乙酸乙酯的加硫酸蒸馏

1. [乙酸乙酯的制备实验报告]乙酸乙酯蒸馏实验报告

乙酸乙酯的制备实轿李蔽验报告

一、实验目的

1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解;

2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;

3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。

二、实验原理

主反应:

①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。)

三、实验药品及物理常数

四、主要仪器和材料

铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗 烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。

五、实验装置

(1)滴加、蒸馏装置;

(2)洗涤、分液装置;

(3)蒸馏装置

六、操作步骤

⑴ 装置:仪器的选用，搭配顺序，各仪器扰悄高度位置的控制，烧瓶中要加沸石!

⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。

⑶ 滴加、蒸馏(1):小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。

⑷ 洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。

⑸ 分液:一定要注意上下层的判断!

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⑹ 干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。

⑺ 蒸馏(2):仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。

七、实验结果

1、产品性状 ;

2、馏分 ;

3、实际产量 ;

4、理论产量 ;

5、产率 。

八、实验讨论

1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?

2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?

3、反应后的粗产物中含有哪些杂质闭州?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么?

九、实验体会

谈谈实验的成败、得失。

实验步骤:

①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。

②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处，注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。

③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

实验注意问题;

①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。

②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。

③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。

④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。

⑤对反应物加热不能太急。

几点说明:

a.浓硫酸的作用:①催化剂 ②吸水剂

b.饱和碳酸钠溶液的作用:

①中和蒸发过去的乙酸;

②溶解蒸发过去的乙醇;

③减小乙酸乙酯的溶解度。

提高产率采取的措施: (该反应为可逆反应)

①用浓硫酸吸水平衡正向移动

②加热将酯蒸出

提高产量的措施:

①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。

②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。

③用饱和碳酸钠溶液收集乙 酸乙酯(减少损失)。

2. 乙酸乙酯中含有什么杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯

乙酸乙酯中含有有色有机杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯。

工业回品乙酸乙酯中主要杂质为水答、乙酸、醇等多种有机物，通常提纯方法是先用无水硫酸钙脱水后采用常压蒸馏获得纯化的乙酸乙酯。

乙酸乙酯合成实验中，为了提高酯的产量，一般是使反应物酸和醇中的一种过量，在实验室里一般采用乙醇过量的办法。

(2)乙酸乙酯的加硫酸蒸馏扩展阅读

实验室制备

乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验）。

酯化反应是一个可逆反应，为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行，一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。

乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。

3. 如何分离乙酸和乙酸乙酯的混合液

用碳酸氢钠溶液洗涤，再用水洗一次，分液、干燥、蒸馏即可。用碳酸氢钠溶液洗涤能洗去乙酸，用水洗除去残存的碳酸氢钠，分液后用硫酸镁干燥可除去水分，最后蒸馏即得纯品。