有机化学实验蒸馏及分馏实验

A. 化学上说的蒸馏与分馏有什么区别什么情况时用蒸馏，什么情况时用分馏

蒸馏就只是把水或其他液体除掉，被除掉的液体不用收集，
而分馏是把几种液体分开，每种液体都要收集
不知道有没有说清楚

我先回答的～～
如有疑问请在线交谈～～

B. 分馏和蒸馏的原理装置及操作有何区别

*蒸馏（Distillation）

将液体混合物加热至沸使其变为蒸气，然后将其冷凝为液体的过程。

蒸馏是分离和提纯液体有机化合物最常用的方法之一。

也可作为鉴定有机物和判断物质纯度的一种方法。

*分馏(fractionaldistillation)

基本原理与蒸馏相类似。

不同之处是在装置上多一个分馏柱，利用分馏柱使汽化、冷凝的过程由一次改进为多次。

简单地说，分馏即是多次蒸馏。

*蒸馏和分馏都是分离提纯液体有机化合物的重要方法。

蒸馏主要用于分离两种或两种以上沸点相差较大的液体混合物（至少30℃以上），而分馏是分离和提纯沸点相差较小的液体混合物，现在最精密的分馏设备已能将沸点相差1~2℃的混合物分开。

分馏已在实验室和化学工业中广泛应用。

C. 工业酒精蒸馏实验报告

【篇一】工业酒精蒸馏实验报告

一、实验目瞎冲的

1学习和认识有机化学实验知识，掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握，熟悉蒸馏的操作。

二、实验原理

纯液态物质在一定压力下具有一定沸点，一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异，对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时，低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中，从而使混合物分离。若要有较好的分离效果，组分的沸点差在30℃以上。

三、仪器与试剂

孝庆试剂：未知纯度的工业酒精，沸石。

仪器：500ml圆底烧瓶，蒸馏头，温度计，回流冷凝管，接引管，锥形瓶，橡皮管，电热套，量筒，气流烘干机，温度计套管，铁架台，循环水真空汞。

四、仪器装置

五、实验步骤及现象

1将所有装置洗净按图装接（玻璃内壁没有杂质，且清澈透明）。

2取出圆底烧瓶，量取30ml的工业酒精，再加入1‐2颗沸石。

3先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。

4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度，期间控制温度在90℃以下。

5当不再有液滴流出时，关闭电热套。待冷却后，拆下装置，测量锥形瓶中的液体体积，计算产率。

六、注意事项

1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时，应该减小加热强度，不然会超过限定温度。

2酒精的沸点为78℃，实验中蒸馏温度在80-83℃。

七、问题与讨论

1在蒸馏装置中，把温度计水银球插至靠近页面，测得的温度是偏高还是偏低，为什么？

答：偏高。页面上不仅有酒精蒸汽，还有水蒸气，而水蒸气的温度有100℃，所以混合气体的温度会高于酒精的温度。

2沸石为什么能防止暴沸，如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办？

答：沸石是多空物质，他可以液体内部气体导入液体表面，形成气化中心，使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石，应先停止加热，待液体稍冷后在加入沸石。

3当加热后有流出液体来，发现为通入冷凝水，应该怎样处理？答：这时应停止加热，使冷凝管冷却一下，在通水，再次加热继续蒸馏。之前的流出液不用作废，可以当做空气冷凝的，一样有效果。

【篇二】工业酒精蒸馏实验报告

掌握常压蒸馏的原理和操作

（二）实验原理

蒸馏是提纯和分离液态有机化合物的一种常用方法，同时还可以测定物质的沸点，定性检验物质的纯度。通过蒸馏还可以回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

蒸馏的基本原理是利用溶液中不同组分的挥发性不同，溶液经加热后有一部分气化时，由于各个组分具有不同的挥发性，致使液相和巧神握气相的组成不一样。挥发性高的组分，即沸点较低的组分(或称“轻组分”)在气相中的浓度比在液相中的浓度要大；挥发性较低的组分，即沸点较高的组分(又称“重组分”)在液相中的浓度比在气相中的浓度要大。同理，物料蒸气被冷却后，在此部分冷凝液中重组分的浓度要比它在气相中的浓度高。

