『壹』 减压蒸馏详细资料大全
减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法,尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。
『贰』 求实验室减压蒸馏装置图
实验室减压蒸馏装置图如下图所示:
实验原理
1.减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度;
(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低;
(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。
注意事项
1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;
另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
『叁』 常减压装置工艺流程图
常减压装置是常压蒸馏和减压蒸馏两个装置的总称,因为两个装置通常在一起,故称为常减压装置。主要包括三个工序:原油的脱盐、脱水;常压蒸馏;减压蒸馏。以下是我为大家整理的关于,给大家作为参考,欢迎阅读!
常减压装置的主要装置
1、电脱盐罐 其主要部件为原油分配器与电级板。
原油分配器的作用是使从底部进入的原油通过分配器后能够均匀地垂直向上流动,目前一般采用低速槽型分配器。
电极板一般有水平和垂直两种形式。交流电脱盐罐常采用水平电极板,交直流脱盐罐则采用垂直电极板。水平电极板往往为两至三层。
2、防爆高阻抗变压器 变压器是电脱盐装置的关键装置。
3、混合设施。 油、水、破乳剂进脱盐罐前应充分混合,使水和破乳剂在原油中尽量分散到合适的浓度。一般来说,分散细,脱盐率高;但分散过细时可形成稳定乳化液反而使脱盐率下降。脱盐装置多用静态混合器与可调差压的混合阀串联来达到上述目的。
工艺流程:炼油厂多采用二级脱盐工艺,图:1-1 所在地址
常压蒸馏原理:
精馏又称分馏,它是在精馏塔内同时进行的液体多次部分汽化和汽体多次部分冷凝的过程。
原油之所以能够利用分馏的方法进行分离,其根本原因在于原油内部的各组分的沸点不同。
在原油加工过程中,野汪把原油加热到360~370℃左右进入常压分馏塔,在汽化段进行部分汽化,其中汽油、煤油、轻柴油、重柴油这些较低沸点的馏分优先汽化成为气体,而蜡油、渣油仍为液体。
减压蒸馏原理:
液体沸腾必要条件是蒸汽压必须等于外界压力。
降低外界压力就等效于降低液体的沸点。压力愈小,沸点降的愈低。如果蒸馏过程的压力低于大气压以下进行,这种过程称为减压蒸馏。
常减压装置的主要装置为: 塔 和 炉。
塔是整个装置的工艺过程的核心,原油在分馏塔中通过传质传热实现分馏作用,最终将原油分离成不同组分的产品。最常见的常减压装置流程为三段气化流程或称为“两炉三塔流程”,常减压中的塔包括:初馏塔或闪蒸塔、常压塔、减压塔。
a、蒸馏塔的结构:
塔体:塔体是由直圆柱型桶体,高度在35~40米左右,材质一般为A3R或16MnR,对于处理高含硫原油的装置,塔内壁还有不锈钢衬里。
塔体封头:一般为椭圆形或半圆形。
塔底支座:塔底支座要求有一定高度嫌明,以保证塔底泵有足够的灌注压头。
塔板或填料:是塔内介质接触的载体,传质过程的三大要素之一。
开口及管嘴:是将塔体和其它部件连线起来的部件,一般由不同口径的无缝钢管加上法兰和塔体焊接而成。
人孔:是进入塔内安装检修和检查塔内装置状况之用,一般为直径450~500的圆型或椭圆型孔。
进料口:由于进料气速高,流体的冲刷很大,为减小塔体内所受损伤。同时为使气、液分布和缓冲的作用。进料处一般有较大的空间,以利于气液充分分离。
液体分布器:使回流液体在填料上方均匀分布,常减压装置应用较多的是管孔式液体分布器和喷淋型液体分布器。
气体分布器:气体分布器一般应用在汽提蒸汽入塔处,目的是使蒸汽均匀分布。
破沫网:在减压塔进料上方,一般都装有破沫网,破沫网由丝网或其它材料组成,当带液滴的气体经过破沫网时,液滴与破沫网相撞,附着在破沫网上的液滴不断积聚,达到一定体积时下落
集油箱:主要作用是收集液体供抽出或再分配。集油箱将填料分成若干个气相连续液相分开的简单塔,它靠外部打入液体建立塔的回流。
塔底防漏器:为防止塔底液体流出时,产生旋涡将油气卷入,使泵抽空。塔底装有防漏器。它还可以阻挡塔内杂质,防止其阻塞管线和进入泵体内。
外部保温层:一般用集温温砖砌成,并用螺丝固定,外包薄铁皮或铝皮,保温层起隔热和保温作用。
b、加热炉:一般为管式加热炉,其作用为:是利用燃料在炉膛内燃烧时产生的高温火焰与烟气颂者仔作为热源,加热炉中高速流动的物料,使其达到后续工艺过程所要求的温度。
