控制系统改进方案，使精馏塔的操作不断得以完善，操作更为简便、稳定。

精馏塔控制最直接的质量指标是产品的组分，但产品组分分析周期长，滞后严重，因而温度参数成了最常用的控制指标。即通过灵敏板进行控制。
为了控制灵敏板温度在指标范围内，可以通过加热蒸汽量、冷却剂量、回流量、釜液位高度、进料量等条件的变化来进行温度调节。但对设备结构已定，生产负荷和产品比例基本不变的操作过程中，精馏塔的进料量F、组分XF、蒸汽量、冷却剂量、釜液出料量W处于相对稳定状态，往往是通过回流比的调节来控制灵敏板的温度（具体见图1），当灵敏板温度T上升时，通过加大回流量L，来降低灵敏板温度；当灵敏板温度T下降时，通过减少回流量L，来提高灵敏板温度。

Ⅲ 蒸馏设备的设备

（molecular distillation equipment）
分子蒸馏亦称短程蒸馏.它是一项较新的尚未广泛应用于工业化生产的液-液分离技术．其应用能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的问题.
分子蒸馏与常规蒸馏技术相比有以下特点:
1．普通蒸馏是在沸点温度下进行分离操作:而分子蒸馏只要冷热两个面之间达到足够的温度差.就可以在任何温度下进行分离.因而分子蒸馏操作温度远低于物料的沸点.
2．普通蒸馏有鼓泡.沸腾现象:而分子蒸馏是液膜表面的自由蒸发.操作压力很低.一般为0．1-1Pa数量级,受热时间很短．一般仅为十秒至几十秒.
3．普通蒸馏的蒸发和冷凝是可逆过程.液相和气相之间处于动态相平衡,而在分子蒸馏过程中.从加热面逸出的分子直接飞射到冷凝面上.理论上没有返回到加热面的可能性.所以分子蒸馏没有不易分离的物质.
一套完整的分子蒸馏设备主要包括：分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器，其种类主要有3种：(1)降膜式：为早期形式，结构简单，但由于液膜厚，效率差，当今世界各国很少采用；(2)刮膜式:形成的液膜薄，分离效率高，但较降膜式结构复杂；(3)离心式：离心力成膜，膜薄，蒸发效率高，但结构复杂，真空密封较难，设备的制造成本高。为提高分离效率，往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。
1.降膜式分子蒸馏器
该装置是采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式。将物料加热,蒸发物就可在相对方向的冷凝面上凝缩。降膜式装置为早期形式，结构简单，在蒸发面上形成的液膜较厚，效率差，现在各国很少采用。
2.刮膜式分子蒸馏装置
我国在80年代末才开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺应用研究。它采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式，但为了使蒸发面上的液膜厚度小且分布均匀,在蒸馏器中设置了一硬碳或聚四氟乙烯制的转动刮板。该刮板不但可以使下流液层得到充分搅拌,还可以加快蒸发面液层的更新,从而强化了物料的传热和传质过程。其优点是:液膜厚度小,并且沿蒸发表面流动;被蒸馏物料在操作温度下停留时间短,热分解的危险性较小,蒸馏过程可以连续进行,生产能力大。缺点是:液体分配装置难以完善,很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖;液体流动时常发生翻滚现象,所产生的雾沫也常溅到冷凝面上。但由于该装置结构相对简单,价格相对低廉,现在的实验室及工业生产中,大部分都采用该装置。
3.离心式分子蒸馏装置
该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。 （alcohol distilling equipment）
特点：第一，节能。采用高效低阻的板型，降低釜温，适量回流，建立合理利用各级能量的蒸馏流程；尽量采用仪表控制或微机自控系统，使设备处于最佳负荷状态。
第二，生产强度高。提高单位塔截面的汽液通量，特别是对醪塔的设计，更应注意其汽液比的关系。使设备更加紧凑、生产强度和处理能力又能提高的方法之一，采用高效塔板代替原有旧式塔校(塔体不动)。
第三，排污性能好。在尽量减少成熟醪中纤维物含量的同时，对设备也要考虑其适应含固形物发酵液的蒸馏，最大限度减少停产清塔的次数。
第四，充分考虑塔器的放大效应．特别是对年产量在15000吨以上的塔设备，由于塔径均大于1.5米以上，所以要对大直径塔设备采取积极先进措施，以减轻分离效率的降低。
第五，结构简单，造价降低。在工艺条件许可的情况下，选用塔板结构简单而效率又高的新型塔板。
装置原理：
本装置适用于制药、食品、轻工、化工等待业的稀酒精回收，也适用于甲醇等其他溶煤的蒸馏。本装置根据用户的要求，可将30。左右的稀酒精蒸馏至90。-95。酒精，成品酒精度数要求再高。可加大回流比，但产量就相应减少。