公式中：xA和l-xA、yA和1-yA分别为A、B两组分在液相及气相中的物质00的量分数；pA和pB分别为A、B两组分在标准状态下单独存在时的蒸气压。00由上式可见，若A、B两组分的沸点相差较大，即pA/pB的值足够大时，通过一次蒸馏就可使A、B两组分得到较好的分离，该比值越大，分离效果越好，反之则效果较差。一般来讲，各组分之间沸点差在30℃以上时，才能获得较好的分离效果。当一个二元或三元混合溶液中各组分的沸点差别不大时，简单蒸馏难以将它们分离，此时需用分馏方法分离。

在通常情况下，纯的液态物质在一定压力下具有一定的沸点。如果在蒸馏过程中沸点有变动，说明物质不纯，因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性检验物质的纯度。通常纯物质的沸程（沸点范围）较小（0.5~1℃），而混合物的沸程较大。注意某些有机化合物常能和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点（称为共沸点），因此不能认为蒸馏温度恒定的物质都是纯物质。

蒸馏烧瓶是蒸馏操作中最常用的容器，溶液在烧瓶内受热气化，蒸气经支管进入冷凝管。蒸馏烧瓶大小的选择由待蒸馏液体的体积决定，通常液体的体积应占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出，或者液体飞沫被蒸气带出，混入溜出液中；如果装入液体量过少，蒸馏结束时，相对会有较多液体残留在瓶内蒸不出来。安装仪器时一般按照自下而上，从左到右的顺序，先根据热源高度在铁架台上固定好蒸馏烧瓶，装上蒸馏头和温度计，注意温度计的位置，通常是其水银球的上端与蒸馏头支管管口的下边在一条水平线上，在另一铁架台上用铁夹夹住冷凝管中部，调节铁架台位置，使冷凝管中心线与蒸馏头支管中心线在同一直线上，移动冷凝管，使其与蒸馏头支管紧密相连，然后依次安装接液管和接收瓶。注意用不带支管的接液管时，接液管和接收瓶之间不可密闭，否则整个蒸馏装置成密闭体系，会导致爆炸事故。

蒸馏前，烧瓶中应加沸石，以防止液体爆沸。如忘加沸石，绝不能在液体接近沸点时补加，必须待液体冷却后再补加。若中途停止蒸馏并需要继续再蒸馏时，应重新加入沸石。开始加热前，要先通冷凝水，并检查各部分仪器连接是否紧密，以防漏气。蒸馏时，不要把液体蒸干。当蒸馏瓶中只剩少量液体时应停止蒸馏。蒸馏完毕后，应先停止加热，移开热源，然后关闭冷凝水。撤卸仪器前先把冷凝管夹套内水排走。撤卸仪器的顺序与安装时相反，先取下温度计，接着取下接收瓶、接液管，然后拆下冷凝管、蒸馏头和蒸馏烧瓶。

（三）主要材料、仪器和试剂

1.仪器

电炉50ml蒸馏烧瓶1个蒸馏头1个100℃温度计1支直形冷凝管1个接液管1个接收瓶2个20ml量筒1个。

2.试剂

工业酒精

（四）实验步骤

1.加料

蒸馏装置安装好后，取下温度计，在烧瓶中加入20ml工业酒精（注意不能使液体从蒸馏头支管流出）。加入1~2粒沸石，装上温度计，检查仪器各部分是否连接紧密。

2.加热

通入冷凝水，用水浴加热，观察蒸馏瓶中现象和温度计读数变化。当瓶内液体沸腾时，蒸气上升，待到达温度计水银球时，温度计读数急剧上升。此时应控制电炉功率，使蒸气不要立即冲出蒸馏头支管，而是冷凝回流。待温度稳定后，调节加热速度，控制溜出液以1~2滴/s为宜。

3.收集馏分

待温度计读数稳定后，更换另一洁净干燥的接收瓶，收集77~79℃馏分，并测量馏分的体积。

4.仪器拆除

蒸馏完毕，先停止加热，稍冷后停止冷凝水，拆除仪器。

（五）注释

[1]蒸馏时加热不能过快或过慢。过快时，在蒸馏烧瓶颈部会造成过热现象，这样由温度计读得的沸点会偏高；过慢时，温度计水银球不能被溜出液蒸气充分浸润，这样使温度计读得的沸点偏低或不规则。

