常压减压蒸馏前检查

1. 蒸馏前为何要检查装置气密性

减压蒸馏在蒸馏前要检查装置气密性，防止漏气。

2. 为什么在减压蒸馏前需要检查系统的气密性

如不检查气密性，则在减压后会漏气，无法达到所需真空度

3. 常减压蒸馏的常减压蒸馏操作安全技术

(1)认真巡回检查。及时发现和消除炉、塔、贮槽等设备管线的跑、冒、滴、漏。禁止乱排乱放各种油品和可燃气体，防止火灾发生。
(2)常减压蒸馏过程中许多高温油品一旦泄漏，遇空气会立即自燃着火，火灾危险很大。造成热油跑料着火的原因主要有：
①法兰垫刺开跑料；
②年久腐蚀漏油；
③液面计、热电偶套管等漏油着火；
④原油含水多，塔内压力过高，安全阀起跳喷油着火；
⑤减压操作不当，空气进入减压塔内引起火灾爆炸；
⑥压力过大，造成爆炸着火；
⑦压力和真空度剧烈变化引起漏油等。
(3)火灾现场处理方法：
①初期火灾可用蒸汽或石棉布扑盖火源，或用干粉灭火器灭火；
②减压塔火灾要向塔内吹入蒸汽，恢复常压。不允许在负压系统管线上动火堵漏；
③火势大时要立即通知消防队灭火。并紧急停车，将塔内油抽空。
(4)加热炉结焦处理
加热炉内油品温度高、油晶轻、组分复杂。如果加热炉进料量和炉温度控制不当，或仪表温度测量指示、仪表流量控制指示不准，都会导致炉管结焦。炉管结焦不仅影响传热，严重时还会堵塞以致烧毁炉管，爆炸着火。尤其是常压炉分四路进料，加热后又合为一路去常压塔；减压炉分两路进料，加热后也合为一路去减压塔。如果各支路的进料量不平衡，易局部超温而加快炉管结焦。针对加热炉的这些特点，操作中应特别注意以下问题：
①加热炉各支路进料量均衡，严防偏烧。如各支路间进料量不平衡，有的支路就会因进料量少，减缓或停止管内油品流动，使炉管局部超温结焦，烧坏炉管。
②平衡好各塔底液面，稳定加热炉的进料流量。
③不论是正常停车，还是异常情况下的紧急停车，加热炉进料降量时要维护局部循环，必须保证炉管内的油品流动，以防炉管结焦烧坏。
④正常停炉要严格按规定程序进行，同时应特别注意控制加热炉的原油降量速度和降温速度；加热炉停止进油之后仍要改为热循环，并注意维持三塔液面平衡；常压炉降温至250℃，减压炉降温至230℃时，炉子全部熄火。炉膛温度降到200℃时，自然通风降温；加热炉熄火后继续冷循环降温到90℃时开始退油。
⑤加热炉紧急停车时也应该注意：熄火后要向炉膛吹入适当蒸汽，尽量保证炉膛温度不要下降太快；减压塔恢复常压时，末级抽真空器放空阀要关闭，严防空气倒入减压塔；尽快退走设备内存油，但要尽量维护局部循环，防止超温超压。
(5)加热炉回火
炉子回火是发生操作事故的主要原因之一。加热炉回火原因主要有如下几个方面：
(1)燃料油大量喷入炉内或瓦斯带油。
(2)烟道气挡板开度过小，降低了炉子抽力，烟气排不出去。
(3)炉子超负荷运行，烟气来不及排放。
(4)升温点火时瓦斯阀门不严，瓦斯窜入炉内，造成炉膛爆炸着火。
（5）气相管线不畅通或堵塞，烟气排出量减少；
加热炉回火时首先要及时打开炉子垂直挡板，然后熄火，待查明回火原因，处理后重新点火。

4. 水泵减压蒸馏注意事项

结合抄前段时间做的实验总结了下面几条：
1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。
2.正式蒸馏前的关键步骤：空试。以保证真空度能达标。装好仪器后首先检查气密性。
3.加料后，先向空试操作一样，是真空泵稳定在所需数值上，在开始加热。因为减压下物质熔沸点会降低，加热的过程中抽真空的话可能会引起液体暴沸。
4.加热过程中，避免蒸汽过热，仪器不能有裂缝，不能使用薄壁及不耐压的仪器。
5.实验结束时要先停止加热，一走热源，再稍微抽片刻，是蒸馏瓶以及残留液冷却，慢开活塞，带压力回复后，停泵，移走热源。
希望有用！

