⑴ 急求—橘子皮中精油的提取方法
1、 概述
玫瑰花芳香浓郁,具有很高的经济价值,由它所提取的精油可以作为食品和日用化妆品的高级香料.
目前,国外由玫瑰花提取精油的方法很多,大致可以分成两大类:一类是以烃为溶剂的提取法,另一类是水蒸气蒸馏法.以烃类为溶剂进行萃,提油率与原料的湿度关系很大,原料的湿度太大(75%以上),油溶剂(如石油醚)向花组织内扩散困难,影响溶剂对花的浸透,因而使精油的产率降低.但此法所得精油的产率一般比水蒸气蒸馏法要高,有的高达0.78%-1%.但由于这种方法需用大量(原料重量的两倍) 易挥发、易燃烧的溶剂,很不安全,而且产品的纯制也较困难.
水蒸气蒸馏法,其具体实施方法很多.较为常用的方法是,用纯水浸泡玫瑰花以后,再进行水蒸气蒸馏.此方法,由于在发酵玫瑰花的过程中容易发生氧化作用,因而使油变酸(酸值高达26.8),而萜醇的含量降低至15%左右.这样,精油质量变劣,收率也下降(降到0.08%以下).因此,采取这种方法,必须考虑到如何防止氧化的问题.
人们通常在发酵玫瑰花的过程中加人抗氧剂或防腐剂来抑制氧化过程,以便达到提高精油产率和质量的目的.
据报导,以20%的食盐水溶液作为防腐剂浸泡玫瑰花,搅拌发酵,所得的精油产率仅有0.07%,虽然酸值较前者有所降低,但萜醇含量很少(10%左右), 因此该法并不理想.
据报导,以对苯二酚的稀溶液(25~50mg/L),作为抗氧剂,将玫瑰花发酵后,再进行水蒸气蒸馏所得精油的质量较好,(萜醇含量可达9.74%,酸值降至3.15).而且蒸馏以后的残值还可以作为肥料使用这不但消除了大量下脚料对环境的污染,还能起到防止植物锈病的作用,但对苯二酚是否会污染香料有待考证.况且此种方法的产率并不高.此外,用酶制剂在水的介质里将玫瑰在发酵,再进行水蒸气蒸馏,其效果也不错.
由于酶制剂容易浸渍花的组织,困此所得精油的产率和质量均较好.比如,用葡萄糖甙酶发酵,精油的产率可高达0.16%,萜醇含量为21.6%.该方法虽然不太难掌握,但有些酶的获得并不容易.通过对诸多提取方法的分析,我们认为用稀碱溶液作为防腐剂,使攻瑰花发酵的方法较佳:一是方法简便易行; 二是试剂便宜易得; 三是由于少量碱的存在,防止了发酵液变酸,因而使精油的质量提高(帖醇含量在20%以上,酸值在4左右).产率也适中.2、试验
试验一:将500g带花托的玫瑰花(采下九h以后,在冰箱中又存放两d的中期玫瑰花)加入5000mL的三口瓶中,注入1000mL浓度为0.05%的氢氧化钠水溶液,在室温下振荡lh,再于50C下搅拌2h,成褐色浆状物然后,加热进行水蒸气蒸馏(不另通水蒸气) 将馏出液分离,收集油层再将水层(乳浊液)进行复蒸,回收精油0.1~0.15g.共提取精油0.3g,总的产油率为原料总重的0.06%.复蒸回收率为产油总量的33%~50%.
用同样的方法处理在冰箱中贮存3d以上的玫瑰花,只能得到微浑浊的水溶液,看不到油珠.将其乳浊液复蒸才能得到0.05g左右的精油,产油率约0.01%.将水蒸气蒸馏后余下的残液调至中性,代替纯水配置碱液,进行上述操作,未见产率提高,反而香气变酸.
将水蒸气蒸馏出来的澄清水液,代替纯水配置碱液,进行上进操作,也未见油量增加,反而浪费了玫瑰水.
试验二:将2500g较鲜的中期玫瑰花(放置9h后),剪去花托,加到10L的三口瓶中,注入5000g浓度为0.05%的氢氧化钠溶液.在室温(20~24℃) 振荡12h,进行水蒸气蒸馏,分出油层.将水溶液层进行复蒸,可回收精油0.6g,共得精油2g,产油率为0.08%.若将在冰箱中贮存3d后的玫瑰花瓣,以及后期的花分别进行同样的操作,约0.5g,产油率为0.02%左右.去掉花托,重复上述操作;或者用自行脱落的花所得水蒸气蒸馏液,近于澄清,进行复蒸才得油.
