A. 减压蒸馏的问题
(1)插入的毛细管形成气化中心,同时起搅拌作用,使沸腾平稳。若使用磁力搅拌,则不必安装内毛细督。
(2)磨口接头处容应适当涂上真空脂,以便连接紧密。开启油泵前,必须使系统与大气相通。打开油泵后,要注意观察压力计,确定能否达到所需真空度以及系统是否漏气。当达到所需压力并持续平稳后,可关闭水银压力计。若发现漏气,关闭油泵,检查各接口。
(3)减压蒸馏时,加热可采用水浴、油浴或电热套等。
(4)当真空度要求不高或蒸馏较易挥发的液体时可以使用水泵减压。
(5)使用油泵时,应注意防护和保养,不可使水分、有机物或酸性气体侵入泵内,否则会严重降低油泵的效率。在用油泵蒸馏前,应先用普通蒸馏或水泵减压蒸馏除去低沸点物质,以防这些物质抽人油泵。干燥塔也称吸收塔,可填装无水氯化钙(或活性炭、硅胶等)、颗粒氢氧化钠及片状固体石蜡,用以吸收水分、酸性气体及烃类物质。
(6)蒸馏结束后,应关闭封闭式水银压力计的活塞。缓慢打开缓冲瓶活塞,让系统与大气相通后,方可关闭油泵。水银压力计的活塞应缓慢打开,使水银柱缓慢复原,以防系统压力突然增大导致水银柱冲破玻璃管。
B. 当减压蒸馏操作结束后,应如何停止减压蒸馏为什么
蒸馏完毕移去热源,慢慢旋开螺旋夹,并慢慢打开二通活塞,(这样可以防止倒吸),平衡内外压力,使测压计的水银柱慢慢地回复原状(若放开得太快,水银柱很快上升,有冲破压力计的可能)然后关闭油泵和冷却水。
C. 为什么是先减压再加热
热浴加热比直接用火加热均匀,
如果先加热再减压有可能使低沸点的物体飞出去.
D. 减压蒸馏详细资料大全
减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法,尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
E. 化工原理课程设计 分离丙酮-水混合液的填料精馏塔 有满意答案,追加100分
毕业设计(论文)任务书
设计(论文)题目:年处理量1.0万吨甲苯-水混合液的填料塔的设计
函授站: 专业: 化工工艺 班级:xx
学生: xx 指导教师:
1.设计(论文)的主要任务及目标
塔设计计算:
a塔工艺计算(物料和能量衡算)
b 塔及塔板主要工艺尺寸的设计计算
⑶ 对苯精馏塔的流体力学验算
⑷ 相关辅助设备选型与计算
⑸ 设计结果及分析讨论
2.设计(论文)的基本要求和内容
⑴ 论文内容符合毕业设计撰写规范。
⑵ 数据可靠、真实,具有一定的代表性。
⑶ 计算过程细化、符合规范要卖芹求。
⑷ 要求论文图纸包括:生产工艺流程控制图、塔的部分装配图、X-Y图、塔板负荷性能图。
3.主要参考文献
⑴陆美娟.《化工原理》.化学工业出版社.2001年1月第1版
⑵冯伯华.《化学工程手册》第1、2、3、6卷.化学工业出版社.1989年10月第1版
⑶包丕琴.《华工原理课程设计指导书》.北京化工大学化工原理教研室.1997年4月
⑷陈洪钫.《化工分离过程》.化学工业出版社.1995年5月第1版
⑸陈钟秀.《化工热力学》.化学工业出版社.1993年11月第1
关键词:回流比、精馏、泡点进料、设备、试手配姿差
目 录
前言........................................(7)
第1章 精馏方案的说明.......................(7)
第1.1节 操作压力............................(7)
第1.2节 进料状态............................(8)
第1.3节 采用强制回流(冷回流)...............(8)
第1.4节 塔釜加热方式、加热介质..............(8)
第1.5节 塔顶冷凝方式、冷却介质..............(8)
第1.6节 流程说明............................(8)