5. 减压蒸馏的注意事项

结合前段时间做的实验总结了下面几条： 1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 2.正式蒸馏前的关键步骤：空试。以

6. 常减压蒸馏的原理,工艺流程

常压蒸馏和减压蒸馏习惯上合称常减压蒸馏。
常压蒸馏原理：溶液受热气化，气化的溶剂经冷却又凝为液体而回收，回收的液体是较纯净的溶剂，从而使提取液浓缩。
减压蒸馏原理：借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，有些有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。

常压蒸馏工艺流程：原油经加热炉加热到360~370℃，进入常压蒸馏塔（塔板数36～48），塔顶操作压力为0.05MPa（表压）左右，塔顶得到石脑油馏分, 与初馏塔顶的轻汽油一起可作为催化重整原料，或作为石油化工原料，或作为汽油调合组分。常压塔侧线出料进入汽提塔，用水蒸气或再沸器加热，蒸发出轻组分，以控制轻组分含量（用产品闪点表示）。通常常一线为煤油馏分，常二线和常三线为柴油馏分，常四线为过汽化油，塔底为常压重油（>350℃）。
减压蒸馏常用于实验，流程：
磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

7. 保证常减压蒸馏装置的安全措施有哪些

常减压蒸馏装置是石油加工中最基本的工艺设备，随着减压蒸馏技术的改造和发展、原油蒸馏装置的平均能耗大幅下降、轻油拔出率和产品质量大大提高，危险、危害因素也随之增加。
常减压蒸馏装置的重点设备包括加热炉、蒸馏塔、机泵和高低压瓦斯缓冲罐等几部分。加热炉的作用是为油品的汽化提供热源，为蒸馏过程提供稳定的汽化量和热量。加热炉的平稳运行是常减压装置生产运行的必要保证，加热炉发生事故不能运行，整个装置都将被迫停工。而塔则是整个常减压蒸馏装置的核心，包括初馏塔、常压塔、常压汽提塔、减压塔及附属部分。原油在分馏塔中被分馏成不同组分的各测线油品，同时，塔内产生大量的易燃易爆气体和液体，直接影响生产的正常进行和装置的安全运行。机泵是常减压蒸馏装置的动力设备，它为输送油品及其他介质提供动力和能源，机泵故障将威胁到装置的平稳运行，特别是塔底泵的事故将导致装置全面停产。高低压瓦斯缓冲罐因其储存的介质为危害极大的瓦斯，瓦斯一旦发生泄漏将可能导致燃烧爆炸等重大事故的发生。因此高低压瓦斯缓冲罐在开工前要按照标准对其进行严格的试压和验收，检查是否泄漏。运行中要时常对其检查维护，如有泄漏等异常现象应立即停用并处理，同时还要定期排残液。
常减压蒸馏装置存在的主要危险因素，根据不同的阶段，存在不同的危险因素，避免或减轻这些危险因素的影响，可以采取相应的一些安全预防管理措施。
开工时危险因素及其安全预防管理措施
常减压装置的开工按照以下顺序步骤进行：
开工前的设备检查→设备、流程贯通试压→减压塔抽真空气密性试验→柴油冲洗→装置开车。
装置开车的顺序是：原油冷循环→升温脱水→250℃恒温热紧→常压开侧线→减压抽真空开侧线→调整操作。
在开工过程中，容易产生的危险因素主要是：机泵、换热器泄漏着火、加热炉升温过快产生裂纹等，其危险因素为油品泄漏、蒸汽试压给汽过大、机泵泄漏着火等，具体介绍如下：
油品泄漏
(1)事故原因：
①开工操作波动力大，检修质量差，或垫片不符合质量要求。
②改流程、设备投用或切换错误造成换热器憋压。
(2)产生后果：换热器憋压漏油，特别是自燃点很低的重质油泄漏，易发生自燃引起火灾。
(3)安全预防管理措施：
①平稳操作。
②加强检修质量的检查。
③选择合适的垫片。
④改流程、设备投用或切换时，严格按操作规程执行。
⑤发生憋压，迅速找出原因并进行处理。
蒸汽试压给汽过大
(1)事故原因：开工吹扫试压过程中，蒸汽试压给汽过大。
(2)产生后果：吹翻塔盘，开工破坏塔的正常操作，影响产品质量。
(3)安全预防管理措施：调节给汽量。
机泵泄漏着火
(1)事故原因：
①端面密封泄漏严重。
②机泵预热速度太快。
③法兰垫片漏油。
④泵体砂眼或压力表焊口开裂，热油喷出。
⑤泵排空未关，热油喷出着火。
(2)产生后果：机泵泄漏着火。
(3)安全预防管理措施：
①报火警灭火。
②立即停泵。若现场无法停泵，通过电工室内停电关闭泵出入口，启动备用泵。