上述两个试验的条件,是在多种试验的基础上初步模索到的较佳结果.我们曾做了不同浓度(0.03%、0.05%、0.07%)的氢氧化钠水溶液和不同的原料配比(花与碱液的重量比为1:1,1:2,1:3)对精油产量和质量的影响试验,还做了搅拌或振荡时间长短(0.5、1、 2 、3、5、12h),以及室温静置时间长短(0、2、12、24、42h) 与发酵温度高低(20±2℃ 、30±2℃、50±2℃) 的关系对产率和质量的影响试验,从以上诸多试验中,得出如下结论.
⑵ 与普通蒸馏比,水蒸气蒸馏有何特点
一、定义:
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随专水蒸属气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。
二、适用范围:
该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
三、优点:
水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。
水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶:
m表示气相下该组分的质量
M表示该组分物质摩尔质量
p表示纯物质的蒸气压
m(s)/m(水)=p0(s)M(s)/p(水)M(水)
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多,即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压,用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。
直接向不混溶于水的液体混合物中通入水蒸气的蒸馏方法,常用来降低操作温度,以便将高沸点或热敏性物质从料液中蒸发出来,从而得到纯化,如脂肪酸、苯胺、松节油的提取和精制。
⑶ 用于提取遇热不稳定成分且提取效率较高的方法是
用于提取遇热不稳定成分且提取效率较高的方法是;水蒸气蒸馏法渗,漉法是不需要加热,但提取效率高于浸渍法的常用提取方法。
(1)煎煮法:是在中药材中加入水后加热煮沸,将有效成分提取出来的方法。此法只能以水为提取溶剂,含挥发性成分或有效成分遇热易分解的中药材不宜用此法。
(2)水蒸气蒸馏法:适用于具有挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏,且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,并在100℃左右有一定的蒸气压。
(3)浸渍法:是在常温或温热(60℃~80℃)条件下用适当的溶剂浸渍药材以溶出其中成分的方法。本法适用于有效成分遇热不稳定或含大量淀粉、树胶、果胶、黏液质的中药的提取。本法出膏率低,需要特别注意的是当以水为溶剂时,其提取液易于发霉变质,须注意加入适当的防腐剂。
⑷ 水上蒸馏和水汽蒸馏有什么区别
水气蒸馏与水上蒸馏方法基本相同, 只是水蒸气来源和压力不同。相比较,水气蒸馏内水的蒸馏效率高,容 但其设备条件要求较高, 需要附设锅炉, 易于大规模生产。
所以可以根据经济条件自行选择。
拓展资料:
水蒸气蒸馏系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
⑸ 水蒸气蒸馏法提取正丁醇实验已知正丁醇体积如何计算回收率
关于水蒸气蒸馏法提取正丁醇实验已知正丁醇体积如何计算回收率相关资料如下
馏:将干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏,收集139~142℃馏分。产量5~6g,产率约50%。本实验约需5~6h。
水的除去
1、如果从醇转变为醚的反应是定量进行的话,那么反应中应该被除去的水的体积数可以从下式来估算。例:本实验是用12.5g正丁醇脱水制正丁醚,那么应该脱去的水量是:12.5g×18g•mol-1/(2×74)g•mol-1=1.52g,所以,在实验以前应预先在分水器里加(v-2)mL水,v为分水器的容积,那么加上反应以后生成的水一起正好盛满分水器从而使汽化冷凝后的醇正好溢流返回反应瓶中,从而达到自动分离的目的。
2、本实验利用恒沸点混合物蒸馏的方法将反应生成的水不断从反应中除去。正丁醇、正丁醚和水可能生成以下几种恒沸点混合物:反应开始后,生成的水以共沸物形式不断排出,瓶内主要是正丁醇和正丁醚,反应物温度维持118℃~120℃,随着反应的进行,温度逐渐升高,反应后期温度可达到140℃。分水器全部被水充满后即可停止反应。
⑹ 水蒸气蒸馏法为何常配合盐析法使用
水蒸气蒸馏法常配合盐析法使用是为了减少有机物或制备产物在水中的溶解度,提高产率或回收率。
盐析作用降低了挥发油在水中的溶解度,使挥发油含量提高。减少其他物质的含量。
水蒸气蒸馏法是在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。