蒸馏分水筒作用

㈠ 从茶叶中提取咖啡因的实验报告

从茶叶中提取咖啡因

一、教学要求：

1、 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。

2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。

3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。

二、预习内容：

1、萃取

2、蒸馏操作

3、升华操作

4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识

三、
基本操作：

茶叶末

提取液

粗提取液

粗提取物

咖啡因

1、实验流程

回流提取

95%的乙醇

1、升华

2、收集

蒸干

蒸馏

2、索氏(Soxhlet)提取器

索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要

提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必

要时可用其他方法进一步纯化。

思考题1：索式提取器的工作原理？

思考题2：索式提取器的优点是什么？

思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？

思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？

4、升华装置

四、实验原理：

咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%～5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。

咖啡碱具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林（A. P. C）等药物的组分之一。现代制药工业多用合成方法制得咖啡因。儿茶素是强效抗氧化成份，对癌症、高血压、冠心病等有明显的预防作用。儿茶素是茶多酚的主体物质，茶多酚是茶叶中酚类及其衍生物的总称，其主要组分是黄烷醇类、羟基—4—黄烷醇类、花色苷类、黄酮醇类和黄酮类。而其中黄烷醇类又以儿荼素类物质为主，占茶多酚总量的70％左右。此外茶叶中还含有少量茶碱和可可豆碱等生物碱、有机酸、色素和纤维素等成分。

咖啡碱为嘌呤的衍生物，化学名称是1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构式与茶碱，可可碱类似。

嘌呤（Purine） 咖啡因(Caffeine) 茶碱(Guanine) 可可碱(Adenine)

咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为 :

咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）

咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ) 咖啡因是一种温和的兴奋剂, 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。

提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶, 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因。

工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。

从茶叶中提取咖啡因，通常有两种方法。

方法一：可用适当的有机溶剂(乙醇、氯伤等)在索氏提取器中连续抽提，然后浓缩得到粗咖啡因。由于粗咖啡因中还含有一些其它生物碱和杂质，可利用咖啡因高温时的快速升华特点进一步纯化。

方法二：用碱性水溶液加热浸泡，使咖啡因呈游离状态而溶于热水中，从而与不溶于水的纤维素、蛋白质、脂肪等分离(也由于丹宁、色素、有机酸等也可镕于水，故浸泡液常呈棕色)。可先用醋酸铅溶液处理，使酸性物质生成铅盐沉淀而除去，然后用有机溶剂萃取．使咖啡因转溶于有机溶剂，从而与色素等分开。蒸去溶剂，即得扭制的咖啡因，因叶绿累极易溶于丙酮中，故可用丙酮重结晶而将叶绿素除去或升华法纯化。

五、实验步骤：

1、粗提：

a、仪器安装：采用脂肪提取器。

b、连续萃取：称取10g茶叶，研细，用滤纸包好，放入脂肪提取器的套筒中，用75mL95%乙醇水浴加热连续萃取2~3h。

c、蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇。

d、加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入3~4g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干。

e、焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。

2、纯化：

a、仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。

b、初次升华：220℃砂浴升华。刮下咖啡因。

C、再次升华：残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。

3、检验：称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。

(1)
与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象（思考题10）。另一支加 1～2
滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象（思考题11）。

(2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化（思考题12）?

六、思考与解答

1．索氏提取器的原理是什么?与直接用溶剂回流提取比较有何优点?

解：索氏(Saxhlet)提取器由圆底烧瓶、提取筒和回流冷凝管组成。它利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯的热溶剂所萃取。当溶剂加热沸腾时，溶剂蒸气通过提取筒侧面的玻璃管上升经提取筒上部进入冷凝管，在回流冷凝管中冷凝成液体后，就会滴人提取筒中，溶剂在提取筒内蓄集，同时与滤纸筒内的固体接触，将固体中的可溶物质浸取出来。当提取筒内的提取液液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，流回烧瓶。溶剂再加热气化、冷凝、提取、虹吸，如此循环反复，使固体中的可溶物质逐渐富集到烧瓶中。这一过程可连续不断地自动进行。

优点：（1）减少了溶剂的用量，缩短了提取时间，因而效率较高。（2）无需固液分离。作用导热好，样品受热均匀，测定结果准确。

2．升华前加入生石灰起什么作用?