③若泵出入口无法关闭，应将泵抽出阀及进换热器等关闭。
④若塔底泵着火，火势太大，无法关闭泵入口时，应将加热器熄火，切断进料。灭火后，迅速关阀。
停工时危险因素及其安全预防管理措施
在停工过程中，容易产生的主要危险因素有：炉温降低过快导致炉管裂纹，洗塔冲翻塔盘。停工主要危险因素有停工时炉管变脆断裂、停工蒸洗塔时吹翻塔盘等。
停工时炉管变脆断裂
(1)事故原因：停工过程中，炉温降温速度过快，可能会造成高铬炉管延展性消失而硬度增加，炉管变脆，炉管受到撞击而断裂。
(2)产生后果：炉管出现裂纹或断裂。
(3)安全预防管理措施：
①停工过程中，炉温降温不能过快，按停工方案执行。
②将原炉重新缓慢加到一个适当的温度，然后缓慢降温冷却，可以使炉管脆性消失而恢复延展性，继续使用。
③停工，将已损坏的炉管更换。
停工蒸洗塔时吹翻塔盘
(1)事故原因：停工蒸洗塔过程中，蒸汽量给的过大，又发生水击，吹翻塔盘。
(2)产生后果：停工蒸洗塔时吹翻塔盘。
(3)安全预防管理措施：适当控制吹气量。
正常生产中的危险因素及其安全预防管理
开工正常生产过程中的主要危险因素有原油进料中断加热炉炉管结焦、炉管破裂、瓦斯带油、分馏塔冲塔真空度下降、汽油线憋压、减压塔水封破坏、常顶空冷器蚀穿漏洞转油线蚀穿等。
原油进料中断加热炉炉管结焦
(1)事故原因：
①原油进料中断。
②处理量过低，炉管内油品流速低。
③加热炉进料流。
④加热炉火焰扑炉管。
⑤原料性质变重。
(2)产生后果：
①塔底液位急剧下降，造成塔底泵抽空，加热炉进料中断，加热炉出口温度急剧上升。
②结焦严重时会引起炉管破裂。
(3)安全预防管理措施：
①加强与原油罐区的联系，精心操作。
②若发生原油进料中断，联系原油罐区尽快恢复并减低塔底抽出量，加热炉降温灭火。
③炉管注汽以增加加热炉炉管内油品流速，防止结焦。
④保持炉膛温度均匀，防止炉管局部过热而结焦，防止物料偏流。
炉管破裂
(1)事故原因：
①炉管局部过热。
②炉管内油品流量少，偏流，造成结焦，传热不好，烧坏漏油。
③炉管质量有缺陷，炉管材料等级低，炉管内油品高温冲蚀，炉管外高温氧化爆皮及火焰冲蚀，造成砂眼及裂口。
④操作超温超压。
(2)产生后果：烟囱冒黑烟，炉膛温度急剧上升。
(3)安全预防管理措施：
①多火嘴、齐水苗可防止炉管局部过热造成破裂。
②选择适合材质的炉管。
③平稳操作，减少操作波动。
瓦斯带油
(1)事故原因：
①瓦斯罐排凝罐液位上升，未及时排入低压瓦斯罐网。
②瓦斯罐排凝罐加热盘管未投用。
(2)产生后果：烟囱冒黑烟，炉膛变正压，带油严重时，炉膛内发生闪爆，防爆门开，甚至损坏加热炉。
(3)安全预防管理措施：
①控制好瓦斯罐排凝罐液面，及时排油入低压瓦斯罐网。
②投用瓦斯罐排凝罐加热盘管。
③瓦斯带油严重时，要迅速灭火，带油消除后正常操作。
分馏塔冲塔真空度下降
(1)事故原因：
①原油带水。
②塔顶回流带水。
③过热蒸汽带水，塔底吹汽量过大。
④进料量偏大，进料温度突然。
⑤塔底吹汽量过大(湿式、微湿式)，或炉管注汽量过大(湿式)，汽提塔吹汽量过大(润滑油型)，或炉出口温度波动或塔底液面波动。
⑥抽真空蒸汽压力不足或中断，减顶冷却器汽化，抽真空器排凝器气线堵，设备泄漏倒吸空气。
(2)产生后果：
①塔顶压力升高。
②油品颜色变深，甚至变黑。
③破坏塔的正常操作，影响产品质量。
④倒吸空气造成爆炸。
(3)安全预防管理措施：
①加强原油脱水。
②加强塔顶回流罐切水。
③调整塔底吹汽量。
④稳定适当进料量和进料温度。
⑤控制好塔底液位。
⑥保持适当的吹汽量，稳定的抽真空蒸汽，稳定的炉温。
⑦调整好抽真空系统的冷却器，保证其冷却负荷。
⑧加强设备检测维护。
汽油线憋压
(1)事故原因：管线两头阀门关死，外温高时容易憋坏管线。
(2)产生后果：管线爆裂，汽油流出，易起火爆炸。
(3)安全预防管理措施：夏季做好轻油的防憋压工作。
减压塔水封破坏
(1)事故原因：
①水封罐放大气线中存油凝线或堵塞，造成水封罐内压力升高，将水封水压出，破坏水封。
②水封罐放大气排出的瓦斯含对人有害的硫化氢，将其高点排空，排空高度与一级冷却器平齐。若水封罐内的减顶污油排放不及时，污油憋入罐内，当污油积累至一定程度时，水封水被压出，水封水变油封，影响末级真空泵工作。
(2)产生后果：易造成空气倒吸入塔，发生爆炸事故。