第1.7节 筛板塔的特性........................(9)
第1.8节 生产性质及用途......................(9)
第1.9节 安全与环保..........................(11)
第2章 烯烃加氢饱和单元分析.................(12)
第2.1节 反应机理及影响因素分析
第2.2节 物料平衡
第2.3节 能量平衡
第3章 精馏塔设计计算.......................(12)
第3.1节塔的工艺计算.......................(12)
第3.2节塔和塔板主要工艺尺寸的设计计算.....(25)
第4章 塔的流体力学验算.....................(31)
第4.1节校核................................(31)
第4.2节负荷性能图计算......................(34)
第5章 辅助设备选型计算.....................(39)
第5.1节换热器的计算选型....................(39)
第5.2节 管道尺寸的确定.....................(44)
第5.3节 原料槽、成品槽的确定................(45)
第6章 设计结果概要及分析讨论...............(45)
第6.1节数据要求............................毕绝(45)
第6.2节设计特点............................(46)
第6.3节 存在的问题.........................(46)
参考文献....................................(47)
符号说明.....................................(48)
附录1.......................................(52)
附录2.......................................(52)
附录3.......................................(52)
附录4.......................................(52)
前言
本论文是针对工业生产中苯-甲苯溶液这一二元物系中进行苯的提纯精馏方案,根据给出的原料性质及组成、产品性质及组成,对精馏塔进行设计和物料衡算。通过设计核算及试差等计算初步确定精馏塔的进料、塔顶、塔底操作条件及物料组成。同时对精馏塔的基本结构包括塔的主要尺寸进行了计算和选型,对塔顶冷凝器、塔底再沸器、相关管道尺寸及储罐等进行了计算和选型。在计算设计过程中参考了有关《化工原理》、《化学工程手册》、《冷换设备工艺计算手册》、《炼油设备基础知识》、《石油加工单元过程原理》等方面的资料,为精馏塔的设计计算提供了技术支持和保证。
通过对精馏塔进行设计和物料衡算等方面的计算,进一步加深了对化工原理、石油加工单元过程原理等的理解深度,开阔了视野,提高了计算、绘图、计算机的使用等方面的知识和能力,为今后在工作中进一步发挥作用打下了良好的基础。
第1章 精馏方案的说明
本精馏方案适用于工业生产中苯-甲苯溶液二元物系中进行苯的提纯。精馏塔苯塔的产品要求纯度很高,达99.9%以上,而且要求塔顶、塔底产品同时合格,以及两塔顶温度变化很窄(0.02℃),普通的精馏温度控制远远达不到这个要求。故在实际生产过程控制中只有采用灵敏板控制才能达到要求。故苯塔采用温差控制。
第1.1节 操作压力
精馏操作在常压下进行,因为苯沸点低,适合于在常压下操作而不需要进行减压操作或加压操作。同时苯物系在高温下不易发生分解、聚合等变质反应且为液体(不是混合气体)。所以,不必要用加压减压或减压精馏。另一方面,加压或减压精馏能量消耗大,在常压下能操作的物系一般不用加压或减压精馏。
