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减压蒸馏工艺示意图

发布时间:2023-08-06 10:35:58

1. 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示:

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度;

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低;

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(1)减压蒸馏工艺示意图扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;

另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。

2. 减压蒸馏实验步骤

减压蒸馏的操作方法

减压蒸馏开始时的操作顺序是:

打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。

具体如下:

(1)在圆底蒸馏烧瓶中,放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。

(2)旋紧毛细管上的螺旋夹,打开安全瓶上的双通活塞,然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞,从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度,可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的),需检查各部分塞子和橡皮管的连接是否严密等,必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度,可小心地旋转双通活塞,放入少量空气,以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管,使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡,毛细管可能已经阻塞,需要及时更换)。

(3)开启冷凝水,选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时,圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在汪神整个蒸馏过程中,要注意蒸馏情况,不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下,纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后,需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源,取下热浴,待稍冷后,慢慢地旋开双通活塞,使系统与大气相通,然后松开毛细管上的螺旋夹,切断真空泵的电源,卸下接受瓶,换上另一洁净的接受瓶,再重复前述操作。如果使用的是多头接引差陵祥管,则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。

减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反,先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭虚搏真空泵。

3. 减压蒸馏时.说明如何读出减压系统内压力.并画出其图

这应该是仪器题,看图:

规范的表达不好说,关键是要说明原理,即读数实际表示的是内外的压力差,需要折算成实际的绝对压力,这是关键

4. 求实验室减压蒸馏装置图

2)再就是用旋转蒸发器了!

旋转蒸发器英文名称:rotaryevaporator,是一种快速液体样品浓缩的装置。样品在球形的玻璃容器中加热、减压,并不断地旋转增大蒸发表面积,加快蒸发速度。所属学科:生物化学与分子生物学(一级学科);方法与技术(二级学科)本内容由全国科学技术名词审定委员会审定公布编辑本段旋转蒸发器

一、蒸发器原理旋转蒸发器防爆主要用于医药、化工和生物制药等行业的浓缩、结晶、干燥、分离及溶媒回收。其原理为在真空条件下,恒温加热,使旋转瓶恒速旋转,物料在瓶壁形成大面积薄膜,高效蒸发。溶媒蒸气经高效玻璃冷凝器冷却,回收于收集瓶中,大大提高蒸发效率。特别适用对高温容易分解变性的生物制品的浓缩提纯。二、旋转蒸发器结构特点①、采用聚四氟乙烯和橡胶复合密封,能保持高真空度。②、防爆旋转蒸发器采用高效冷凝器确保高回收率。旋转蒸发器

[1]③、可连续进料。④、水浴锅数字恒温控制。⑤、结构合理,用料讲究。机械结构大量采用不锈钢和铝合金件,玻璃件全部采用耐高温高硼玻璃。电器关键件进橡胶密封易全部采用新国际,便于用户采购更新。

旋转蒸发器防爆安装步骤

①将机架旋转在靠近水源牢固的工作台上,如遇不平可垫四只硬橡皮脚。②将机头中心移到距底盘48cm高度向右倾斜25度左右锁紧机架上各锁紧螺母。③将电控箱按图固定,插上电机五芯插头。④将冷凝器插在机头接口上,调整各活动关节使冷凝器垂直,用固定夹保持。冷凝器各管接头向后。⑤将加料管插入冷凝管。⑦将收集瓶与冷凝管对接,用瓶口夹夹好。⑧将旋转瓶套在旋转轴右端,用瓶口夹夹好。⑨在抽气管处用真空管接通真空管接头,另一接头连接真空泵或实验室真空开关。⑩(1)接头(2)、(3)接冷却水,接头(4)接加料管。一、旋转蒸发器操作步骤①抽真空:打开真空泵后,发现真空打不上,应检查各瓶口是否密封好,真空泵自身是否漏气,放置轴处密封圈是否完好,外接真空管中串联一只真空开关可以提高回收率和蒸发速度。②加料:利用系统真空负压,液料可在加料口,上用软管吸入旋转瓶,液料不要超过旋转瓶的一半。本仪器可连续加料,加料时需注意1.关掉真空泵2/停止加热3.待蒸发停止后缓缓打开管旋塞,以防倒流。③加热:本仪器配用专门设计的水浴锅,必须先加水后通电,温控刻度0-99℃可供参考。由于热惯性的存在,实际水温要比设定温度上冲2度左右,使用时可修正设定值,如:您需要水温1/3-1/2。用毕拔去电源插头。④旋转:打开电控箱开关,调节旋扭至最佳蒸发转速。注意避开水浴振波动。⑤接通冷却水。⑥回收溶媒:关掉真空泵,打开加料开关放气,取出收集瓶内溶媒。