(3)安全预防管理措施：
①加强水封罐检查。
②水封破坏，迅速给上水封水，然后消除破坏水封的原因。
③若水封罐放大气线堵或凝，迅速处理畅通。
④水封变油封，迅速拿净罐内存油，并检查放大气线是否畅通。
常顶空冷器蚀穿漏洞转油线蚀穿
(1)事故原因：
①油品腐败，制造质量有问题或材质等级低。
②转油线高速冲刷及高温腐蚀穿孔，制造质量有问题或材质等级低。
(2)产生后果：
①漏油严重时，滴落在高温管线上引起火灾。
②高温油口泄漏。
(3)安全预防管理措施：
①做好原油一脱四注工作，加大防腐力度。
②报火警消防灭火，汽油罐给水幕掩护(降温)原油降量，常炉降温，关小常底吹汽，降低常顶压力，迅速切换漏油空冷器，灭火后检修空冷器。
③做好防腐工作。
④选择适当材质。
⑤将漏点处补板焊死或包盒子处理。
设备防腐
随着老油田原油的继续开采，原油的重质化、劣质化日益明显，原油的含酸介质量不断增加，加上对具有高含酸量的进口高硫原油的加工，都对设备的防腐提出更高的要求。原油中引起设备和管线腐蚀的主要物质是无机盐类及各种硫化物和有机酸等。常减压装置设备腐蚀的主要部位：
(1)初馏塔顶、常压塔顶以及塔顶油气馏出线上的冷凝冷却系统。
①腐蚀原因及结果：蒸馏过程中，原油中的盐类受热水解，生成具有强烈腐蚀性的HCl，HCl与H2S的蒸馏过程中随原油的轻馏和水分一起挥发和冷凝，在塔顶部和冷凝系统易形成低温HCl-H2S-H2O型腐蚀介质，使塔顶及塔顶油气馏出线上的冷凝冷却系统壁厚变薄，降低设备壳体的使用强度，威胁安全生产。原油中的硫化物(参与腐蚀的主要是H2S、元素硫和硫醇等活性硫及易分解为H2S的硫化物)在温度小于120℃且有水存在时，也形成低温HCl-H2S-H2O型腐蚀性介质。
②防腐预防管理措施：在电脱盐罐注脱盐剂、注水、注破乳剂，并加强电脱盐罐脱水，尽可能降低原油含盐量。在常压塔顶、初馏塔顶、减压塔顶挥发线注氨、注水、注缓蚀剂，这能有效抑制轻油低温部位的HCl-H2S-H2O型腐蚀。
(2)常压塔和减压塔的进料及常压炉出口、减压炉转油线等高温部位的腐蚀。
①腐蚀原因及结果：充化物在无水的情况下，温度大于240℃时开始分解，生成硫化氢，形成高温S-H2S-RSH型腐蚀介质，随着温度升高，腐蚀加重。当温度大于350℃时，H2S开始分解为H2和活性很高的硫，在设备表面与铁反应生成FeS保护膜，但当HCl或环烷酸存在时，保护膜被破坏，又强化了硫化物的腐蚀，当温度达到425℃时，高温硫对设备腐蚀最快。
②防腐预防管理措施：为减少设备高温部位的硫化物和环烷酸的腐蚀，要采用耐腐蚀合金材料。
(3)常压柴油馏分侧线和减压塔润滑油馏分侧线以及侧线弯头处。常压炉出口附近的炉管、转油线，常压塔的进料线。
①腐蚀原因及结果：220℃以上时，原油中的环烷酸的腐蚀性随着温度的升高而加强，到270℃～280℃时腐蚀性最强。温度升高，环烷酸汽化，液相中环烷酸浓度降低，腐蚀性下降。温度升至350℃时环烷酸汽化增加，汽相速度增加，腐蚀加剧。温度升至425℃时，环烷酸完全汽化，不产生高温腐蚀。
②防腐预防管理措施：为减少设备高温部位的硫化物和环烷酸的腐蚀，要采用耐蚀合金材料。
机泵易发生的事故及处理
机泵是整个装置中的动设备，相对装置的其他静设备如塔等更容易发生事故。机泵的故障现象有泵抽空或不上量；泵体振动大、有杂音和密封泄漏。
泵抽空或不上量
(1)产生原因：
①启动泵时未灌满液体。
②叶轮装反或介质温度低黏度大。
③泵反向旋转。
④泵漏进冷却水。
⑤入口管路堵塞。
⑥吸入容器的液位太低。
(2)处理措施：
①重新灌满液体。
②停泵联系钳工处理或加强预热。
③重新接电机导线改变转向。
④停泵检查或重新灌泵。
⑤停泵检查排除故障。
⑥提高吸入容器内液面。
泵体振动大、有杂音
(1)产生原因：
①泵与电机轴不同心。
②地脚螺栓松动。
③发生气蚀。
④轴承损坏或间隙大。
⑤电机或泵叶轮动静不平衡。
⑥叶轮松动或有异物。
(2)处理措施：
①停泵或重新找正。
②将地脚螺栓拧紧。
③憋压灌泵处理。
④停泵更换轴承。
⑤停泵检修。
⑥停泵检修，排除异物。
密封泄漏
(1)产生原因：
①使用时间长，动环磨损。
②输送介质有杂质，磨损动环产生沟流。
③密封面或轴套结垢。
④长时间抽空。
⑤密封冷却水少。
(2)处理措施：
①换泵检查。
②停泵换泵处理。
③调节冷却水太少。</p>