解：中和酸性杂质，吸收水分和多余的溶剂。

3．进行升华操作时应注意什么？

解：进行升华操作时应注意：

(1)待升华物质事先要充分干燥，否则升华时部分产品会随水蒸气一起挥发出来，影响分离效果

(2)待升华物质事先应该研碎，以提高升华效率，因为升华发生在物质的表面上。(3)要控制好升华温度，温度太低，升华太慢甚至不能升华；温度太高，有可能导致产品发黄甚至分解。

七、深入讨论：

咖啡因的其它鉴别方法

咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。

咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐

咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约1石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点。纯盐的熔点137℃。

八、测试题

1、 试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？

答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。

2、索式提取器有哪几部分组成？

答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。

3、本实验进行升华操作时，应注意什么？

答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。

九、实验关键及注意事项

1、滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其高度不得超过虹吸管；要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒，以免堵塞虹吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物，也可以用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。

2、瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大。

3、生石灰起吸水和中和作用，以除去部分酸性杂质。

4、在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。

㈡ 甲苯蒸馏过程中，可以分水吗

甲苯蒸馏过程中，可以分水。
在甲苯的接收槽上部放一个分水器，水分沉在分水器的下部，甲苯从分水器的上部流出，定期将分水器中的水放出来就可以了。

㈢ 常见的化学实验仪器的 仪器名称 主要用途 使用注意事项

一、温度计

主要用途：

温度计是用于测量温度的仪器。其种类很多，有数码式温度计，热敏温度计等。而实验室中常用玻璃液体温度计。

温度计可根据用途和测量精度分为标准温度计和实用温度计2类，标准温度计的精度高，它主要用于校正其它温度计。实用温度计是指所供实际测温用的温度计，主要有实验用温度计、工业温度计、气象温度计、医用温度计等。中学常用棒式工业温度计。

使用注意事项：

1、应选择适合测量范围的温度计。严禁超量程使用温度计。

2、测液体温度时，温度计的玻璃泡应完全浸入液体中，但不得接触容器壁，测蒸汽温度时玻璃泡应在液面以上，测蒸馏馏分温度时，玻璃泡应略低于蒸馏烧瓶支管。

3、在读数时，视线应与液柱弯月面最高点（水银温度计）或最低点（酒精温度计）水平。

4、禁止用温度计代替玻璃棒用于搅拌。用完后应擦拭干净，装入纸套内，远离热源存放。

二、托盘天平

主要用途：

托盘天平是用来粗略称量物质质量的一种仪器，每架天平都成套配备法码一盒。

中学实验室常用载重100g和200g2种。载重又叫载物量，是指能称量的最大限度。感量是指天平误差（±），例如感量为0.1 g的托盘天平。表示其误差为±0.1 g，因此它就不能用来称量质量小于0.1 g的物品。

使用注意事项：

1、称量前应将天平放置平稳，并将游码左移至刻度尺的零处，检查天平的摆动是否达到平衡。如果已达平衡，指针摆动时先后指示的标尺上左、右两边的格数接近相等。指针静止时则应指在标尺的中央。如果天平的摆动未达到平衡，可以调节左、右平衡螺母使摆动达到平衡。