[2]冷凝水的流速以能使蒸气充分冷凝为宜，通常只需保持缓慢的水流即可。

[3]蒸馏如没有前馏分或前馏分很少时应将蒸馏出的前1~2滴液体作为冲洗仪器的前馏分去掉，不要收集到馏分中去，以免影响产品质量。

（六）思考题

1.为什么蒸馏烧瓶中液体的量应控制在烧瓶体积的1/3~2/3？

2.为什么要加沸石？如果蒸馏前忘加沸石，能否立即将沸石加进将沸腾的液体中？用过的沸石能否再用？

3.如果液体有恒定沸点，能否断定它就是纯物质？

D. 在做有机化学实验时，蒸馏操作与回流操作都应注意哪些问题

（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。
（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。
（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。
（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
（6）
控制好加热温度。如果采用加热浴，加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度，否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多，蒸馏速度越快。但是，加热浴的温度也不能过高，否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压，有可能产生事故，特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地，加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液，以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
（7）
蒸馏高沸点物质时，由于易被冷凝，往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此，应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等，保证蒸馏顺利进行。
（8）
蒸馏之前，必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压，以决定何时（即在什么温度时）收集馏分。
（9）
蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体，或沸点虽在150℃以下，对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体，可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。

E. 求高中有机化学实验，越多越好，

有机化学基础实验
（一） 烃
1. 甲烷的氯代（必修2、P56）（性质）

验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排 水 的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。
现象：大约3min后，可观察到混合气体颜色变浅，气体体积缩小，量筒壁上出现 油状液体 ，量筒内饱和食盐水液面 上升 ，可能有晶体析出【会生成HCl，增加了饱和食盐水】
解释： 生成卤代烃

2. 石油的分馏（必修2、P57，重点）（分离提纯）

（1） 两种或多种 沸点 相差较大且 互溶 的液体混合物，要进行分离时，常用蒸馏或分馏的分离方法。
（2） 分馏（蒸馏）实验所需的主要仪器：铁架台(铁圈、铁夹)、石棉网、 蒸馏烧瓶 、带温度计的单孔橡皮塞、 冷凝管 、牛角管、 锥形瓶 。
（3） 蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的作用是： 防止爆沸
（4） 温度计的位置：温度计的水银球应处于 支管口 （以测量蒸汽温度）
（5） 冷凝管：蒸气在冷凝管内管中的流动方向与冷水在外管中的流动方向 下口进，上口出
（6） 用明火加热，注意安全

3. 乙烯的性质实验（必修2、P59）
现象：乙烯使KMnO4酸性溶液褪色（氧化反应）（检验）
乙烯使溴的四氯化碳溶液褪色（加成反应）（检验、除杂）
乙烯的实验室制法：

（1） 反应原料：乙醇、浓硫酸
（2） 反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O
副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2O
C2H5OH + 6H2SO4（浓） 6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O
（3） 浓硫酸：催化剂和脱水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）
（4） 碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。
（5） 实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。（不能用水浴）
（6） 温度计要选用量程在200℃～300℃之间的为宜。温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。
（7） 实验结束时，要先将导气管从水中取出，再熄灭酒精灯，反之，会导致水被倒吸。【记】倒着想，要想不被倒吸就要把水中的导管先拿出来
（8） 乙烯的收集方法能不能用排空气法 不能，会爆炸
（9） 点燃乙烯前要_验纯_。
（10） 在制取乙烯的反应中，浓硫酸不但是催化剂、吸水剂，也是氧化剂，在反应过程中易将乙醇氧化，最后生成CO2、CO、C等(因此试管中液体变黑)，而硫酸本身被还原成SO2。故乙烯中混有_SO2_、__ CO2__。
（11） 必须注意乙醇和浓硫酸的比例为1：3，且需要的量不要太多，否则反应物升温太慢，副反应较多，从而影响了乙烯的产率。使用过量的浓硫酸可提高乙醇的利用率，增加乙烯的产量。

4、乙炔的实验室制法：

（1） 反应方程式：CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2（注意不需要加热）
（2） 发生装置：固液不加热（不能用启普发生器）
（3） 得到平稳的乙炔气流：①常用饱和氯化钠溶液代替水（减小浓度） ②分液漏斗控制流速 ③并加棉花，防止泡沫喷出。
（4） 生成的乙炔有臭味的原因：夹杂着H2S、PH3、AsH3等特殊臭味的气体，可用CuSO4溶液或NaOH溶液除去杂质气体
（5） 反应装置不能用启普发生器及其简易装置，而改用广口瓶和分液漏斗。为什么？①反应放出的大量热，易损坏启普发生器（受热不均而炸裂）。②反应后生成的石灰乳是糊状，可夹带少量CaC2进入启普发生器底部，堵住球形漏斗和底部容器之间的空隙，使启普发生器失去作用。
（6） 乙炔使溴水或KMnO4(H+)溶液褪色的速度比较乙烯,是快还是慢,为何?
乙炔慢,因为乙炔分子中叁键的键能比乙烯分子中双键键能大,断键难.

