水泵减压蒸馏时预防措施

1. 减压蒸馏如何防暴沸加沸石可以吗

对过热液体继续加来热，会骤然而剧源烈的发生沸腾现象，这种现象称为暴沸。过热是亚稳状态，由于过热液体内部的涨落现象，某些地方具有足够高的能量的分子，可以彼此推开而形成极小的气泡。当过热的液体温度远高于沸点时，小气泡内的饱和蒸汽压就比外界的压强高，于是气泡迅速增长而膨胀，以至由于破裂引起工业容器的爆炸。液体之所以发生过热的原因是液体里缺乏形成气泡的核心。为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，把它们称作止暴剂又叫助沸剂。
减压蒸馏的时候，不要把气压降得太低就可以防止暴沸了。减压蒸馏过程中加入沸石能防止暴沸，但是减压蒸馏过程中，它的防爆沸的作用就变得很小，还是建议气压不要降得太低。

2. 减压蒸馏装置为了保护真空泵,各个装置起什么保护作用

这部分主要包括安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。。

图3-5 减压蒸馏的保护和测压装置
(1)安全瓶 安装在接收器与冷却阱之间，一般用壁厚耐压的吸滤瓶，瓶口上装一个二孔橡皮塞。一孔插二通活塞，其活塞以上部分拉成毛细管；另一孔插导管，导管与冷却阱相连接。安全瓶的作用一是用以调节系统压力使之稳定在所需真空度上；二是在实验结束或中途需暂停时从活塞缓缓放进空气解除真空；三是防止油泵中的泵油或水泵中的水倒吸人接收瓶中，造成产品污染；四是防止物料进入减压系统。
(2)冷却阱 其构造如图3-6所示，将其放在盛有冷却剂的广口保温瓶中，其作用在于将沸点甚低、在冷凝管中未能被冷凝下来的蒸气进一步冷却液化，以免其进入油泵。冷却剂的选用视需要而定，常用的冷却剂有：液氮（-195～-210℃）、干冰十丙酮（-70～-80℃），结晶氯化钙与碎冰（-54.9℃，143g CaCl2·3H2O+100g碎冰）、食盐十碎冰（-21.3℃，33g氯化钠+100g碎冰）。

图3-6 冷却阱
(3)吸收塔吸收塔又称干燥塔，吸收塔的作用在于吸收水蒸气、酸性气体和有机物蒸气（主要是烃类），以免其污染泵油，腐蚀机件，降低油泵所能达到的真空度。因为油泵吸收有机物蒸气后，有机蒸气可以溶解于泵油中，水蒸气凝结在泵里会使泵油乳化，这二者都会增加泵油的蒸气压，使油泵的真空度降低；而酸性气体会腐蚀泵的机件．破坏气密性。通常设二至三个。前一个装无水氯化钙（或硅胶），用来除去水蒸气；后一个装颗粒状的氢氧化钠，用来除去酸性蒸气。有时还需加一个装石蜡片的吸收塔，用来吸收烃类等有机气体。要注意应及时更换填充物，否则起不到保护真空泵的作用；平时不用时，应将吸收塔封闭起来，以免水蒸气进入。如果用水泵进行减压蒸馏，可不用冷却阱和吸收塔，如图3-7所示。