2、称量物不能直接放在托盘上，应在2个托盘上分别放一张大小相同的同种纸，然后把要称量的试剂放在纸上称量。潮湿的或具有腐蚀性的试剂必须放在玻璃容器里称量。

3、把称量物放在左盘，砝码放在右盘，砝码要用镊子夹取。先加质量大的砝码，再加质量小的砝码，最后可移动游码，直至指针摆动达到平衡为止。

4、称量完毕后，应将砝码依次放回砝码盒中。把游码移回零处。

三、烧杯

主要用途：

烧杯通常用作反应物量较多时的反应容器。此外也用来配制溶液，加速物质溶解，促进溶剂蒸发等。烧杯的种类和规格较多，中学常用低型烧杯。

使用注意事项：

1、烧杯所盛溶液不宜过多，约为容积的1/2，但在加热时，所盛溶液不能超过容积的1/3 。

2、烧杯不能干烧，在盛有液体时方能较长时间加热，但必须垫上石棉网。

3、拿烧杯时，要拿外壁，手指勿接触内壁。拿加热时的烧杯，要用烧杯夹。

4、需用玻璃棒搅拌烧杯内所盛溶液时，应沿杯壁均匀旋动玻璃棒，切勿撞击杯壁与杯底。

5、烧杯不宜长期存放化学试剂，用后应立即洗净、擦干、倒置存放。

四、烧瓶

主要用途：

烧瓶是用作反应物较多且需较长时间加热的、有液体参加反应的容器。其瓶颈口径较小，配上塞子及所需附件后，也常用来发生蒸气或作气体发生器。

圆底烧瓶一般用作加热条件下的反应容器。而平底烧瓶用于不加热条件下的气体发生器，也常用来装配洗瓶等。由于平底烧瓶底部平面较小，其边缘又有棱，因此应力较大，加热时容易炸裂。所以它一般不用于加热条件下的反应容器。

使用注意事项：

1、圆底烧瓶底部厚薄较均匀，又无棱出现，可用于长时间强热使用。

2、加热时烧瓶应放置在石棉网上，不能用火焰直接加热。

3、实验完毕后，应撤去热源，静止冷却后，再行废液处理，进行洗涤。

五、锥形瓶

主要用途：

锥形瓶瓶体校长，底大而口小，盛入溶液后，重心靠下，极便于手持振荡，故常用于容量分析中作滴定容器。实验室也常用它装配气体发生器或洗瓶。

使用注意事项：

1、振荡时，用右手姆指、食指、中指握住瓶颈，无名指轻扶瓶颈下部，手腕放松，手掌带动手指用力，作圆周形振动。

2、锥形瓶需振荡时，瓶内所盛溶液不超过容积的 1/2。

3、若需加热锥形瓶中所盛液体时，必须垫上石棉网。

㈣ 蒸饭的气水对人身体的用处

蒸饭的气水对人身体毫无用处，因为这个属于蒸馏水。
水在蒸馏的过程中回,各种维生素及答矿物质等微量元素都被破坏了..蒸馏出来的水.是一种不含任何杂质的纯净水,毫无任何营养价值的水。

一次蒸馏水
水经过一次蒸馏，不挥发的组分（盐类）残留在容器中被除去，挥发的组分（氨、二氧化碳、有机物）进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60%。
多次蒸馏水
要得到更纯的水，可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液，除去有机物和二氧化碳；加入非挥发性的酸（硫酸或磷酸），使氨成为不挥发的铵盐。由于玻璃中含有少量能溶于水的组分，因此进行二次或多次蒸馏时，要使用石英蒸馏器皿，才能得到很纯的水，所得纯水应保存在石英或银制容器内。

㈤ 电动车电池可以加蒸馏水吗

可以加蒸馏水。这个蒸馏水不是我们烧水时的蒸馏水，蒸馏水在一般的药店或医务室就可以买到，价格也不高，一块电池一般需要2到4只；条件允许，加电解液是最好的，电解液在摩托车配件店里一般是可以买到的。

(5)蒸馏分水筒作用扩展阅读

补加蒸馏水只适用于铅酸电池。阀控式密封免维护铅酸电池也不可能完全免维护,只能减少维护工作量,电解液蒸发少,不漏液。在“三包”期内发生这种问题应当由原售出商店解决。超过“三包”期,而且容量明显下降,可自行考虑适当加水,使电解液恢复原来浓度或适当低于原有浓度,对极板较有利。

目前有一种极板硫化修复液,按比例对入蒸馏水中,注入电池,能在短时间内有效清除硫化。长期使用,还能有效地防止极板被硫化。

蒸馏水是指经过蒸馏、冷凝操作的水，蒸二次的叫重蒸水，三次的叫三蒸水。

用途

1.在生活中，一般和机器、电器相关的时候，蒸馏水的作用主要是它不导电，保证机器运行稳定，延长电器使用寿命。

2.在医药行业，蒸馏水的作用是因为低渗作用。用蒸馏水冲洗手术伤口，使创面可能残留的肿瘤细胞吸水膨胀，破裂，坏死，失去活性，避免肿瘤在创面种植生长。

3.学校里的化学实验，有些需要用蒸馏水，利用的就是蒸馏水无电解质，没有游离离子，或是没有杂质。你需要具体问题具体分析，看看是利用它不导电的性质，还是低渗作用，还是没有其他离子，不会发生化学反应的作用。