5、苯的溴代（选修5，P50）（性质）

（1） 方程式：
原料：溴应是_液溴_用液溴，(不能用溴水；不用加热)加入铁粉起催化作用，但实际上起催化作用的是 FeBr3 。
现象：剧烈反应，三颈瓶中液体沸腾，红棕色气体充满三颈烧瓶。导管口有棕色油状液体滴下。锥形瓶中产生白雾。
（2） 顺序：苯，溴，铁的顺序加药品
（3） 伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是 导气 、冷凝（以提高原料的利用率和产品的收率）。
（4） 导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为_HBr气体易溶于水，防止倒吸_（进行尾气吸收，以保护环境免受污染）。
（5） 反应后的产物是什么？如何分离？纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，这是因为溴苯溶有_溴_的缘故。除去溴苯中的溴可加入_NaOH溶液_，振荡，再用分液漏斗分离。分液后再蒸馏便可得到纯净溴苯（分离苯）
（6） 导管口附近出现的白雾，是__是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴_。
探究：如何验证该反应为取代反应？ 验证卤代烃中的卤素
①取少量卤代烃置于试管中，加入NaOH溶液；②加热试管内混合物至沸腾；
③冷却，加入稀硝酸酸化；④加入硝酸银溶液，观察沉淀的颜色。
实验说明：
①加热煮沸是为了加快卤代烃的水解反应速率，因为不同的卤代烃水解难易程度不同。
②加入硝酸酸化，一是为了中和过量的NaOH，防止NaOH与硝酸银反应从而对实验现象的观察产生影响；二是检验生成的沉淀是否溶于稀硝酸。

6、苯的硝化反应（性质）
反应装置：大试管、长玻璃导管、温度计、烧杯、酒精灯等
实验室制备硝基苯的主要步骤如下：
①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混和酸，加入反应器中。
②向室温下的混和酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混和均匀。【先浓硝酸再浓硫酸→冷却到50-60C，再加入苯(苯的挥发性)】
③在50-60℃下发生反应，直至反应结束。
④除去混和酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。
⑤将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。
【注意事项】
（1） 配制一定比例浓硫酸与浓硝酸混和酸时，操作注意事项是：_先浓硝酸再浓硫酸→冷却到50-60C，再加入苯(苯的挥发性)
（2） 步骤③中，为了使反应在50-60℃下进行，常用的方法是_水浴_。
（3） 步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是_分液漏斗_。
（4） 步骤④中粗产品用5％NaOH溶液洗涤的目的是_除去混合酸_。
（5） 纯硝基苯是无色，密度比水_大_(填“小”或“大”)，具有_苦杏仁味_气味的油状液体。
（6） 需要空气冷却
（7） 使浓HNO3和浓H2SO4的混合酸冷却到50--60℃以下,这是为何： ①防止浓NHO3分解 ②防止混合放出的热使苯和浓HNO3挥发 ③温度过高有副反应发生(生成苯磺酸和间二硝基苯)
（8） 温度计水银球插入水中 浓H2SO4在此反应中作用：催化剂，吸水剂

（二）烃的衍生物
1、溴乙烷的水解
（1）反应原料：溴乙烷、NaOH溶液
（2）反应原理：CH3CH2Br + H2O CH3CH2OH + HBr
化学方程式：CH3CH2—Br + H—OH CH3—CH2—OH + HBr
注意：（1）溴乙烷的水解反应是可逆反应，为了使正反应进行的比较完全，水解一定要在碱性条件下进行；
（3）几点说明：①溴乙烷在水中不能电离出Br-，是非电解质，加AgNO3溶液不会有浅黄色沉淀生成。
②溴乙烷与NaOH溶液混合振荡后，溴乙烷水解产生Br-，但直接去上层清液加AgNO3溶液主要产生的是Ag2O黑色沉淀，无法验证Br-的产生。
③水解后的上层清液，先加稀硝酸酸化，中和掉过量的NaOH，再加AgNO3溶液，产生浅黄色沉淀，说明有Br-产生。
2、乙醇与钠的反应（必修2、P65，选修5、P67~68）（探究、重点）
无水乙醇
水
钠沉于试管底部，有气泡
钠熔成小球，浮游于水面，剧烈反应，发出“嘶嘶”声，有气体产生，钠很快消失