5. 常减压蒸馏的原理,工艺流程

常压蒸馏和减压蒸馏习惯上合称常减压蒸馏。
常压蒸馏原理:溶液受热气化,气化的溶剂经冷却又凝为液体而回收,回收的液体是较纯净的溶剂,从而使提取液浓缩。
减压蒸馏原理:借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,有些有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。

常压蒸馏工艺流程:原油经加热炉加热到360~370℃,进入常压蒸馏塔(塔板数36~48),塔顶操作压力为0.05MPa(表压)左右,塔顶得到石脑油馏分, 与初馏塔顶的轻汽油一起可作为催化重整原料,或作为石油化工原料,或作为汽油调合组分。常压塔侧线出料进入汽提塔,用水蒸气或再沸器加热,蒸发出轻组分,以控制轻组分含量(用产品闪点表示)。通常常一线为煤油馏分,常二线和常三线为柴油馏分,常四线为过汽化油,塔底为常压重油(>350℃)。
减压蒸馏常用于实验,流程:
磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后,开始加热。液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况。待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5~1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

6. 原油蒸馏的工艺过程

包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。 应用电化学分离或加热沉降方法脱除原油所含水、盐和固体杂质的过程。主要目的是防止盐类(钠、钙、镁的氯化物)离解产生氯化氢而腐蚀设备和盐垢在管式炉炉管内沉积。
采用电化学分离时,在原油中要加入几到几十ppm破乳剂(离子型破乳剂或非离子型聚醚类破乳剂)和软化水,然后通过高压电场(电场强度1.2~1.5kV/cm),使含盐的水滴聚集沉降,从而除去原油中的盐、水和其他杂质。电化学脱盐常以两组设备串联使用(二级脱盐,图1)以提高脱盐效果。 也称真空蒸馏。原油中重馏分沸点约370~535℃,在常压下要蒸馏出这些馏分,需要加热到420℃以上,而在此温度下,重馏分会发生一定程度的裂化。因此,通常在常压蒸馏后再进行减压蒸馏。在约2~8kPa的绝对压力下,使在不发生明显裂化反应的温度下蒸馏出重组分。常压渣油经减压加热炉加热到约380~400℃送入减压蒸馏塔。减压蒸馏可分为润滑油型(图3)和燃料油型两类。前者各馏分的分离精确度要求较高,塔板数24~26;后者要求不高,塔板数15~17。
通常用水蒸气喷射泵(或者用机械抽真空泵)抽出不凝气,以产生真空条件。发展的干式全填料减压塔(见填充塔)采用金属高效填料代替塔板,可以使全塔压力降减少到 1.3~2.0kPa,从而可以提高蒸发率,并减少或取消塔底水蒸气用量。为了在同一炉出口温度下使常压渣油有最大的汽化率,减压蒸馏都将炉出口至塔的管线设计成大管径的形式(见彩图),以减少压降,进而降低炉出口压强。减压塔顶分出的馏分减(压、拔)顶油,一般作为柴油混入常压三线中,减压一线至四线作为裂化原料或润滑油原料,塔底为减压渣油,可作为生产残渣润滑油(见溶剂脱沥青)和石油沥青的原料,或作为石油焦化的原料,或用作燃料油。

7. 常减压工艺流程

常减压装置是常压蒸馏和减压蒸馏两个装置的总称,因为两个装置通常在一起,故称为常减压装置。主要包括三个工序:原油的脱盐、脱水;常压蒸馏;减压蒸馏。以下是我为大家整理的关于常减压工艺流程,给大家作为参考,欢迎阅读!