第1.2节 进料状态
进料状态直接影响到进料线(q线)、操作线和平衡关系的相对位置,对整个塔的热量衡算也有很大的影响。和泡点进料相比:若采用冷进料,在分离要求一定的条件下所需理论板数少,不需预热器,但塔釜热负荷(一般需采用直接蒸汽加热)从总热量看基本平衡,但进料温度波动较大,操作不易控制;若采用露点进料,则在分离要求一定的条件下,所需理论板数多,进料前预热器负荷大,能耗大,同时精馏段与提馏段上升蒸汽量变化较大,操作不易控制,受外界条件影响大。
泡点进料介于二者之间,最大的优点在于受外界干扰小,塔内精馏段、提馏段上升蒸汽量变化较小,便于设计、制造和操作控制。
第1.3节 采用强制回流(冷回流)
采用冷回流的目的是为了便于控制回流比,回流方式对回流温度直接影响。
第1.4节 塔釜加热方式、加热介质
塔釜采用列管式换热器作为再沸器间接加热方式,加热介质为水蒸汽。
第1.5节 塔顶冷凝方式、冷却介质
塔顶采用列管式冷凝冷却器,冷却介质用冷却水。
第1.6节 流程说明
由于上游装置没有后加氢单元,所以在重整反应过程中生成的烯烃会带到本装置原料中, 烯烃的存在,会导致苯、甲苯产品的酸洗比色不合格,因此必须进行烯烃的加氢饱和。
本装置流程包括烯烃加氢反应单元和精馏单元两部分。
烯烃加氢反应单元:原料经过进料泵加压后进入换热器E101与反应生成油交换热量后,进入加热炉L101进行加热,再进入反应器R101,经过烯烃饱和加氢反应后进入热交换器E101冷却后,进入油气分离器V101,油进入精馏原料中间罐。
本精馏方案采用节能型强制回流进行流程设计,并附有在恒定进料量、进料组成和一定分离要求下的自动控制系统以保证正常操作。
精馏过程:30OC原料液从原料罐经进料泵进入原料换热器E102再经原料预热器进行预热进一步预热至泡点(97.65OC,加热介质为水蒸汽),温度升至约97.65oC,从进料口进入精馏塔T101进行精馏,塔顶气温度为81.52oC部分冷凝后的气液混合物进入塔顶冷却器(冷却介质为冷却水),冷凝后的物料进入回流罐V102,然后再通过回流泵,将料液一部分作为回流也打入塔顶,另一部分作为塔顶产品经产品冷却器进入产品储罐V103,再经产品泵P104/AB输送产品。塔釜内液体一部分进入再沸器E103,经水蒸汽加热后,回流至塔釜,另一部分与原料换热器换热后排入甲苯储罐。在整个流程中,所有的泵出口都装有压力表,所有的储槽都装有放空阀,以保证储槽内保持常压。
第1.7节 筛板塔的特性
筛板塔是最早使用的板式塔之一,它的主要优点:
(1)结构简单,易于加工,造价为泡罩塔的60%左右,为浮阀塔的80%左右;
(2)在相同条件下,生产能力比泡罩塔大20%-40%;
(3)塔板效率较高,比泡罩塔高15%左右,但稍低于浮阀塔;
(4)气体压力降较小,每板压力降比泡罩塔约低30%左右。
筛板塔的缺点是:小孔筛板易堵塞,不适宜处理脏的、粘性大的和带固体粒子的料液。
第1.8节 生产性质及用途
1.8.1 苯的性质及用途
苯是一种易燃、易挥发、有毒的无色透明液体,易燃带有特殊芳香气味的液体。分子式C6H6,相对分子量78.11,相对密度0.8794(20℃),熔点5.51℃,沸点80.1℃,闪点-10.11℃(闭杯),自燃点562.22℃,蒸气密度2.77kg/m3,蒸气压13.33kPa(26.1 ℃), 标准比重为0.829。蒸气与空气混合物爆炸限1.4%~8.0%。不溶于水,与乙醇、氯仿、乙醚、二硫化碳、四氯化碳、冰醋酸、丙酮、油混溶。遇热、明火易燃烧、爆炸。能与氧化剂,如五氟化溴、氯气、三氧化铬、高氯酸、硝酰、氧气、臭氧、过氯酸盐、(三氯化铝+过氯酸氟)、(硫酸+高锰酸盐)、过氧化钾、(高氯酸铝+乙酸)、过氧化钠发生剧烈反应,不能与乙硼烷共存。苯是致癌物之一。苯是染料、塑料、合成树脂、合成纤维、药物和农药等的重要原料,也可用作动力燃料及涂料、橡胶、胶水等溶剂。质量标准:见表1-1。