图3-7 水泵减压装置
(4)测压计测压计的作用是指示减压蒸馏系统的压力。实验室中常用的是水银压力计，如图3-8所示。

图3-8 测压计
图3-8(a)为封闭式水银压力计，两臂液面高度之差即为蒸馏系统中的真空度。测定压力时，可将管后木座上的滑动标尺的零点调整到右臂的汞柱顶端线上，这时左臂的汞柱顶端线所指示的刻度即为系统的真空度。其优点是短小轻巧，读数方便，较为安全；缺点是装汞较麻烦，常常因为有残留空气富集与左臂的上端，使测量不够准确。图3-8 (b)为开口式水银压力计，两臂汞柱高度之差，即为大气压力与系统中压力之差。因此蒸馏系统内的实际压力（真空度）应是大气压力减去这一压力差。开口式压力计两臂长度均需超过760 mm，装载水银较多，比较笨重，读数方式也比较麻烦，由于开口，水银蒸气易逸散到空气中，较不安全；但读数比较准确，装汞也较容易。图3-8 (c)为转动式麦氏真空规，是用来测量较高真空度的压力表，当体系内压力降至1mmHg以下时使用，测量真空快而简单。但使用时应注意以下几点：①看真空度读数时应先开启真空系统的活塞，稍过一会儿再将表慢慢转至直立状，注意旋转不能过快；②比较毛细管水银应升至零点；③看完读数后应将表立即慢慢恢复横卧式，再看时再旋转；④不看真空度时应关闭通真空系统的活塞。所有的压力计使用时都应避免水或其他污物进入压力计内，否则将严重影响其准确度。
(5)缓冲瓶安装在吸收塔与油泵之间，一般用壁厚耐压的吸滤瓶。其作用是，当系统内压力发生突然变化而导致泵油倒吸时，避免泵油冲入吸收

3. 水泵减压蒸馏注意事项

结合抄前段时间做的实验总结了下面几条：
1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。
2.正式蒸馏前的关键步骤：空试。以保证真空度能达标。装好仪器后首先检查气密性。
3.加料后，先向空试操作一样，是真空泵稳定在所需数值上，在开始加热。因为减压下物质熔沸点会降低，加热的过程中抽真空的话可能会引起液体暴沸。
4.加热过程中，避免蒸汽过热，仪器不能有裂缝，不能使用薄壁及不耐压的仪器。
5.实验结束时要先停止加热，一走热源，再稍微抽片刻，是蒸馏瓶以及残留液冷却，慢开活塞，带压力回复后，停泵，移走热源。
希望有用！

4. 采用水泵混合应注意哪些要点

水泵抄减压蒸馏注意事项如下：
1、被袭蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏,再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
2、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热(一般用油浴)蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况,调整体系内压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。
3、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会很快上升，可能冲破测压计。
4、必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。

5. 蒸馏时加入沸石防暴沸的原理是什么

先说成因：
对过热液体继续加热，会骤然而剧烈地发生沸腾现象，版这种现象称为“暴沸”。或叫作“崩沸权”。过热是亚稳状态。由于过热液体内部的涨落现象，某些地方具有足够高的能量的分子，可以彼此推开而形成极小的气泡。当过热的液体温度远高于沸点时，小气泡内的饱和蒸气压就比外界的压强高，于是气泡迅速增长而膨胀，以至由于破裂引起工业容器的爆炸。液体之所以发生过热的原因是液体里缺乏形成气泡的核心。为避免容器的暴沸，可在容器中放含有空气的无釉陶块等。
解决方案：为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，，把它们称做止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时，加入止暴剂，不能用已使用过的止暴剂。
简单说就是因为加热时烧杯中的液体会向上冲，从而造成了一个个冒出来的“喷泉”，剧烈时甚至会溅出伤人，而沸石能够有效的阻止液体的向上冲，使加热时液体能够保持平稳。

6. 水泵减压蒸馏注意事项

（1）当被蒸馏物中含有低沸点物质时，应先进行常压蒸馏，然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。

（2）根据化合物的沸点不同，选用合适的加热方法。不能用明火直接加热，通常选用水浴或油浴，总的要求是加热均匀，尽量避免局部过热。控制浴温，保持比液体的沸点高20℃-30℃。

（3）蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈，以减少散热。

（4）要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错，则会使真空泵反向转动，导致水银冲出压力计，造成污染。

（5）蒸馏完毕，或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时，应先灭去火源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。