工业上常用NaOH和乙醇反应，生产时除去水以利于CH3CH2ONa生成
实验现象：乙醇与钠发生反应，有气体放出，用酒精灯火焰点燃气体，有“噗”的响声，证明气体为氢气。向反应后的溶液中加入酚酞试液，溶液变红。但乙醇与钠反应没有水与钠反应剧烈。

3、 乙醇的催化氧化（必修2、65）（性质）

把一端弯成螺旋状的铜丝在酒精灯火焰加热，看到铜丝表面变 黑 ，生成 CuO迅速插入盛乙醇的试管中，看到铜丝表面 变红 ；反复多次后，试管中生成有 刺激性 气味的物质（乙醛），反应中乙醇被 氧化 ，铜丝的作用是 催化剂 。
闻到一股刺激性气味，取反应后的液体与银氨溶液反应，几乎得不到银镜;取反应后的液体与新制的Cu(OH)2碱性悬浊液共热，看不到红色沉淀，因此无法证明生成物就是乙醛。通过讨论分析，我们认为导致实验结果不理想的原因可能有2个：①乙醇与铜丝接触面积太小，反应太慢;②反应转化率低，反应后液体中乙醛含量太少，乙醇的大量存在对实验造成干扰。

乙醛的银镜反应
（1）反应原料：2%AgNO3溶液、2%稀氨水、乙醛稀溶液
（2）反应原理： CH3CHO +2Ag（NH3）2OH CH3COONH4 + 2Ag ↓+ 3NH3 +H2O
（3）反应装置：试管、烧杯、酒精灯、滴管
银氨溶液的配置：取一支洁净的试管，加入1mL2%的硝酸银，然后一变振荡，一边滴入2%的稀氨水，直到产生的沉淀恰好溶解为止。（注意：顺序不能反）
（4）注意事项：
①配制银氨溶液时加入的氨水要适量，不能过量，并且必须现配现用，不可久置，否则会生成容易爆炸的物质。
②实验用的试管一定要洁净，特别是不能有油污。
③必须用水浴加热，不能在火焰上直接加热（否则会生成易爆物质），水浴温度不宜过高。
④如果试管不洁净，或加热时振荡，或加入的乙醛过量时，就无法生成明亮的银镜，而只生成黑色疏松的沉淀或虽银虽能附着在试管内壁但颜色发乌。
⑤实验完毕，试管内的混合液体要及时处理，试管壁上的银镜要及时用少量的硝溶解，再用水冲洗。（废液不能乱倒，应倒入废液缸内）
成败关键：1试管要洁净 2．温水浴加热3．不能搅拌4．溶液呈碱性。 5．银氨溶液只能临时配制，不能久置，氨水的浓度以2％为宜。。
能发生银镜的物质：1.甲醛、乙醛、乙二醛等等各种醛类 即含有醛基（比如各种醛，以及甲酸某酯等)
2.甲酸及其盐，如HCOOH、HCOONa等等 3.甲酸酯，如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCOOC3H7等等
4.葡萄糖、麦芽糖等分子中含醛基的糖
清洗方法
实验前使用热的氢氧化钠溶液清洗试管，再用蒸馏水清洗
实验后可以用硝酸来清洗试管内的银镜,硝酸可以氧化银，生成硝酸银，一氧化氮和水
银镜反应的用途：常用来定量与定性检验 醛基 ；也可用来制瓶胆和镜子。

与新制Cu(OH)2反应:乙醛被新制的Cu（OH）2氧化
（1）反应原料：10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、乙醛稀溶液
（2）反应原理：CH3CHO + 2Cu（OH）2 CH3COOH + Cu2O↓+ 2H2O
（3）反应装置：试管、酒精灯、滴管
（4）注意事项：
①本实验必须在碱性条件下才能成功。
②Cu（OH）2悬浊液必须现配现用，配制时CuSO4溶液的质量分数不宜过大，且NaOH溶液应过量。若CuSO4溶液过量或配制的Cu（OH）2的质量分数过大，将在实验时得不到砖红色的Cu2O沉淀（而是得到黑色的CuO沉淀）。
新制Cu(OH)2的配制中试剂滴加顺序 NaOH — CuSO4 — 醛 。试剂相对用量 NaOH过量
反应条件：溶液应为_碱_性，应在__水浴_中加热
用途：这个反应可用来检验_醛基__；医院可用于 葡萄糖 的检验。