表1-1 纯苯质量标准(GB/T2283-93)
项目 指标
特级 一级 二级 三级
外观 室温(18~25℃)下透明液体,不深于每1000mL水中含有0.003g重铬酸钾溶液的颜色
密度(20℃)/kg/m3
沸程/℃
大气压下(80.1℃)
酸洗比色
溴价/(g/100mL)
结晶点/℃
二硫化碳/(gBr/100mL)
噻吩/(g/100mL) 876~880
中性实验 中性
水分 室温(18~20℃)下目测无可见不溶水
1.8.2 甲苯的性质
甲苯有强烈的芳香气味,无色有折射力的易挥发液体,气味似苯。分子式C7H8,相对分子质量92.130,相对密度0.866(20℃/4℃),熔点-95~-94.5℃,沸点110.4℃,闪点4.44℃(闭杯),自燃点480℃,蒸气密度3.14 kg/m3,蒸气压4.89kPa(30℃) 比重D 4℃20℃、0.866,,蒸气与空气混合物的爆炸极限为1.27%~7%。几乎不溶于水,与乙醇、氯仿、乙醚、丙酮、冰醋酸、二硫化碳混溶。遇热、明火或氧化剂易着火。遇明火或与(硫酸+硝酸)、四氧化二氮、高氯酸银、三氟化溴、六氟化铀等物质反应能引起爆炸。流速过快(超过3m/s)有产生和积聚静电危险。甲苯可用氯化、硝化、磺化、氧化及还原等方法之前染料、医药、香料等中间体及炸药、精糖。由于甲苯的结晶点很低,故可用作航空燃料及内燃机燃料的添加剂。质量标准:见表1-2。
表1-2 甲苯质量标准(GB/T2284-93)
项目 指标
特级 一级 二级
外观 室温(18~25℃)下透明液体,不深于每1000mL水中含有0.003g重铬酸钾溶液的颜色
密度(20℃)/(kg/m3)
沸程/℃
大气压下(110.6℃)
酸洗比色
溴价/(gBr/100mL) 863~868
中性实验 中性
水分 室温(18~20℃)下目测无可见不溶水
第1.9 安全与环保
1.9.1 安全注意事项
苯类产品是易燃、易爆、有毒的无色透明液体,其蒸汽与空气混合能形成爆炸性混合物,因此,应特别注意防火,强化安全措施。
(1)不准有明火和火花,设备必须密封,以减少苯蒸汽挥发散发入容器中,设备的放散管应通入大气,其管口用细金属网遮蔽,使贮槽或蒸馏设备中的苯类产品不致因散出蒸汽回火而引起燃烧,厂房应设有良好的通风设备,防止苯类蒸汽的聚集。
(2)所有金属结构应按规定在几个地点上接地,为防止液体自由下落而引起静电荷的产生,将引入贮槽中所有管道均应安装到接近贮槽的底部,电动机应放在单独的厂房内。
(3)应设有泡沫灭火器和蒸汽灭火装置,不能用水灭火。
(4)工人进入贮槽或设备进行清扫或修理前,油必须全部放空,所有管道均需切断,设备应用水蒸汽彻底清扫后才允许进入并注意通风,检修人员没有动火证严禁在生产区域内动火。
(5)进入生产区域或生产无关人员,不得乱动设备和计量仪表等。
(6)及时清除设备管线泄漏情况,严防中毒着火、爆炸等事故的发生。
(7)泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏:用活性炭或其它惰性材料吸收。也可以用不燃性分散剂制成的乳液刷洗,洗液稀释后放入废水系统。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容;用泡沫覆盖,抑制蒸发。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
1.9.2 环境保护
认真执行环境保护方针、政策、坚持污染防治设施与生产装置同时设计、同时施工、同时投产。现将“三废”治理措施分析述如下:
(1)废水:各设备间接冷却水回收用于炼焦车间熄焦用,工艺产品分离水送往生化装置进行处理。设备冲洗水经初步沉淀和油水分离后送入生化处理。
(2)废气:水凝气体回收引入列管户前燃烧,产品贮槽加水喷淋装置和氮密封措施,防止挥发污染大气环境。