(6)水泵减压蒸馏时预防措施扩展阅读

基本原理：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。

通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。

7. 保证常减压蒸馏装置的安全措施有哪些

常减压蒸馏装置是石油加工中最基本的工艺设备，随着减压蒸馏技术的改造和发展、原油蒸馏装置的平均能耗大幅下降、轻油拔出率和产品质量大大提高，危险、危害因素也随之增加。
常减压蒸馏装置的重点设备包括加热炉、蒸馏塔、机泵和高低压瓦斯缓冲罐等几部分。加热炉的作用是为油品的汽化提供热源，为蒸馏过程提供稳定的汽化量和热量。加热炉的平稳运行是常减压装置生产运行的必要保证，加热炉发生事故不能运行，整个装置都将被迫停工。而塔则是整个常减压蒸馏装置的核心，包括初馏塔、常压塔、常压汽提塔、减压塔及附属部分。原油在分馏塔中被分馏成不同组分的各测线油品，同时，塔内产生大量的易燃易爆气体和液体，直接影响生产的正常进行和装置的安全运行。机泵是常减压蒸馏装置的动力设备，它为输送油品及其他介质提供动力和能源，机泵故障将威胁到装置的平稳运行，特别是塔底泵的事故将导致装置全面停产。高低压瓦斯缓冲罐因其储存的介质为危害极大的瓦斯，瓦斯一旦发生泄漏将可能导致燃烧爆炸等重大事故的发生。因此高低压瓦斯缓冲罐在开工前要按照标准对其进行严格的试压和验收，检查是否泄漏。运行中要时常对其检查维护，如有泄漏等异常现象应立即停用并处理，同时还要定期排残液。
常减压蒸馏装置存在的主要危险因素，根据不同的阶段，存在不同的危险因素，避免或减轻这些危险因素的影响，可以采取相应的一些安全预防管理措施。
开工时危险因素及其安全预防管理措施
常减压装置的开工按照以下顺序步骤进行：
开工前的设备检查→设备、流程贯通试压→减压塔抽真空气密性试验→柴油冲洗→装置开车。
装置开车的顺序是：原油冷循环→升温脱水→250℃恒温热紧→常压开侧线→减压抽真空开侧线→调整操作。
在开工过程中，容易产生的危险因素主要是：机泵、换热器泄漏着火、加热炉升温过快产生裂纹等，其危险因素为油品泄漏、蒸汽试压给汽过大、机泵泄漏着火等，具体介绍如下：
油品泄漏
(1)事故原因：
①开工操作波动力大，检修质量差，或垫片不符合质量要求。
②改流程、设备投用或切换错误造成换热器憋压。
(2)产生后果：换热器憋压漏油，特别是自燃点很低的重质油泄漏，易发生自燃引起火灾。
(3)安全预防管理措施：
①平稳操作。
②加强检修质量的检查。
③选择合适的垫片。
④改流程、设备投用或切换时，严格按操作规程执行。
⑤发生憋压，迅速找出原因并进行处理。
蒸汽试压给汽过大
(1)事故原因：开工吹扫试压过程中，蒸汽试压给汽过大。
(2)产生后果：吹翻塔盘，开工破坏塔的正常操作，影响产品质量。
(3)安全预防管理措施：调节给汽量。
机泵泄漏着火
(1)事故原因：
①端面密封泄漏严重。
②机泵预热速度太快。
③法兰垫片漏油。
④泵体砂眼或压力表焊口开裂，热油喷出。
⑤泵排空未关，热油喷出着火。
(2)产生后果：机泵泄漏着火。
(3)安全预防管理措施：
①报火警灭火。