采用高效的不锈钢波纹填料。蒸馏塔体采用不锈钢制作，从而是防止了铁屑堵塞填料的现象，延长了装置的使用期限。本装置中凡接触酒精的设备部分如冷凝器、稳压罐、冷却蛇管等均采用不锈钢，以确保成品酒精不被污染。蒸馏釜采用可拆式U型加热管，在检修时可将U型加热管移出釜外，便于对加热管外壁及蒸馏釜内壁进行清洗。本装置可间歇生产，也可连续生产。
能力参数： 型号 塔径mm 30~40%进料的生产能力 60~80%进料的生产能力 90%酒精 95%酒精 90%酒精 95%酒精 T-200 φ200 35kg 26kg 45kg 36kg T-300 φ300 80kg 64kg 100kg 80kg T-400 φ400 150kg 120kg 180kg 140kg T-500 φ500 230kg 185kg 275kg 220kg T-600 φ600 335kg 270kg 400kg 320kg 减压蒸馏设备（atmospheric-vacuum distillation unit）常减压蒸馏装置通常包括三部分：
（1）原油预处理。采用加入化学物质和高压电场联合作用下的电化学法除去原油中混杂的水和盐类。
（2）常压蒸馏。原油在加热炉内被加热至370℃左右，送入常压蒸馏塔在常压（1大气压）下蒸馏出沸点较低的汽油和柴油馏分，残油是常压重油。
（3）减压蒸馏。常压重油再经加热炉被加热至410℃左右，进入减压蒸馏塔在约8.799千帕（60毫米汞柱）绝压下蒸馏，馏出裂化原料的润滑油原料，残油为减压渣油。参见原油蒸馏。 水气蒸馏是用来分散以及提纯液态或者固态有机化合物的一种要领，经常使用于下列几种环境：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压下蒸馏虽可与副产物分散，但易被破坏；（2）混淆物中含有大量树脂状杂质或者不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等要领都难以分散；（3）从较多固体反应物中分散出被吸附的液体。
基本原理
按照道尔顿分压定律，当与水不相混溶的物质与水并存时，全般系统的蒸气压应为各组分蒸气压之以及，即：
p= pA+ pB
其中p 代表总的蒸气压，pA为水的蒸气压，pB 为与水不相混溶物质的蒸气压。
当混淆物中各组分蒸气压总以及等于外界大气压时，这时候的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。是以，在常压下应用水气蒸馏，就能在低于100℃的环境下将高沸点组分与水一路蒸出来。由于总的蒸气压与混淆物中两者间的相对于量无关，直至其中一组分几乎完全移去，温度才上涨至留在瓶中液体的沸点。我们懂得，混淆物蒸气中各个气体分压（pA，pB）之比等于它们的物质的量（nA，nB）之比，即：
而nA=mA/MA；nB=mB/MB。其中
mA、mB为各物质在肯定是容量中蒸气的质量，MA、MB为物质A以及B的相对于份子质量。是以：
可见，这两种物质在馏液中的相对于证量（就是它们在蒸气中的相对于证量）与它们的蒸气压以及相对于份子质量成正比。
以苯胺为例，它的沸点为184.4℃，且以及水不相混溶。当以及水一路加热至98.4℃时，水的蒸气压为95.4 kPa，苯胺的蒸气压为5.6 kPa，它们的总压力靠近大气压力，于是液体就开始沸腾，苯胺就随水气一路被蒸馏出来，水以及苯胺的相对于份子质量别离为18以及93，代入上式：
即蒸出3.3 g水可以容或者带出1 g苯胺。苯胺在溶液中的组分占23.3%。测试中蒸出的水量往往超过计算值，由于苯胺微溶于水，测试中尚有一部分水气不遑与苯胺充分接触便离开蒸馏烧杯的缘故。
哄骗水气蒸馏来分散提纯物质时，要求此物质在100℃摆布时的蒸气压至少在1.33 kPa摆布。要是蒸气压在 0.13～0.67 kPa，则其在馏出液中的含量仅占1%，甚至更低。为了要使馏出液中的含量增高，就要想办法提高此物质的蒸气压，也就是说要提高温度，使蒸气的温度超过100℃，即要用过热水气蒸馏。例如苯甲醛（沸点178℃），进行水气蒸馏时，在97.9℃沸腾，这时候pA=93.8 kPa，pB=7.5 kPa，则：
这时候馏出液中苯甲醛占32.1%。
假如导入133℃过热蒸气，苯甲醛的蒸气压可达29.3kPa，故而只要有72 kPa的水气压，就可使系统沸腾，则：
这样馏出液中苯甲醛的含量就提高到了70.6%。
应用过热水气还具有使水气冷凝少的长处，为了防止过热蒸气冷凝，可在蒸馏瓶下保温，甚至加热。
从上面的分析可以看出，施用水气蒸馏这种分散要领是有条件限定的，被提纯物质必需具备以下几个条件：（1）不溶或者难溶于水；（2）与沸水永劫间并存而不发生化学反应；（3）在100℃摆布必需具有肯定似的蒸气压（一般不小于1.33 kPa）。