(3)废渣:生产过程中生产的废渣送往回收工段作为原料使用。
定期检测个生产岗位苯含量和生产下水中各污染均含量,严防超标现象的发生。
第2章 烯烃加氢饱和单元分析
2.1 反应机理及影响因素分析
(1)反应机理
单烯烃 CnH2n+H2→CnH2n+2
双烯烃 CnH2n-2+2H2→CnH2n+2
环烯烃
烯烃的加氢饱和反应也为耗氢和放热反应。
(2) 烯烃的加氢饱和反应过程的影响因素
烯烃的加氢饱和反应过程的影响因素除催化剂性能外,主要有原料性质、反应温度、反应压力、氢油比和空速等。
①原料性质
加工烯烃含量较高的原料时,需要较高的反应苛刻度(即较高的反应压力和反应温度,较低的反应空速)。此外一定要注意原料油罐的惰性气体保护,最好是直接进装置,避免中间与空气接触发生氧化生成胶质,导致催化剂失活加快。
②反应温度
反应温度通常是指催化剂床层平均温度。烯烃的加氢饱和反应是一种放热反应,提高反应温度不利于加氢反应的化学平衡,但能明显提高化学反应速度,提高精制深度。过高的反应温度会促进加氢裂化副反应的发生,使产品液体收率下降,导致催化剂上积炭速率加快,降低催化剂使用寿命;反应温度过低,不能保证将杂质除净。
在很高温度下,烯烃饱和度有一个明显的限制,结果使在高温操作比低温操作的产品中有更多的残存烯烃,当原料中有明显的轻组分,使用新催化剂时硫化氢与烯烃反应生成醇,在较低温度下操作可避免硫醇的生成。
根据催化剂活性和原料油中的烯烃含量,一般预加氢的反应温度为150~180℃。随着运转时间的延长,逐步提高反应温度,以补偿催化剂的活性降低。
③反应压力
当要求一定的产品质量时,压力的选择主要是考虑催化剂的使用寿命和原料油中的烯烃含量。一般而言,压力愈高,催化剂操作周期愈长;原料油烯烃含量愈高,选择操作压力也愈高。提高反应压力将促进加氢反应速度,增加精制深度,并可保持催化剂的活性。但压力过高会促进加氢裂解反应,使产品总液收下降,同时过高的反应压力会增加投资及运转费用。
④氢油比
所谓氢油比是反映标准状态时,氢气流量与进料量的比值。可用H2/HC表示。提高氢油比,不仅有利于加氢反应的进行,并能防止结焦,起到保护催化剂的作用。但是,在原料油进料一定的情况下,氢油比过大会减少原料油与催化剂接触时间,反而对加氢反应不利,导致精制深度下降,产品质量下降,同时也增大了系统压降和压缩机负荷,操作费用增加。
⑤空速
空速指单位(质量或体积)催化剂在单位时间内处理的原料量,简写为h-1 。空速分为质量空速和体积空速。常用体积空速(LHSV),它的倒数相当于反应接触时间,称为假接触时间。因此空速的大小意味着原料与催化剂接触时间的长短。空速过大,即单位催化剂处理的原料量越多,其接触时间应越短,影响了精制深度;空速过小增加了加氢裂解反应,使产品液收率下降,运转周期缩短,降低了装置的处理量。
2.2 物料平衡
表2-1烯烃加氢反应单元物料数据 单位:吨/日
入 方 出 方
原料油 43.2 精馏进料 42.32
氢气 0.52 损失 1.40
合计 43.72 合计 43.72
2.3 能量平衡(以加热炉为例)
2.3.1 原料进出加热炉数据
原料进出加热炉数据见表2-2。
表2-2 原料进出加热炉数据
入 方(80℃) 出 方(160℃)
单位
项目 组成 数据 焓值 热量 单位
项目 组成 数据 焓值 热量
m% Kcal/kg wkcal m% Kcal/kg wkcal
原
料
油 苯 0.7 130 16.38 原
料
油 苯 0.7 154 19.40
甲苯 0.3 128 6.912 甲苯 0.3 158 8.532
烯烃 烯烃
氢气 540 1.170 氢气 1090 2.362
合计 24.462 合计 30.294
注:原料中烯烃含量很少在计算过程中可忽略不计。
2.3.2 加热炉热平衡
由表2-2可以知道,原料油经过加热炉后,热量增加值为:5.832wkcal/t.