②立即停泵。若现场无法停泵，通过电工室内停电关闭泵出入口，启动备用泵。
③若泵出入口无法关闭，应将泵抽出阀及进换热器等关闭。
④若塔底泵着火，火势太大，无法关闭泵入口时，应将加热器熄火，切断进料。灭火后，迅速关阀。
停工时危险因素及其安全预防管理措施
在停工过程中，容易产生的主要危险因素有：炉温降低过快导致炉管裂纹，洗塔冲翻塔盘。停工主要危险因素有停工时炉管变脆断裂、停工蒸洗塔时吹翻塔盘等。
停工时炉管变脆断裂
(1)事故原因：停工过程中，炉温降温速度过快，可能会造成高铬炉管延展性消失而硬度增加，炉管变脆，炉管受到撞击而断裂。
(2)产生后果：炉管出现裂纹或断裂。
(3)安全预防管理措施：
①停工过程中，炉温降温不能过快，按停工方案执行。
②将原炉重新缓慢加到一个适当的温度，然后缓慢降温冷却，可以使炉管脆性消失而恢复延展性，继续使用。
③停工，将已损坏的炉管更换。
停工蒸洗塔时吹翻塔盘
(1)事故原因：停工蒸洗塔过程中，蒸汽量给的过大，又发生水击，吹翻塔盘。
(2)产生后果：停工蒸洗塔时吹翻塔盘。
(3)安全预防管理措施：适当控制吹气量。
正常生产中的危险因素及其安全预防管理
开工正常生产过程中的主要危险因素有原油进料中断加热炉炉管结焦、炉管破裂、瓦斯带油、分馏塔冲塔真空度下降、汽油线憋压、减压塔水封破坏、常顶空冷器蚀穿漏洞转油线蚀穿等。
原油进料中断加热炉炉管结焦
(1)事故原因：
①原油进料中断。
②处理量过低，炉管内油品流速低。
③加热炉进料流。
④加热炉火焰扑炉管。
⑤原料性质变重。
(2)产生后果：
①塔底液位急剧下降，造成塔底泵抽空，加热炉进料中断，加热炉出口温度急剧上升。
②结焦严重时会引起炉管破裂。
(3)安全预防管理措施：
①加强与原油罐区的联系，精心操作。
②若发生原油进料中断，联系原油罐区尽快恢复并减低塔底抽出量，加热炉降温灭火。
③炉管注汽以增加加热炉炉管内油品流速，防止结焦。
④保持炉膛温度均匀，防止炉管局部过热而结焦，防止物料偏流。
炉管破裂
(1)事故原因：
①炉管局部过热。
②炉管内油品流量少，偏流，造成结焦，传热不好，烧坏漏油。
③炉管质量有缺陷，炉管材料等级低，炉管内油品高温冲蚀，炉管外高温氧化爆皮及火焰冲蚀，造成砂眼及裂口。
④操作超温超压。
(2)产生后果：烟囱冒黑烟，炉膛温度急剧上升。
(3)安全预防管理措施：
①多火嘴、齐水苗可防止炉管局部过热造成破裂。
②选择适合材质的炉管。
③平稳操作，减少操作波动。
瓦斯带油
(1)事故原因：
①瓦斯罐排凝罐液位上升，未及时排入低压瓦斯罐网。
②瓦斯罐排凝罐加热盘管未投用。
(2)产生后果：烟囱冒黑烟，炉膛变正压，带油严重时，炉膛内发生闪爆，防爆门开，甚至损坏加热炉。
(3)安全预防管理措施：
①控制好瓦斯罐排凝罐液面，及时排油入低压瓦斯罐网。
②投用瓦斯罐排凝罐加热盘管。
③瓦斯带油严重时，要迅速灭火，带油消除后正常操作。
分馏塔冲塔真空度下降
(1)事故原因：
①原油带水。
②塔顶回流带水。
③过热蒸汽带水，塔底吹汽量过大。
④进料量偏大，进料温度突然。
⑤塔底吹汽量过大(湿式、微湿式)，或炉管注汽量过大(湿式)，汽提塔吹汽量过大(润滑油型)，或炉出口温度波动或塔底液面波动。