常减压装置基本原理

电脱盐基本原理:

为了脱掉原油中的盐份,要注入一定数量的新鲜水,使原油中的盐充分溶解于水中,形成石油与水的乳化液。

在强弱电场与破乳剂的作用下,破坏了乳化液的保护膜,使水滴由小变大,不断聚合形成较大的水滴,借助于重力与电场的作用沉降下来与油分离,因为盐溶于水,所以脱水的过程也就是脱盐的过程。

常压蒸馏和减压蒸馏都属物理过程,经脱盐、脱水的混合原料油加热后在蒸馏塔里,根据其沸点的不同,从塔顶到塔底分成沸点不同的油品,即为馏分,这些馏分油有的经调和、加添加剂后以产品形式出厂,绝大多是作为二次加工装置的原料,因此,常减压蒸馏又称为原油的一次加工。

常减压装置主要设备

1、电脱盐罐 其主要部件为原油分配器与电级板。

原油分配器的作用是使从底部进入的原油通过分配器后能够均匀地垂直向上流动,目前一般采用低速槽型分配器。

电极板一般有水平和垂直两种形式。交流电脱盐罐常采用水平电极板,交直流脱盐罐则采用垂直电极板。水平电极板往往为两至三层。

2、防爆高阻抗变压器 变压器是电脱盐设备的关键设备。

3、混合设施。 油、水、破乳剂进脱盐罐前应充分混合,使水和破乳剂在原油中尽量分散到合适的浓度。一般来说,分散细,脱盐率高;但分散过细时可形成稳定乳化液反而使脱盐率下降。脱盐设备多用静态混合器与可调差压的混合阀串联来达到上述目的。

工艺流程:炼油厂多采用二级脱盐工艺,图:1-1 所在地址

常压蒸馏原理:

精馏又称分馏,它是在精馏塔内同时进行的液体多次部分汽化和汽体多次部分冷凝的过程。

原油之所以能够利用分馏的方法进行分离,其根本原因在于原油内部的各组分的沸点不同。

在原油加工过程中,把原油加热到360~370℃左右进入常压分馏塔,在汽化段进行部分汽化,其中汽油、煤油、轻柴油、重柴油这些较低沸点的馏分优先汽化成为气体,而蜡油、渣油仍为液体。

减压蒸馏原理:

液体沸腾必要条件是蒸汽压必须等于外界压力。

降低外界压力就等效于降低液体的沸点。压力愈小,沸点降的愈低。如果蒸馏过程的压力低于大气压以下进行,这种过程称为减压蒸馏。

常减压装置的主要设备为: 塔 和 炉。

塔是整个装置的工艺过程的核心,原油在分馏塔中通过传质传热实现分馏作用,最终将原油分离成不同组分的产品。最常见的常减压装置流程为三段气化流程或称为“两炉三塔流程”,常减压中的塔包括:初馏塔或闪蒸塔、常压塔、减压塔。

a、蒸馏塔的结构:

塔体:塔体是由直圆柱型桶体,高度在35~40米左右,材质一般为A3R或16MnR,对于处理高含硫原油的装置,塔内壁还有不锈钢衬里。

塔体封头:一般为椭圆形或半圆形。

塔底支座:塔底支座要求有一定高度,以保证塔底泵有足够的灌注压头。

塔板或填料:是塔内介质接触的载体,传质过程的三大要素之一。

开口及管嘴:是将塔体和其它部件连接起来的部件,一般由不同口径的无缝钢管加上法兰和塔体焊接而成。

人孔:是进入塔内安装检修和检查塔内设备状况之用,一般为直径450~500的圆型或椭圆型孔。

进料口:由于进料气速高,流体的冲刷很大,为减小塔体内所受损伤。同时为使气、液分布和缓冲的作用。进料处一般有较大的空间,以利于气液充分分离。

液体分布器:使回流液体在填料上方均匀分布,常减压装置应用较多的是管孔式液体分布器和喷淋型液体分布器。

气体分布器:气体分布器一般应用在汽提蒸汽入塔处,目的是使蒸汽均匀分布。

破沫网:在减压塔进料上方,一般都装有破沫网,破沫网由丝网或其它材料组成,当带液滴的气体经过破沫网时,液滴与破沫网相撞,附着在破沫网上的液滴不断积聚,达到一定体积时下落

集油箱:主要作用是收集液体供抽出或再分配。集油箱将填料分成若干个气相连续液相分开的简单塔,它靠外部打入液体建立塔的回流。

塔底防漏器:为防止塔底液体流出时,产生旋涡将油气卷入,使泵抽空。塔底装有防漏器。它还可以阻挡塔内杂质,防止其阻塞管线和进入泵体内。

外部保温层:一般用集温温砖砌成,并用螺丝固定,外包薄铁皮或铝皮,保温层起隔热和保温作用。

b、加热炉:一般为管式加热炉,其作用为:是利用燃料在炉膛内燃烧时产生的高温火焰与烟气作为热源,加热炉中高速流动的物料,使其达到后续工艺过程所要求的温度。

管式加热炉一般由辐射室、对流室、余热回收系统、燃烧及通风系统五部分组成。

通常包括钢结构、炉管、炉墙、燃烧器、孔类配件等。

辐射室:辐射室是加热炉进行热交换的主要场所,其热负荷占全炉的70~80%。

辐射室内的炉管,通过火焰或高温烟气进行传热,以辐射为主,故又称辐射管。它直接受火焰辐射冲刷,温度高,所以其材料要具有足够的高温强度和高温化学稳定性。

对流室:对流室是辐射室排出的高温烟气进行对流传热来加热物料。烟气以较高的速度冲刷炉管管壁,进行有效的对流传热其热负荷占全炉的20~30%。对流室一般布置在辐射室之上,有的单独放在地面。为了提高传热效果,多采用钉头管和翅片管。

余热回收系统:余热回收系统用以回收加热炉的排烟余热。

以靠预热燃烧空气来回收,使回收的热量再次返回到炉中

是采用另外的系统回收热量。前者称为空气预热方式,后者通用水回收称为废热锅炉方式。

燃烧及通风系统:通风系统的作用是把燃烧用空气导入燃烧器,将废烟气引出炉子。

它分为自然通风和强制通风两种方式。前者依靠烟囱本身的抽力,后者使用风机。

过去,绝大多数炉子都采用自然通风方式,烟囱安装在炉顶。

8. 常减压蒸馏原理流程图

原料油在蒸馏塔里按蒸发能力分成沸点范围不同的油品(称为馏分),这些油有的经调合、加添加剂后以产品形式出厂,相当大的部分是后续加工装置的原料,因此,常减压蒸馏又被称为原油的一次加工。以下是我为大家整理的关于常减压蒸馏原理流程图,给大家作为参考,欢迎阅读!