乙酸的酯化反应：（性质，制备，重点）
（1）反应原料：乙醇、乙酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3溶液
（2）反应原理:

（3）反应装置：试管、烧杯、酒精灯

（1） 实验中药品的添加顺序 先乙醇再浓硫酸最后乙酸
（2） 浓硫酸的作用是 催化剂、吸水剂（使平衡右移） 。
（3） 碳酸钠溶液的作用 ①除去乙酸乙酯中混有的乙酸和乙醇 ②降低乙酸乙酯在水中的溶解度(中和乙酸；吸收乙醇；降低乙酸乙酯的溶解度)
（4） 反应后右侧试管中有何现象？ 吸收试管中液体分层，上层为无色透明的有果香气味的液体
（5） 为什么导管口不能接触液面？ 防止因直接受热不均倒吸
（6） 该反应为可逆反应，试依据化学平衡移动原理设计增大乙酸乙酯产率的方法 小心均匀加热，保持微沸，有利于产物的生成和蒸出，提高产率
（7） 试管：向上倾斜45°，增大受热面积
（8） 导管：较长，起到导气、冷凝作用
（9） 利用了乙酸乙酯易挥发的特性

油脂的皂化反应（必修2、P69）（性质，工业应用）
（1）乙醇的作用 酒精既能溶解NaOH，又能溶解油脂，使反应物溶为均匀的液体
（2）油脂已水解完全的现象是 不分层
（3）食盐的作用 使肥皂发生凝聚而从混合液中析出，并浮在表面

酚醛树脂的制取
原理：
①浓盐酸的作用 催化剂 ；②导管的作用 起空气冷凝管的作用——冷凝回流（反应物易挥发）；③反应条件 浓HCl、沸水浴
④生成物的色、态 白色胶状物质 ⑤生成物应用 酒精 浸泡数分钟后再清洗。
反应类型 缩聚
（三）大分子有机物
1. 葡萄糖醛基的检验（必修2、P71）（同前醛基的检验，见乙醛部分）
注意：此处与新制Cu(OH)2反应条件为直接加热。
2、蔗糖水解及水解产物的检验（选修5、P93）（性质，检验，重点）
实验：这两支洁净的试管里各加入20％的蔗糖溶液1mL，并在其中一支试管里加入3滴稀硫酸（1:5）。把两支试管都放在水浴中加热5min。然后向已加入稀硫酸的试管中加入NaOH溶液，至溶液呈碱性。最后向两支试管里各加入2mL新制的银氨溶液，在水浴中加热3min~5min，观察现象。
（1） 现象与解释：蔗糖不发生银镜反应，说明蔗糖分子中不含 醛基 ，不显 还原 性。蔗糖在 稀硫酸 的催化作用下发生水解反应的产物具有 还原性 性。
（2） 稀硫酸的作用 催化剂
（3） 关键操作 用NaOH中和过量的H2SO4
3. 淀粉的水解及水解进程判断（选修5、P93，必修2、P72）（性质，检验，重点）
（1） 实验进程验证：（实验操作阅读必修2第72页）
①如何检验淀粉的存在？碘水
②如何检验淀粉部分水解？变蓝、砖红色沉淀
③如何检验淀粉已经完全水解？不变蓝、砖红色沉淀
（四）氨基酸与蛋白质
1、氨基酸的检验（选修5、P102）（检验，仅作参考）
茚三酮中加入氨基酸，水浴加热，呈 蓝 色
2、蛋白质的盐析与变性（选修5、P103）（性质，重点）
（1）盐析是 物理 变化，盐析不影响（影响/不影响）蛋白质的活性，因此可用盐析的方法来分离提纯蛋白质。常见加入的盐是钾钠铵盐的饱和溶液。
（2）变性是 化学 变化，变性是一个 不可逆 的过程，变性后的蛋白质 不能 在水中重新溶解，同时也失去 活性 。
蛋白质的颜色反应（检验）
（1）浓硝酸：条件 微热 ，颜色 黄色 （重点）
（2）双缩脲试剂：试剂的制备 同新制Cu(OH)2溶液 ，颜色 紫玫瑰色 （仅作参考）
蛋白质受物理或化学因素的影响，改变其分子内部结构和性质的作用。一般认为蛋白质的二级结构和三级结构有了改变或遭到破坏，都是变性的结果。能使蛋白质变性的化学方法有加强酸、强碱、重金属盐、尿素、乙醇、丙酮等；能使蛋白质变性的物理方法有加热(高温)、紫外线及X射线照射、超声波、剧烈振荡或搅拌等。
结果：失去生理活性
颜色反应：硝酸与蛋白质反应，可以使蛋白质变黄。这称为蛋白质的颜色反应，常用来鉴别部分蛋白质，是蛋白质的特征反应之一。 蛋白质黄色反应 某些蛋白质跟浓硝酸作用呈黄色，有这种反应的蛋白质分子一般都存在苯环。