⑥抽真空蒸汽压力不足或中断，减顶冷却器汽化，抽真空器排凝器气线堵，设备泄漏倒吸空气。
(2)产生后果：
①塔顶压力升高。
②油品颜色变深，甚至变黑。
③破坏塔的正常操作，影响产品质量。
④倒吸空气造成爆炸。
(3)安全预防管理措施：
①加强原油脱水。
②加强塔顶回流罐切水。
③调整塔底吹汽量。
④稳定适当进料量和进料温度。
⑤控制好塔底液位。
⑥保持适当的吹汽量，稳定的抽真空蒸汽，稳定的炉温。
⑦调整好抽真空系统的冷却器，保证其冷却负荷。
⑧加强设备检测维护。
汽油线憋压
(1)事故原因：管线两头阀门关死，外温高时容易憋坏管线。
(2)产生后果：管线爆裂，汽油流出，易起火爆炸。
(3)安全预防管理措施：夏季做好轻油的防憋压工作。
减压塔水封破坏
(1)事故原因：
①水封罐放大气线中存油凝线或堵塞，造成水封罐内压力升高，将水封水压出，破坏水封。
②水封罐放大气排出的瓦斯含对人有害的硫化氢，将其高点排空，排空高度与一级冷却器平齐。若水封罐内的减顶污油排放不及时，污油憋入罐内，当污油积累至一定程度时，水封水被压出，水封水变油封，影响末级真空泵工作。
(2)产生后果：易造成空气倒吸入塔，发生爆炸事故。
(3)安全预防管理措施：
①加强水封罐检查。
②水封破坏，迅速给上水封水，然后消除破坏水封的原因。
③若水封罐放大气线堵或凝，迅速处理畅通。
④水封变油封，迅速拿净罐内存油，并检查放大气线是否畅通。
常顶空冷器蚀穿漏洞转油线蚀穿
(1)事故原因：
①油品腐败，制造质量有问题或材质等级低。
②转油线高速冲刷及高温腐蚀穿孔，制造质量有问题或材质等级低。
(2)产生后果：
①漏油严重时，滴落在高温管线上引起火灾。
②高温油口泄漏。
(3)安全预防管理措施：
①做好原油一脱四注工作，加大防腐力度。
②报火警消防灭火，汽油罐给水幕掩护(降温)原油降量，常炉降温，关小常底吹汽，降低常顶压力，迅速切换漏油空冷器，灭火后检修空冷器。
③做好防腐工作。
④选择适当材质。
⑤将漏点处补板焊死或包盒子处理。
设备防腐
随着老油田原油的继续开采，原油的重质化、劣质化日益明显，原油的含酸介质量不断增加，加上对具有高含酸量的进口高硫原油的加工，都对设备的防腐提出更高的要求。原油中引起设备和管线腐蚀的主要物质是无机盐类及各种硫化物和有机酸等。常减压装置设备腐蚀的主要部位：
(1)初馏塔顶、常压塔顶以及塔顶油气馏出线上的冷凝冷却系统。
①腐蚀原因及结果：蒸馏过程中，原油中的盐类受热水解，生成具有强烈腐蚀性的HCl，HCl与H2S的蒸馏过程中随原油的轻馏和水分一起挥发和冷凝，在塔顶部和冷凝系统易形成低温HCl-H2S-H2O型腐蚀介质，使塔顶及塔顶油气馏出线上的冷凝冷却系统壁厚变薄，降低设备壳体的使用强度，威胁安全生产。原油中的硫化物(参与腐蚀的主要是H2S、元素硫和硫醇等活性硫及易分解为H2S的硫化物)在温度小于120℃且有水存在时，也形成低温HCl-H2S-H2O型腐蚀性介质。
②防腐预防管理措施：在电脱盐罐注脱盐剂、注水、注破乳剂，并加强电脱盐罐脱水，尽可能降低原油含盐量。在常压塔顶、初馏塔顶、减压塔顶挥发线注氨、注水、注缓蚀剂，这能有效抑制轻油低温部位的HCl-H2S-H2O型腐蚀。
