㈠ 蒸馏水的制备
实验室中制备蒸馏水,多采用石英管加热的硬质玻璃蒸馏水器,蒸馏时不能用自来水,因为会产生水垢,最好用无离子水作为水源。如欲除去有机物,可在蒸馏水器中每升水加1g高锰酸钾和1mL
85%的磷酸,以便通过氧化除去有机物。不含金属离子的水,需用亚沸蒸馏水,即用石英亚沸蒸馏器进行蒸馏,其特点是在液面上方加热,但水并不沸腾,只是液面处于亚沸状态,可将水蒸气带出的杂质减至最低,但制水量较小,每小时约1~4升。
●无氨蒸馏水制备方法:
方法1:给普通蒸馏水中加硫酸调至pH<2,使水中各种形态的氨或胺最终都变成不挥发的盐类,用附有缓冲球的蒸馏器进行蒸馏,收集馏出液即可。
方法2:每升普通蒸馏水中加25ml5%的氢氧化钠溶液再煮沸1h即可获得。
在收集和存贮无氨水过程中注意避免实验室内空气中存在的氨的二次污染。
●无二氧化碳蒸馏水的制备方法:
煮沸法:将普通蒸馏水或去离子水煮沸至少10min(水多时),或使水蒸发量达10%以上(水少时),加盖冷却。
暴气法:将惰性气体或纯氮气通入蒸馏水或去离子水中至饱和即得。
制得的无二氧化碳水应贮于以附有碱石灰管的橡皮塞盖严的瓶中。
●无酚蒸馏水的制备方法:
加碱蒸馏法:在普通蒸馏水中加氢氧化钠调节至pH>11,使水中酚生成不挥发的酚钠,用附有缓冲球的蒸馏器进行蒸馏,收集馏出液即可。也可同时往普通蒸馏水中加入少量的高锰酸钾溶液使水呈现红色,再进行蒸馏。
活性炭吸附法:将粒状活性炭加热至150--170℃,烘烤2h以上进行活化,放入干燥器中冷却至室温后,装入预先盛有少量水(避免炭粒间留存气泡)的层吸柱中,使蒸馏水或去离子水缓缓通过柱床(一般以每分钟不超过100ml为宜),开始流出的水须再次返回柱中,然后正式收集。此柱所能净化的水量,约为所用炭粒表观容积的1000倍。
㈡ 不含CO2的水制备
用蒸馏法,并配来合以自下一些措施,可以获取质量较高的蒸馏水。
不含二氧化碳的蒸馏水方法有:
1、排去初始馏分(约占原水的20%),因为挥发组分主要集中在初始馏分中。
2、排去残留部分(约占原水的20%),因为很多不挥发组分集中在残留水中。
3、添加某些物质以利于蒸馏。例如,添加NaOH,使水中的二氧化碳变成难挥发组分,添加高猛酸钾可氧化水中的有机物。
(2)蒸馏水加入惰性气体扩展阅读:
用蒸馏法自备不含CO2水的优点:
蒸馏水的制作是把源水煮沸后令其蒸发冷凝回收,要大量耗费热能,造价不会太低,用于制作蒸馏水的源水中的其它遇热蒸发物质,也就随着蒸馏水的生成而冷凝到蒸馏水中。
如对健康有害的酚类、苯化合物,甚至可蒸发的汞等。要想得到纯净水或超纯水,必须经过二次、三次的蒸馏还得增加其它纯净手段。
实验室做蒸馏水器是自来水用电加热致沸,其蒸气过冷凝管冷凝成蒸馏水,收集即得。
㈢ 化学题:如何测定树脂的软化点环球法的操作和所需仪器是些什么
热塑性塑料的软化点通常用维卡软化点来表示,不适合测维卡软化点的则是测量环球式软化点,如环氧树脂、热熔胶、沥青等。你要测的是什么材料?
仪器可用沥青软化点测定仪,通过制样将试样置于特制的圆环中,在试样上放一个钢球(直径为9.53
mm,质量为3.50±0.05g),再将装有试样和钢球的圆环放在试验环架上,把试验架放在加热介质中,匀速升温,直至钢球落至环架的底板上,此时的温度即为环球式软化点。
取一定量的实验室样品放在瓷坩埚内,然后将瓷坩埚置于适当的传热介质中。加热样品至熔化,记录开始熔化的温度。继续加热使其完全熔化,直至其温度超过开始熔化的温度25~50
℃。在熔化和升温的整个阶段应搅动试样,使其完全成为均匀且无气泡的液体。另外把试样环加热到与熔化试样相同的温度,再将其放在瓷板或金属板上,为避免与其粘合,瓷板或金属板可稍微涂些甘油或硅油。用足够量的熔化的试样填满试样环,使其在冷却之后稍有多余部分。在空气中冷却30
min,然后用稍加热的刀除去多余试样。
用比估计温度低10
℃的蒸馏水装满容器,要浸没试样环,水面应高出试样环50
mm,在恒温的水浴中,这一温度应保持15
min,用夹钳把预先浸在水浴中达到同一温度的钢球放入钢球定位环上。均匀升温,升温速度为5±1
℃/min。加热水浴温度,直至钢球穿到试样环进入试料。凡是不按上述升温速度加热的所有试验都无效。当被试料包围的钢球触及到环架的下承板时,要及时记录温度计所显示出的温度。在试验过程中,如果试样发生连续降解的话,则可充入惰性气体进行测量。
超过80
℃软化点的试样要使用甘油浴或硅油浴进行加热。
如果测维卡软化点操作更简单,仪器是现成的维卡软化点测定仪或热变形测定仪都可以。
不知你看明白没?
没有仪器和图我也觉得很难说清楚