乙醇和重铬酸钾
仪器试剂：圆底烧瓶、试管、酒精灯、石棉网、重铬酸钾溶液、浓硫酸、无水乙醇
实验操作 ：在小试管内加入1mL 0.5%重铬酸钾溶液和1滴浓硫酸，在带有塞子和导管的小蒸馏烧瓶内加入无水乙醇，加热后，观察实验现象。
实验现象：反应过程中溶液由橙黄色变成浅绿色。
应用：利用这个原理可制成检测司机是否饮酒的手持装置。
因为乙醇可被重铬酸钾氧化，反应过程中溶液由橙黄色变成浅绿色。刚饮过酒的人呼出的气体中含有酒精蒸汽，因此利用本实验的反应原理，可以制成检测司机是否饮酒的手持装置，检查是否违法酒后驾车。
1、如何用化学方法区别乙醇、乙醛、甲酸和乙酸四种物质的水溶液？
加入新制Cu(OH)2后的现象
蓝色沉淀不消失
蓝色沉淀不消失
蓝色沉淀消失变成蓝色溶液
蓝色沉淀消失变成蓝色溶液
混合溶液加热后现象
无红色沉淀
有红色沉淀
无红色沉淀
有红色沉淀
结论
乙醇
乙醛
乙酸
甲酸
2、某芳香族化合物的分子式为C8H8O4，已知1mol该化合物分别与Na、NaOH、NaHCO3反应，消耗三种物质的物质的量之比为3﹕2﹕1，而且该化合物苯环上不存在邻位基团，试写出该化合物的结构简式。
解析：由消耗1mol NaHCO3，可知该化合物一个分子中含有一个羧基：—COOH；由消耗2mol NaOH，可知该化合物一个分子中还含有一个酚羟基：—OH；由消耗3mol Na，可知该化合物一个分子中还含有一个醇羟基：—OH。所以其结构简式为：