加热炉需要燃烧瓦斯进行提供。加热炉用瓦斯组成见表2-3。
表2-3 加热炉用瓦斯组成及焓值计算表
成份组成 体积热值 分析数据 焓值
1 氢气 2650 44.91 1190.115
2 氧气 0 11.73 0
3 氮气 0 40.56 0
4 二氧化碳 0.02 0
5 一氧化碳 3018 0 0
6 甲烷 8529 1.61 137.3169
7 乙烷 15186 0.48 72.8928
8 乙烯 14204 0.42 59.6568
9 丙烷 21742 0.05 10.871
10 丙烯 20638 0.07 14.4466
11 异丁烷 26100 0.03 7.83
12 正丁烷 28281 0.03 8.4843
13 正丁烯 27160 0.02 5.432
14 异丁烯 27160 0.01 2.716
15 反丁烯 27160 0.02 5.432
16 顺丁烯 27160 0.01 2.716
17 碳五以上 34818 0.03 10.4454
合计 100 1528.3548
第七章 参考文献
1 化工原理》上下册.化学工业出版社.2006年5月第3版
2 冯伯华.《化学工程手册》第1、2、3、6卷.化学工业出版社.1989年10月第1版
3 包丕琴.《华工原理课程设计指导书》.北京化工大学化工原理教研室.1997年4月
4 陈洪钫.《化工分离过程》,化学工业出版社,1995年5月第1版
5 陈钟秀.《化工热力学》.化学工业出版社.1993年11月第1版
6 沈复等.《石油加工单元过程原理》上下册.中国石化出版社.2004年8月第1版
7.刘巍等.《冷换设备工艺计算手册》.中国石化出版社.2003年9月第1版
8.马秉骞主编.《炼油设备基础知识》中国石化出版社.2003年1月第1版
9.周志成等.《石油化工仪表自动化》中国石化出版社.1994年5月第1版
10.田顾慧.《化工设备》中国石化出版社.1996年6月第1版
11.沈复 李阳初.《石油加工单元过程原理》中国石化出版社.2004年8月第1版
12.陆美娟.《化工原理》化学工业出版社. 2006年1月第10版
符号说明
A换热面积m2
Aa 鼓泡区面积m2
Af 降液管横截面积m2
An 有效传质区面积m2
Ao 筛孔面积m2
AT塔横截面积m2
A 质量分率-
C 负荷系数-
CP 比热KJ/Kg.OC(KJ/Kg.K)
D 塔顶产品流率Kmol/h(Kg/h)
Dg 公称直径m
DT塔径m
D 管内径 mm
d1 管外径 mm
do 孔径 mm
dm 管平均直径mm
E 液流收缩系数-
ET全塔板效率-
ev 雾沫夹带量Kg液体/Kg气体
F 进料流率 Kmol/h(Kg/h)
H 塔高m
HL板上清夜层高度mm
HT板间距 m
Hd降液管内清夜层高度m
HD塔顶空间高度 m
HB塔底空间高度 m
hd 气体通过干板压降m
ho 降液管下沿到塔板间距离m
how 溢流堰上液头高 m
hp 气体通过塔扳压降m
hr 液体通过降液管的压降m
hw 溢流堰高度m
hσ液体表面张力引起的压降m
Ko 以内壁为基准的总传热系数Kcal/m2.H.oC
K稳定系数
L 液体流量 Kmol/h(Kg/h,m3/h)
lW溢流堰堰长
ms 冷却剂质量流量 Kg/h
N 实际塔板数 -
NT 理论塔板数 -
Nt 换热器总管数 -
N 开孔数
Q 换热器热负荷 W
R 回流比 -
Rmim 最小回流比 -
Rsi 换热管内垢阻系数 m2•h•oC/Kcal
r 气化潜热 KJ/Kg
Tc 临界温度 K
T 孔间距 mm
Tp 板厚度 mm
ua 以鼓泡区面积为基准的气速 m/s
uf 液泛气速 m/s
un 空塔气速 m/s
uo 以筛孔面积为基准的气速 m/s
uow 漏液点气速 m/s
V 塔内上升气体流量 Kmol/h(Kg/h,m3/h)
W 塔釜采出液体量 Kmol/h(Kg/h)
Wc 边缘区宽度 m(mm)
Wd 降液管宽度 m(mm)
Ws 塔板入口安定区宽度 m(mm)
Ws’ 塔板出口安定区宽度 m(mm)
X 液相摩尔分率 -
Y 气相摩尔分率 -
A 相对挥发度 -
Ai 以内壁为基准的传热膜系数 Kcal/m2•h•oC
Ao 以外壁为基准的传热膜系数 Kcal/m2•h•oC
β 充气系数 -
σ 表面张力 dyn/cm2
ρL 液相密度 Kg/m3
ρv(g) 气相密度 Kg/m3
μ 粘度 Cp