常减压蒸馏原理流程图

常减压蒸馏基本概念

1、 基本概念

1.1饱和蒸汽压

任何物质(气态、液态和固态)的分子都在不停的运动,都具有向周围挥发逃逸的本领,液体表面的分子由于挥发,由液态变为气态的现象,我们称之为蒸发。挥发到周围空间的气相分子由于分子间的作用力以及分子与容器壁之间的作用,使一部分气体分子又返回到液体中,这种现象称之为冷凝。在某一温度下,当液体的挥发量与它的蒸气冷凝量在同一时间内相等时,那么液体与它液面上的蒸气就建立了一种动态平衡,这种动态平衡称为气液相平衡。当气液相达到平衡时,液面上的蒸气称为饱和蒸汽,而由此蒸气所产生的压力称为饱和蒸汽压,简称为蒸汽压。蒸气压的高低表明了液体中的分子离开液面气化或蒸发的能力,蒸气压越高,就说明液体越容易气化。

在炼油工艺中,根据油品的蒸气压数据,可以用来计算平衡状态下烃类气相和液相组成,也可以根据蒸气压进行烃类及其混合物在不同压力下的沸点换算、计算烃类液化条件等。

1.2气液相平衡

处于密闭容器中的液体,在一定温度和压力下,当从液面挥发到空间的分子数目与同一时间内从空间返回液体的分子数目相等时,就与液面上的蒸气建立了一种动态平衡,称为气液平衡。气液平衡是两相传质的极限状态。气液两相不平衡到平衡的原理,是气化和冷凝、吸收和解吸过程的基础。例如,蒸馏的最基本过程,就是气液两相充分接触,通过两相组分浓度差和温度差进行传质传热,使系统趋近于动平衡,这样,经过塔板多级接触,就能达到混合物组分的最大限度分离。

2、蒸馏方式

在炼油厂生产过程中,有多种形式蒸馏操作,但基本类型归纳起来主要有三种,即闪蒸、简单蒸馏和精馏

2.1闪蒸(平衡汽化)

加热液体混合物,达到一定的温度和压力,在一个容器的空间内,使之气化,气

液两相迅速分离,得到相应的气相和液相产物,此过程称为闪蒸。当气液两相有足够的接触时间,达到了汽液平衡状态,则这种气液方式称为平衡汽化。

2.2简单蒸馏(渐次汽化)

液体混合物在蒸馏釜中被加热,在一定压力下,当温度达到混合物的泡点温度时,液体即开始气化,生成微量蒸气,生成的蒸气当即被引出并经冷凝冷却后收集起来,同时液体继续加热,继续生成蒸气并被引出。这种蒸馏方式称为简单蒸馏或微分蒸馏,借助于简单蒸馏,可以使原料中的轻、重组分得到一定程度的分离。

2.3精馏

精馏是分离混合物的有效手段,精馏有连续式和间歇式两种,石油加工装置中都采用连续式精馏,而间歇式一般用于小型装置和实验室。

连续式精馏塔一般分为两段:进料段以上是精馏段,进料段以下是提馏段。精馏塔内装有提供气液两相接触的塔板和填料。塔顶送入轻组分浓度很高的液体,称为塔顶回流。塔底有再沸器,加热塔底流出的液体以产生一定量的气相回流,塔底的气相回流是轻组分含量很低而温度较高的气体。气相和液相在每层塔板或填料上进行传质和传热,每一次气液相接触即产生一次新的气液相平衡,使气相中的轻组分和液相中的重组分分别得到提浓,最后在塔顶得到较纯的轻组分,在塔底得到较浓的重组分,借助于精馏,可以得到纯度很高的产品。

实现精馏的必要条件有

(1)建立浓度梯度,液体混合物中各组分的相对挥发度有明显差异是实现精馏过程的必要条件。

(2)合理的温度梯度,塔顶加入轻组分浓度很高的回流液体、塔底用加热或汽提的方法产生热的蒸气。

(3)精馏塔内必须要有塔板或填料,它是提供气液充分接触的场所。

9. 常减压装置工艺流程图

常减压装置是常压蒸馏和减压蒸馏两个装置的总称,因为两个装置通常在一起,故称为常减压装置。主要包括三个工序:原油的脱盐、脱水;常压蒸馏;减压蒸馏。以下是我为大家整理的关于,给大家作为参考,欢迎阅读!
常减压装置的主要装置
1、电脱盐罐 其主要部件为原油分配器与电级板。