Ⅳ 中国传统酿酒术

传统酿酒也叫小曲抄酿酒，是指用整粒粮食为原料，便用小曲为糖化发酵剂酿造的蒸馏酒。其酿造工艺为：原料→浸泡→初蒸→焖粮→复蒸→摊凉→加曲→装箱培菌→配槽→装桶发酵→蒸馏→成品酒。
蒸煮粮食是中国人酿酒的第一道程序，粮食拌入酒曲，经过蒸煮后，更有利于发酵。在传统工艺中，半熟的粮食出锅后，要铺撒在地面上，这是酿酒的第二道程序，也就是搅拌、配料、堆积和前期发酵的过程。酒窖里进行的是酿酒的第三道程序，对原料进行后期发酵。经过窖池发酵熟的酒母，酒精浓度还很低，需要经进一步的蒸馏和冷凝，才能得到较高酒精浓度的白酒，传统工艺采用俗称天锅的蒸馏器来完成。

Ⅳ 土壤粒径的测量方法

干筛法是将土壤充分压碎，用不同孔径的筛子筛分。

吸管法即土粒经充分分散后在沉降内筒内于静水中按容斯托克斯定律进行沉降。一定时间后，在一定深度上只有小于某一粒径的土粒均匀地分布着；这时在这个深度层吸取一定量的悬液烘干称其质量，可以计算出小于该粒径土粒的含量。

比重计法也是以斯托克斯定律为依据，用特制的甲种比重计于不同时间内测定某深度处土粒悬液的密度，即可计算出小于某粒径土粒的含量。

(5)完善蒸馏装置扩展阅读

土壤单粒是在岩石矿物风化、母质搬运和土壤形成过程中产生的，在完全分散时 可以单独存在，用简单的物理或化学方法不能再细分，只能通过研磨、溶解或化学处理才能细分的单个的土壤矿物颗粒。

包括各种矿物碎片、碎 肩和胶粒以及有机残体碎屑。复粒是由各种单粒在物理化学和生物化学作用下复合而成的，包 括黏团、有机矿质复合体和微团聚体。

单粒、复 粒可以进一步通过物理、化学、生物化学和生物作用而黏结或团聚，形成各种大小、形状和性质不同的团聚体、结构体。单粒、复粒和结构体构成了土体的固相部分，土粒及粒间孔隙的大小、 形状和分布对土壤理化性质有重要影响。

Ⅵ 水分测定有哪几种主要方法各有什么特点

1. 蒸馏共沸法

   优点：价格也比较便宜，选择性好，适合测量石油类产品。

   缺点：精确也较差，测量时间长。含水量较大的产品适合。

2. 卡尔费休容量法

   优点：测试品种多，相对库仑法通用性更好，敏感度不高所受副反应干扰较少，如（如酮类、醛类）。

   缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。

3. 卡氏库仑法

   优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。

   缺点：由于精确度高，过于敏感有些具有副反应的物质如酮类、醛类测定较困难，需要一定的经验控制反应方向。

4. 传统烘干法

   优点：仪器价格低廉，通用性好。

   缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。

5. 光谱、色谱法

   优点：可以测至10-6级。

   缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。

(6)完善蒸馏装置扩展阅读

水分测定

根据不同形式试样中的不同水分含量提出了测定水分的不同要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量签定;可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析;可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。