三、有机物的分离、提纯
分离是通过适当的方法，把混合物中的几种物质分开(要还原成原来的形式)，分别得到纯净的物质；提纯是通过适当的方法把混合物中的杂质除去，以得到纯净的物质(摒弃杂质)。常用的方法可以分成两类：
1、物理方法：根据不同物质的物理性质(例如沸点、密度、溶解性等)差异，采用蒸馏、分馏、萃取后分液、结晶、过滤、盐析等方法加以分离。
蒸馏、分馏法：对互溶液体有机混合物，利用各成分沸点相差较大的性质，用蒸馏或分馏法进行分离。如石油的分馏、煤焦油的分馏等。但一般沸点较接近的可以先将一种转化成沸点较高的物质，增大彼此之间的沸点差再进行蒸馏或分馏。如乙醇中少量的水可加入新制的生石灰将水转化为Ca(OH)2，再蒸馏可得无水乙醇。
萃取分液法：用加入萃取剂后分液的方法将液体有机物中的杂质除去或将有机物分离。如混在溴乙烷中的乙醇可加入水后分液除去。硝基苯和水的混合物可直接分液分离。
盐析法：利用在有机物中加入某些无机盐时溶解度降低而析出的性质加以分离的方法。如分离肥皂和甘油混合物可加入食盐后使肥皂析出后分离。提纯蛋白质时可加入浓的(NH4)2SO4溶液使蛋白质析出后分离。
2、化学方法：一般是加入或通过某种试剂(例NaOH、盐酸、Na2CO3、NaCl等)进行化学反应，使欲分离、提纯的混合物中的某一些组分被吸收，被洗涤，生成沉淀或气体，或生成与其它物质互不相溶的产物，再用物理方法进一步分离。
(1)洗气法：此法适用于除去气体有机物中的气体杂质。如除去乙烷中的乙烯，应将混合气体通入盛有稀溴水的洗气瓶，使乙烯生成1，2-二溴乙烷留在洗气瓶中除去。不能用通入酸性高锰酸钾溶液中洗气的方法，因为乙烯与酸性高锰酸钾溶液会发生反应生成CO2混入乙烷中。
除去乙烯中的SO2气体可将混合气体通入盛有NaOH溶液的洗气瓶洗气。
(2)转化法：将杂质转化为较高沸点或水溶性强的物质，而达到分离的目的。如除去乙酸乙酯中少量的乙酸，不可用加入乙醇和浓硫酸使之反应而转化为乙酸乙酯的方法，因为该反应可逆，无法将乙酸彻底除去。应加入饱和Na2CO3溶液使乙酸转化为乙酸钠溶液后用分液的方法除去。
溴苯中溶有的溴可加入NaOH溶液使溴转化为盐溶液再分液除去。
乙醇中少量的水可加入新制的生石灰将水转化为Ca(OH)2，再蒸馏可得无水乙醇。
混合物的提纯

F. 分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同

一、原理不同
1、蒸馏原理：利用液体混合物中各组分挥发度的差别，将液体混合物部分汽化，然后将蒸汽部分冷凝，从而实现其组分的分离。它是属于传质分离的单元操作。
它广泛应用于石油炼制、化工、轻工业等领域。其原理是以分离两组分混合物为例。挥发性组分在蒸汽中富集，非挥发性组分在剩余液体中富集，在一定程度上实现了两组分的分离。
2、分馏原理：用分馏柱进行分馏，被分馏的溶剂在蒸馏瓶中沸腾后，蒸汽从圆形底烧瓶蒸发到分馏塔中并冷凝成分馏塔中的液体。由于低沸点组分含量高，液体的沸点比蒸馏瓶中液体的沸点低。
当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升到分馏塔时，它与冷凝液交换热量使其再次沸腾，而上升的蒸汽本身则部分冷凝。因此，产生了一种新的液-汽平衡，导致蒸汽的低沸点成分增加。
二、装置不同
1、蒸馏装置：蒸馏烧瓶（带支管的），温度计，冷凝管，牛角管，酒精灯，石棉网，铁架台，支口锥形瓶，橡胶塞。
2、分馏装置：煤气灯，分馏柱，石棉网，三角架，圆底烧瓶，冷凝管，牛角管（接液器），锥形瓶，温度计。

G. 蒸馏和沸点的测定实验原理

实验目的：1.了解蒸馏（常量法）和微量法测定沸点的原理和意义。

2.掌握蒸馏和微量法测定沸点的方法。

实验药品：工业乙醇10 mL，无水乙醇（少量，用于微量法测沸点），甘油

仪器设备：电热套，B型管，标准磨口仪

2.蒸馏操作：①加料及沸石；③通冷凝水；④加热；⑤蒸馏完毕先撤热源，再停止通水。

3.微量法测沸点时，液体样品不能加得过多；加热速度需要控制。

H. 大学有机化学实验有哪些

大学有机化学实验如下：

试验一 蒸馏和沸点的测定

用乙醇进行蒸馏及沸点的测定，实验现象是：78度左右出现恒沸物，瓶内有无色液体 。

蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

试验三 苯甲酸的制备

试验四 1-溴丁烷的制备

试验五 正丁醚的制备

试验六 环己酮的制备

试验七 乙酸乙酯的制备

实验八 硝基苯的制备

实验九 乙酰水杨酸的制备

I. 有机化学实验共沸蒸馏装置中分水器的工作原理是什么

如制备乙酸正丁酯时，乙酸正丁酯与正丁醇、水形成共沸物（90.7摄氏度）从烧瓶蒸出到支管。支内管里有水，容蒸出的水会与其汇集，而有机物就分层（上层）。调节好水位高度，有机层又会从支管溢出到烧瓶。这就达到了减少产物水的目的，使反应向正方向进行。