原油分配器的作用是使从底部进入的原油通过分配器后能够均匀地垂直向上流动,目前一般采用低速槽型分配器。

电极板一般有水平和垂直两种形式。交流电脱盐罐常采用水平电极板,交直流脱盐罐则采用垂直电极板。水平电极板往往为两至三层。

2、防爆高阻抗变压器 变压器是电脱盐装置的关键装置。

3、混合设施。 油、水、破乳剂进脱盐罐前应充分混合,使水和破乳剂在原油中尽量分散到合适的浓度。一般来说,分散细,脱盐率高;但分散过细时可形成稳定乳化液反而使脱盐率下降。脱盐装置多用静态混合器与可调差压的混合阀串联来达到上述目的。

工艺流程:炼油厂多采用二级脱盐工艺,图:1-1 所在地址

常压蒸馏原理:

精馏又称分馏,它是在精馏塔内同时进行的液体多次部分汽化和汽体多次部分冷凝的过程。

原油之所以能够利用分馏的方法进行分离,其根本原因在于原油内部的各组分的沸点不同。

在原油加工过程中,野汪把原油加热到360~370℃左右进入常压分馏塔,在汽化段进行部分汽化,其中汽油、煤油、轻柴油、重柴油这些较低沸点的馏分优先汽化成为气体,而蜡油、渣油仍为液体。

减压蒸馏原理:

液体沸腾必要条件是蒸汽压必须等于外界压力。

降低外界压力就等效于降低液体的沸点。压力愈小,沸点降的愈低。如果蒸馏过程的压力低于大气压以下进行,这种过程称为减压蒸馏。

常减压装置的主要装置为: 塔 和 炉。

塔是整个装置的工艺过程的核心,原油在分馏塔中通过传质传热实现分馏作用,最终将原油分离成不同组分的产品。最常见的常减压装置流程为三段气化流程或称为“两炉三塔流程”,常减压中的塔包括:初馏塔或闪蒸塔、常压塔、减压塔。

a、蒸馏塔的结构:

塔体:塔体是由直圆柱型桶体,高度在35~40米左右,材质一般为A3R或16MnR,对于处理高含硫原油的装置,塔内壁还有不锈钢衬里。

塔体封头:一般为椭圆形或半圆形。

塔底支座:塔底支座要求有一定高度嫌明,以保证塔底泵有足够的灌注压头。

塔板或填料:是塔内介质接触的载体,传质过程的三大要素之一。

开口及管嘴:是将塔体和其它部件连线起来的部件,一般由不同口径的无缝钢管加上法兰和塔体焊接而成。

人孔:是进入塔内安装检修和检查塔内装置状况之用,一般为直径450~500的圆型或椭圆型孔。

进料口:由于进料气速高,流体的冲刷很大,为减小塔体内所受损伤。同时为使气、液分布和缓冲的作用。进料处一般有较大的空间,以利于气液充分分离。

液体分布器:使回流液体在填料上方均匀分布,常减压装置应用较多的是管孔式液体分布器和喷淋型液体分布器。

气体分布器:气体分布器一般应用在汽提蒸汽入塔处,目的是使蒸汽均匀分布。

破沫网:在减压塔进料上方,一般都装有破沫网,破沫网由丝网或其它材料组成,当带液滴的气体经过破沫网时,液滴与破沫网相撞,附着在破沫网上的液滴不断积聚,达到一定体积时下落