这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵，是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践，取得了十分明显的效益，使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢，能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。

Ⅶ 分子蒸馏技术及其在中药生产中的应用

分子蒸馏技术，作为对高沸点、热敏性物料进行有效分离的手段，自上世纪30年代出现以来，得到了世界各国的重视。至上世纪60年代，为适应浓缩鱼肝油中维生素A的需要，分子蒸馏技术得到了规模化的工业应用。当时，日、英、美、德、俄罗斯相继设计制造了多套蒸馏装置，用于浓缩天然维生素A，但由于各种原因，应用面太窄，导致发展速度缓慢。此后，随着人们对项新的液-液分离技术的逐渐重视，对分离装置不断改进、完善，不断探索、扩展新的应用领域，特别是自上世纪80年代末以来，随着人们对天然物质的青睐，回归自然潮流的兴起，推动了分子蒸馏技术的迅猛发展。
一、原理
传统意义上的蒸馏是将液体加热后，根据其中不同成分的沸点不同，来进行分离提纯的一种技术。但分子蒸馏的原理与此完全不同，它的核心概念是分子运动自由程，因此在远低于液体沸点的情况下即可进行，更适用于高沸点和热敏性物质的分离。
那么什么是分子运动自由程呢？在这里，我们首先需要了解几概念。
1．分子碰撞：众所周知，分子与分子之间存在着相互作用力。当两个分子离得较远时，分子之间的作用力表现为吸引力；但当两分子接近到一定程度后，分子之间的作用力就会变为排斥力，且这种排斥力随其接近程度的增加而迅速增加。当两分子接近到一定程度，排斥力的作用就会使两分子分开，这种由接近而至排拍态蔽斥分离的过程就是分子的碰撞过程。
2．气体分子运动自由程:由于分子间作用力的存在，因此分子总是处于不停的运动变化中，从排斥到吸引，甚至碰撞，它们之间的距离也在不停地变化着。而所谓的气体分子平均自由程，就是指气体分子在两次连续碰撞之间所走路程的平均值。袭州
弄清了这两个概念，什么是分子蒸馏这个问题就可以迎刃而解了。分子蒸馏就是在高真空状态下，使蒸发面（加热面）和冷凝面的间距小于或等于轻组分物料的蒸气分子的平均自由程，即使蒸发面逸闭消出的分子可以毫无阻碍地奔射并凝集到冷凝面上。
具体一点讲，根据分子运动理论，液体混合物的分子受热后运动会加剧，当分子获得足够能量时，就会从液面逸出而成为气相分子。随着液面上方气相分子的增加，有一部分气体就会返回液体。在外界条件保持恒定的情况下，最终会达到分子运动的动态平衡，从宏观上看，液体系统达到了平衡。
在一定温度下，压力越低，气体分子的平均自由程越大。但由于不同分子的分子量不同，导致轻分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小。此时若在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子的平均自由程处设置一捕集器，使得轻分子不断被捕集，从而破坏了轻分子的动态平衡而使混合液中的轻分子不断逸出，而重分子因达不到捕集器很快趋于动态平衡，不再从混合液中逸出，这样，便达到了混合物分离的目的。
分子蒸馏装置就是通过降低蒸发空间的压力（10－2～10－4mmHg），使冷凝表面靠近蒸发表面，当其间的垂直距离小于轻气体分子的平均自由程而大于重分子的平均自由程时，从蒸发表面气化的轻气体分子，就可以不与其他分子碰撞，直接到达冷凝表面而冷凝。
下面是分子蒸馏的四个步骤。
1.分子从液相主体向蒸发面扩散；
2.分子从蒸发面（加热面）上自由蒸发；
3.分子从蒸发面向冷凝面飞射，在飞射过程中，可能与残存的空气分子碰撞，也可能相互碰撞。但只要有合适的真空度，使蒸发分子的平均自由程大于或等于两面（蒸发面与冷凝面）之间的距离即可，过高提高真空度毫无意义；
4.分子在冷凝面上冷凝，冷凝面形状合理且光滑，从而完成对该物质分子的分离提取。
二、分子蒸馏的特点
1.分子蒸馏的操作温度远低于物料的沸点：分子蒸馏过程中，混合物的分离是由于不同种类的分子逸出液面的平均自由程不同来实现的，并不需要沸腾，所以分子蒸馏是在远低于沸点的温度下进行操作的。这点与常规蒸馏有本质的区别。
2.蒸馏压强低：分子蒸馏能在很低的压强下进行操作，一般为10－1Pa数量级。
3.受热时间短：分子蒸馏装置要求受加热的液面与冷凝面间的距离小于或等于轻分子的平均自由程，使由液面逸出的轻分子，几乎未经碰撞就到达冷凝面，所以受热时间很短。与真空蒸馏相比，在真空蒸馏条件下需受热1小时分离的物质，分子蒸馏仅需十几秒。
三、分子蒸馏在中药提取过程中的优势
1.由于分子蒸馏真空度高，操作温度低和受热时间短，能较好地保护中药有效成分，尤其对于高沸点和热敏性及易氧化物料的分离，有常规方法不可比拟的优点。
2.能效地去除液体中的低分子物质，如：有机溶剂、臭味等，并有利于脱色，因此能有效改善中药成品的色泽，保持终产品的纯天然、无污染。
3. 分离能力强，可分离出常规蒸馏不易分开的物质，且分离后有效成分高度富集，可提高药物质量。
分子蒸馏技术已被列入《当前国家重点鼓励发展的产业、产品和技术目录（2000年修订）》，并在现代中药产业中得到了逐步的推广和应用，且与超临界流体萃取技术相提并论。