管式加热炉一般由辐射室、对流室、余热回收系统、燃烧及通风系统五部分组成。
通常包括钢结构、炉管、炉墙、燃烧器、孔类配件等。
辐射室:辐射室是加热炉进行热交换的主要场所,其热负荷占全炉的70~80%。
辐射室内的炉管,通过火焰或高温烟气进行传热,以辐射为主,故又称辐射管。它直接受火焰辐射冲刷,温度高,所以其材料要具有足够的高温强度和高温化学稳定性。
对流室:对流室是辐射室排出的高温烟气进行对流传热来加热物料。烟气以较高的速度冲刷炉管管壁,进行有效的对流传热其热负荷占全炉的20~30%。对流室一般布置在辐射室之上,有的单独放在地面。为了提高传热效果,多采用钉头管和翅片管。
余热回收系统:余热回收系统用以回收加热炉的排烟余热。
以靠预热燃烧空气来回收,使回收的热量再次返回到炉中
是采用另外的系统回收热量。前者称为空气预热方式,后者通用水回收称为废热锅炉方式。
燃烧及通风系统:通风系统的作用是把燃烧用空气汇入燃烧器,将废烟气引出炉子。
它分为自然通风和强制通风两种方式。前者依靠烟囱本身的抽力,后者使用风机。
过去,绝大多数炉子都采用自然通风方式,烟囱安装在炉顶。
随着炉子的结构复杂化,炉内烟气侧阻力增大,加之提高加热炉的热效率的需要,采用强制通风方式日趋普。
『肆』 减压蒸馏可按其功能分为几部分各部分有哪些装置组成
加热装置,提镏装置,精馏装置,冷凝装置,回收装置。
加热装置,主要就是再沸器,提镏精馏装置,就是塔釜和塔本身(有填料塔板式塔之类的),冷凝器,储罐。
『伍』 减压蒸馏实验室装置怎么很难蒸馏出需要的物质!
你要先了解一下你要蒸馏的物质的性质,比如常压下的沸点,随压力的降低内,沸点的变化,在你容蒸馏的真空度下要什么温度你要蒸馏的物质才能气化出来?混合物系中有没有影响你物质的物质,比如会形成最高共沸物。这些因素都要充分考虑清楚,再去干。
简单的说吧,两种办法解决,一,增大真空度,二,加热提高温度。
但要注意,过程都要缓慢进行,否则会发生危险。注意安全。
『陆』 减压蒸馏装置为了保护真空泵,各个装置起什么保护作用
这部分主要包括安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。。
图3-5 减压蒸馏的保护和测压装置
(1)安全瓶 安装在接收器与冷却阱之间,一般用壁厚耐压的吸滤瓶,瓶口上装一个二孔橡皮塞。一孔插二通活塞,其活塞以上部分拉成毛细管;另一孔插导管,导管与冷却阱相连接。安全瓶的作用一是用以调节系统压力使之稳定在所需真空度上;二是在实验结束或中途需暂停时从活塞缓缓放进空气解除真空;三是防止油泵中的泵油或水泵中的水倒吸人接收瓶中,造成产品污染;四是防止物料进入减压系统。
(2)冷却阱 其构造如图3-6所示,将其放在盛有冷却剂的广口保温瓶中,其作用在于将沸点甚低、在冷凝管中未能被冷凝下来的蒸气进一步冷却液化,以免其进入油泵。冷却剂的选用视需要而定,常用的冷却剂有:液氮(-195~-210℃)、干冰十丙酮(-70~-80℃),结晶氯化钙与碎冰(-54.9℃,143g CaCl2·3H2O+100g碎冰)、食盐十碎冰(-21.3℃,33g氯化钠+100g碎冰)。
图3-6 冷却阱
(3)吸收塔吸收塔又称干燥塔,吸收塔的作用在于吸收水蒸气、酸性气体和有机物蒸气(主要是烃类),以免其污染泵油,腐蚀机件,降低油泵所能达到的真空度。因为油泵吸收有机物蒸气后,有机蒸气可以溶解于泵油中,水蒸气凝结在泵里会使泵油乳化,这二者都会增加泵油的蒸气压,使油泵的真空度降低;而酸性气体会腐蚀泵的机件.破坏气密性。通常设二至三个。前一个装无水氯化钙(或硅胶),用来除去水蒸气;后一个装颗粒状的氢氧化钠,用来除去酸性蒸气。有时还需加一个装石蜡片的吸收塔,用来吸收烃类等有机气体。要注意应及时更换填充物,否则起不到保护真空泵的作用;平时不用时,应将吸收塔封闭起来,以免水蒸气进入。如果用水泵进行减压蒸馏,可不用冷却阱和吸收塔,如图3-7所示。
图3-7 水泵减压装置
(4)测压计测压计的作用是指示减压蒸馏系统的压力。实验室中常用的是水银压力计,如图3-8所示。
图3-8 测压计
图3-8(a)为封闭式水银压力计,两臂液面高度之差即为蒸馏系统中的真空度。测定压力时,可将管后木座上的滑动标尺的零点调整到右臂的汞柱顶端线上,这时左臂的汞柱顶端线所指示的刻度即为系统的真空度。其优点是短小轻巧,读数方便,较为安全;缺点是装汞较麻烦,常常因为有残留空气富集与左臂的上端,使测量不够准确。图3-8 (b)为开口式水银压力计,两臂汞柱高度之差,即为大气压力与系统中压力之差。因此蒸馏系统内的实际压力(真空度)应是大气压力减去这一压力差。开口式压力计两臂长度均需超过760 mm,装载水银较多,比较笨重,读数方式也比较麻烦,由于开口,水银蒸气易逸散到空气中,较不安全;但读数比较准确,装汞也较容易。图3-8 (c)为转动式麦氏真空规,是用来测量较高真空度的压力表,当体系内压力降至1mmHg以下时使用,测量真空快而简单。但使用时应注意以下几点:①看真空度读数时应先开启真空系统的活塞,稍过一会儿再将表慢慢转至直立状,注意旋转不能过快;②比较毛细管水银应升至零点;③看完读数后应将表立即慢慢恢复横卧式,再看时再旋转;④不看真空度时应关闭通真空系统的活塞。所有的压力计使用时都应避免水或其他污物进入压力计内,否则将严重影响其准确度。