集油箱:主要作用是收集液体供抽出或再分配。集油箱将填料分成若干个气相连续液相分开的简单塔,它靠外部打入液体建立塔的回流。

塔底防漏器:为防止塔底液体流出时,产生旋涡将油气卷入,使泵抽空。塔底装有防漏器。它还可以阻挡塔内杂质,防止其阻塞管线和进入泵体内。

外部保温层:一般用集温温砖砌成,并用螺丝固定,外包薄铁皮或铝皮,保温层起隔热和保温作用。

b、加热炉:一般为管式加热炉,其作用为:是利用燃料在炉膛内燃烧时产生的高温火焰与烟气颂者仔作为热源,加热炉中高速流动的物料,使其达到后续工艺过程所要求的温度。

管式加热炉一般由辐射室、对流室、余热回收系统、燃烧及通风系统五部分组成。

通常包括钢结构、炉管、炉墙、燃烧器、孔类配件等。

辐射室:辐射室是加热炉进行热交换的主要场所,其热负荷占全炉的70~80%。

辐射室内的炉管,通过火焰或高温烟气进行传热,以辐射为主,故又称辐射管。它直接受火焰辐射冲刷,温度高,所以其材料要具有足够的高温强度和高温化学稳定性。

对流室:对流室是辐射室排出的高温烟气进行对流传热来加热物料。烟气以较高的速度冲刷炉管管壁,进行有效的对流传热其热负荷占全炉的20~30%。对流室一般布置在辐射室之上,有的单独放在地面。为了提高传热效果,多采用钉头管和翅片管。

余热回收系统:余热回收系统用以回收加热炉的排烟余热。

以靠预热燃烧空气来回收,使回收的热量再次返回到炉中

是采用另外的系统回收热量。前者称为空气预热方式,后者通用水回收称为废热锅炉方式。

燃烧及通风系统:通风系统的作用是把燃烧用空气汇入燃烧器,将废烟气引出炉子。

它分为自然通风和强制通风两种方式。前者依靠烟囱本身的抽力,后者使用风机。

过去,绝大多数炉子都采用自然通风方式,烟囱安装在炉顶。

随着炉子的结构复杂化,炉内烟气侧阻力增大,加之提高加热炉的热效率的需要,采用强制通风方式日趋普。

10. 减压蒸馏详细资料大全

减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法,尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

基本介绍

基本原理,操作,注意事项,

基本原理

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点,从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时,可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此,减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。 下图表1列出了水和一些有机化合物在不同压力下的沸点。从中可以看出,当压力降低到2.67kPa(20mmHg)时,大多数有机物的沸点比常压(0.1 MPa,760mmHg)下的沸点低100℃-120℃左右;当减压蒸馏在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)进行时,大体上压力每相差0.133kPa(1mmHg),沸点约相差1℃。进行减压蒸馏时,可先据此粗略地估计出相应的沸点。这对具体操作时,选择合适量程的温度计与加热方式都有一定的参考意义。 图1 水和一些有机化合物在不同压力下的沸点 当查不到某个化合物与减压蒸馏所选择的压力相对应的沸点时,可以使用列线图解法(见下图2)来估计其沸点与压力的关系。列线图解法的使用方法如下: 图2 沸点-压力列线图 ①从系统压力标尺(z)上查出压力计所示读数点Z,假设为133.3Pa(1mmHg)。 ②在该压力下观察到的沸点为70℃,从减压沸点标尺(x)上找到此点X。 ③用直尺连线X、Z两点,得该直线与常压沸点标尺(y)的交点Y,即为该化合物在常压下的沸点,为240℃。 或者已知某化合物在常压下的沸点,则需先在标尺y上找出该温度点Y,再从标尺z上找到减压状况的压力读数点Z,连线Y、Z两点作直线并延长至标尺x,得到交点X,即为该化合物在相应减压条件下的沸点。用列线图解法得到的沸点为近似值,在实验中具有一定的参考价值,但此法对于液体有高度缔合作用的化合物缺乏准确性。 此外,还可以使用下列公式近似地求出给定压力下的沸点: 式中, p——液体表面的蒸气压; T——沸点(绝对温度); A、B——常数。 如以 lg p 为纵坐标, 1/T 为横坐标作图,可以近似地得到一条直线。因此可从两组已知的压力和温度算出A和B的数值,再将所选择的压力代人上式即可算出液体的沸点。