Ⅷ 谁能告诉我酿酒用的蒸馏甑的结构原理

在甑盖的出“汽”口及冷却部分，要比过汽筒部位要低，以防止“逆流”现象。在结构上，甑桶要保持一定的高度即“塔层厚度”，一般醅层厚度在0.8-1米左右。如果甑桶过低，则醅层也低，酒的度数亦低，过高则出甑会困难。从这种意义上，白酒甑桶实际上是一个填充式蒸馏塔。甑桶的操作是间歇性的。

即含有60%的水分以及酒精和数量众多的微量香味成分的固态发酵酒醅，通过人工装甑逐渐形成甑内的填料层，在蒸汽不断加热下，使甑桶内醅料温度不断升高，下层醅料的可挥发性成分浓度逐层不断变小，上层醅料的可挥发性成分浓度逐层变浓，使酒及香味成分经过汽化、冷凝、汽化，而达到多组分浓缩，提取的目的。

甑桶的作用

1、发酵酒醅分离浓缩成含酒精的高度酒，在老五甑混烧工艺中，还担负新投粮食的淀粉糊化作用。

2、将发酵醅中存在的生物代谢副产物，即数量众多的微量香气成分，有效地浓缩提取到成品酒中。

3、在于发酵醅中的某些微生物代谢产物，在蒸馏过程中进一步起化学反应，产生新物质，即通常的蒸馏热变。

4、对醅料进行杀菌、消毒，便于下排入窖配料。

(8)完善蒸馏装置扩展阅读

蒸馏酒的制作原理是根据酒精的物理性质，采取使之汽化的方式，提取的高纯度酒液。因为酒精的汽化点是78.3℃，达到并保持这个温度就可以获得汽化酒精，如果再将汽化酒精输入管道冷却后，便是液体酒精。

但是在加热过程中，原材料的水分和其他物质也会掺杂在酒精中，因而形成质量不同的酒液。所有大多数的名酒都采取多次蒸馏法等工艺来获取纯度高、杂质含量少的酒液。

蒸馏酒由含酒精的液体里蒸馏出来的，与原来的液体中酒精含量多少无关，由蒸馏可得到酒精，其原理很简单。因为酒精变成气体比水变成气体所需的温度要低。

Ⅸ 详细介绍多效蒸馏器的工作原理及操作使用方法

太阳能海抄水蒸馏器 主题词或关键词: 太阳能 能源科学 蒸馏器 内容第二次世界大战中,美国国防部制造了许多军用海水淡化急救装置,供飞行员和船员落水后取水用,这种装置实际上是一种简易的太阳能蒸馏容器。
对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。