(5)缓冲瓶安装在吸收塔与油泵之间,一般用壁厚耐压的吸滤瓶。其作用是,当系统内压力发生突然变化而导致泵油倒吸时,避免泵油冲入吸收
『柒』 减压蒸馏的缺点和优点是什么
水蒸气蒸馏更方便,谁也能做,很普通的仪器就足够了。减压蒸馏能降低水的沸点,可以省能源,但必须有特定的减压仪器,适合于大量的水蒸馏
『捌』 减压蒸馏实验步骤
减压蒸馏的操作方法
减压蒸馏开始时的操作顺序是:
打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。
具体如下:
(1)在圆底蒸馏烧瓶中,放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。
(2)旋紧毛细管上的螺旋夹,打开安全瓶上的双通活塞,然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞,从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度,可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的),需检查各部分塞子和橡皮管的连接是否严密等,必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度,可小心地旋转双通活塞,放入少量空气,以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管,使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡,毛细管可能已经阻塞,需要及时更换)。
(3)开启冷凝水,选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时,圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在汪神整个蒸馏过程中,要注意蒸馏情况,不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下,纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后,需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源,取下热浴,待稍冷后,慢慢地旋开双通活塞,使系统与大气相通,然后松开毛细管上的螺旋夹,切断真空泵的电源,卸下接受瓶,换上另一洁净的接受瓶,再重复前述操作。如果使用的是多头接引差陵祥管,则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。
减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反,先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭虚搏真空泵。
『玖』 减压蒸馏实验目的
减压蒸馏实验目的如下:
1、 理解减压蒸馏的原理。
2、了解减压蒸馏的意义和使用范围。
3、 熟悉减压蒸猛前悄馏的装置和操作。
4、了解油泵的结构、使用及维护。
减压蒸馏原理
1、液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。
3、蒸馏沸点较高的物质时,最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈,以减少散热。
4、要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错,则会使真空泵反向转动,导致水银冲出压力计,造成污染。
5、蒸馏完毕,或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时,应先灭去火源,撤去热浴,待稍冷后缓缓解除真空,使系统内外压力平衡后,方可关闭油泵。否则,由于系统中的压力较低,油泵中的油会吸入吸收塔。