操作

减压蒸馏的装置及安装方法 完整的减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气(减压)以及在它们之间的保护及测压装置三部分,如图3所示。整套仪器必须使用圆形厚壁仪器.否则由于受力不匀,易发生炸裂等事故。 图3 减压蒸馏装置图 (1)蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头,在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计,直口处插一根毛细管,直至蒸馏瓶底部,距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管,用以调节进气量。使抽真空时极少量的空气进入液体呈微小气泡,起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸,使蒸馏平稳发生,毛细管口要很细;若太粗,进入的空气太多,则会把瓶内液体冲至冷凝管,电会使压力难以降低。当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时,则可用两尾或多尾接液管(如图4所示)。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连线,转动多尾接液管,就可以使不同的馏分进入指定的接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶,但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。 图4 多尾接引装置 进行半微量或微量减压蒸馏时,如使用能同时加热的电磁搅拌器搅动液体,就可以防止液体的暴沸,便可不安装毛细管,见图5。 图5 不用毛细管的减压蒸馏装置 (2)抽气部分,实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。 若实验不需要很低的压力时,可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的最低压力,理论上相当于当时水温下的蒸气压力。例如,水温在25℃、20℃、10℃时,水的蒸气压分别为3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循环水真空泵进行抽气时,应在泵的前端安装安全瓶,以防止负压下降时水流倒吸。停止蒸馏时,应先放气再关泵。 若实验需要较低的压力,就需要使用真空油泵来进行抽气,功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。 (3)保护和测压装置部分进行减压蒸馏时,为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵,污染真空泵油,腐蚀泵体,降低真空度,就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。 安全瓶应与真空接引管的支口相连,安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染,而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。另外,装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。有时,由于系统内部压力的突然变化,会导致泵油倒吸,而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。 冷却阱是用来冷凝被抽出来的沸点较低的馏分,如水蒸气和一些易挥发的物质。冷却阱应置于盛有冷却剂的广口保温瓶(也叫杜瓦瓶)中,冷却剂的选择可视具体情况而定。 测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。 吸收塔也称为干燥塔,一般可设2-3个。这些吸收塔中分别装有矽胶(或无水氯化钙)、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡,分别用以吸收水分、酸性气体和烃类气体。 减压蒸馏的操作方法 减压蒸馏开始时的操作顺序是: 打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。 具体如下: (1)在圆底蒸馏烧瓶中,放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。 (2)旋紧毛细管上的螺旋夹,打开安全瓶上的双通活塞,然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞,从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度,可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的),需检查各部分塞子和橡皮管的连线是否严密等,必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度,可小心地旋转双通活塞,放入少量空气,以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管,使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡,毛细管可能已经阻塞,需要及时更换)。 (3)开启冷凝水,选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时,圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在整个蒸馏过程中,要注意蒸馏情况,不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下,纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后,需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源,取下热浴,待稍冷后,慢慢地旋开双通活塞,使系统与大气相通,然后松开毛细管上的螺旋夹,切断真空泵的电源,卸下接受瓶,换上另一洁净的接受瓶,再重复前述操作。如果使用的是多头接引管,则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。 减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反,先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭真空泵。

注意事项

(1)当被蒸馏物中含有低沸点物质时,应先进行常压蒸馏,然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。 (2)根据化合物的沸点不同,选用合适的加热方法。不能用明火直接加热,通常选用水浴或油浴,总的要求是加热均匀,尽量避免局部过热。控制浴温,保持比液体的沸点高20℃-30℃。 (3)蒸馏沸点较高的物质时,最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈,以减少散热。 (4)要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错,则会使真空泵反向转动,导致水银冲出压力计,造成污染。 (5)蒸馏完毕,或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时,应先灭去火源,撤去热浴,待稍冷后缓缓解除真空,使系统内外压力平衡后,方可关闭油泵。否则,由于系统中的压力较低,油泵中的油会吸入吸收塔。

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