开孔率 -
Ф 装料系数 -
τ 停留时间 s
λ
F. 蒸馏实验中,沸腾后忘加沸石怎么办
蒸馏实验中,沸腾后忘加沸石应该停止实验,重新进行蒸馏实验。做实验需要遵循严谨性的原则。加入沸石是为了防止液体暴沸,从而避免危险。
蒸馏实验操作时要注意
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
(6)减压蒸馏课后作业答案扩展阅读:
注意事项
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。
但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。
G. 减压蒸馏实验步骤
减压蒸馏的操作方法
减压蒸馏开始时的操作顺序是:
打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。
具体如下:
(1)在圆底蒸馏烧瓶中,放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。
(2)旋紧毛细管上的螺旋夹,打开安全瓶上的双通活塞,然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞,从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度,可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的),需检查各部分塞子和橡皮管的连接是否严密等,必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度,可小心地旋转双通活塞,放入少量空气,以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管,使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡,毛细管可能已经阻塞,需要及时更换)。
(3)开启冷凝水,选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时,圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在汪神整个蒸馏过程中,要注意蒸馏情况,不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下,纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后,需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源,取下热浴,待稍冷后,慢慢地旋开双通活塞,使系统与大气相通,然后松开毛细管上的螺旋夹,切断真空泵的电源,卸下接受瓶,换上另一洁净的接受瓶,再重复前述操作。如果使用的是多头接引差陵祥管,则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。
减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反,先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭虚搏真空泵。
H. 减压蒸馏时.说明如何读出减压系统内压力.并画出其图
这应该是仪器题,看图:
规范的表达不好说,关键是要说明原理,即读数实际表示的是内外的压力差,需要折算成实际的绝对压力,这是关键
I. 减压蒸馏思考题
1、如果在玻来璃仪器完好的源情况下,在连接处涂好真空酯,一般气密性都还可以;气密性较好时,里面一旦为负压,后面的馏分收集装置比如小圆底烧瓶悬空放置不会松开落下。
2、需要吸收保护的,因为反应气体中有可能含有具有强腐蚀性的气体或有毒气体,没有吸收保护的话减压后会直接进入泵内。
3、先抽气再加热是因为反应物可能容易分别被空气中的氧气和水分氧化和水解,最好在真空下加热;结束时先移去热源,然后待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),最后才关闭真空水泵。如果不这样操作可能会导致蒸馏瓶内残留液形成蒸汽状而冲入接收瓶中使整个蒸馏过程失败,测压计可能会被冲破,