8. 减压蒸馏实验步骤

减压蒸馏的操作方法

减压蒸馏开始时的操作顺序是：

打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。

具体如下：

（1）在圆底蒸馏烧瓶中，放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。

（2）旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的双通活塞，然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞，从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度，可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的)，需检查各部分塞子和橡皮管的连接是否严密等，必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度，可小心地旋转双通活塞，放入少量空气，以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管，使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡，毛细管可能已经阻塞，需要及时更换)。

（3）开启冷凝水，选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时，圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在汪神整个蒸馏过程中，要注意蒸馏情况，不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下，纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后，需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源，取下热浴，待稍冷后，慢慢地旋开双通活塞，使系统与大气相通，然后松开毛细管上的螺旋夹，切断真空泵的电源，卸下接受瓶，换上另一洁净的接受瓶，再重复前述操作。如果使用的是多头接引差陵祥管，则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。

减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭虚搏真空泵。

9. 水泵减压蒸馏注意事项

（1）当被蒸馏物中含有低沸点物质时，应先进行常压蒸馏，然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。

（2）根据化合物的沸点不同，选用合适的加热方法。不能用明火直接加热，通常选用水浴或油浴，总的要求是加热均匀，尽量避免局部过热。控制浴温，保持比液体的沸点高20℃-30℃。

（3）蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈，以减少散热。

（4）要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错，则会使真空泵反向转动，导致水银冲出压力计，造成污染。

（5）蒸馏完毕，或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时，应先灭去火源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。

(9)常压减压蒸馏前检查扩展阅读

基本原理：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。

通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。