(2)常压塔和减压塔的进料及常压炉出口、减压炉转油线等高温部位的腐蚀。
①腐蚀原因及结果：充化物在无水的情况下，温度大于240℃时开始分解，生成硫化氢，形成高温S-H2S-RSH型腐蚀介质，随着温度升高，腐蚀加重。当温度大于350℃时，H2S开始分解为H2和活性很高的硫，在设备表面与铁反应生成FeS保护膜，但当HCl或环烷酸存在时，保护膜被破坏，又强化了硫化物的腐蚀，当温度达到425℃时，高温硫对设备腐蚀最快。
②防腐预防管理措施：为减少设备高温部位的硫化物和环烷酸的腐蚀，要采用耐腐蚀合金材料。
(3)常压柴油馏分侧线和减压塔润滑油馏分侧线以及侧线弯头处。常压炉出口附近的炉管、转油线，常压塔的进料线。
①腐蚀原因及结果：220℃以上时，原油中的环烷酸的腐蚀性随着温度的升高而加强，到270℃～280℃时腐蚀性最强。温度升高，环烷酸汽化，液相中环烷酸浓度降低，腐蚀性下降。温度升至350℃时环烷酸汽化增加，汽相速度增加，腐蚀加剧。温度升至425℃时，环烷酸完全汽化，不产生高温腐蚀。
②防腐预防管理措施：为减少设备高温部位的硫化物和环烷酸的腐蚀，要采用耐蚀合金材料。
机泵易发生的事故及处理
机泵是整个装置中的动设备，相对装置的其他静设备如塔等更容易发生事故。机泵的故障现象有泵抽空或不上量；泵体振动大、有杂音和密封泄漏。
泵抽空或不上量
(1)产生原因：
①启动泵时未灌满液体。
②叶轮装反或介质温度低黏度大。
③泵反向旋转。
④泵漏进冷却水。
⑤入口管路堵塞。
⑥吸入容器的液位太低。
(2)处理措施：
①重新灌满液体。
②停泵联系钳工处理或加强预热。
③重新接电机导线改变转向。
④停泵检查或重新灌泵。
⑤停泵检查排除故障。
⑥提高吸入容器内液面。
泵体振动大、有杂音
(1)产生原因：
①泵与电机轴不同心。
②地脚螺栓松动。
③发生气蚀。
④轴承损坏或间隙大。
⑤电机或泵叶轮动静不平衡。
⑥叶轮松动或有异物。
(2)处理措施：
①停泵或重新找正。
②将地脚螺栓拧紧。
③憋压灌泵处理。
④停泵更换轴承。
⑤停泵检修。
⑥停泵检修，排除异物。
密封泄漏
(1)产生原因：
①使用时间长，动环磨损。
②输送介质有杂质，磨损动环产生沟流。
③密封面或轴套结垢。
④长时间抽空。
⑤密封冷却水少。
(2)处理措施：
①换泵检查。
②停泵换泵处理。
③调节冷却水太少。</p>

8. 1、减压蒸馏时是否需要加止爆剂 2、减压蒸馏结束时为什么要先打开毛细管和安全瓶的活塞，然后才能停泵

减压蒸馏时不需要加止爆剂，减压蒸馏结束时先打开毛细管和安全瓶的活塞，然后才能停泵是因为需要待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。

止爆剂防暴沸原理

对过热液体继续加热，会骤然而剧烈地发生沸腾现象，这种现象称为“暴沸”，或叫作“崩沸”。过热是亚稳状态。由于过热液体内部的涨落现象，某些地方具有足够高的能量的分子，可以彼此推开而形成极小的气泡。

当过热的液体温度远高于沸点时，亮基谨小气泡内的饱和蒸气压就比外界的压强高，于是气泡迅速增长而膨胀，以至由于破裂引起工业容器的爆炸。液体之所以发生过热的原因是液体里缺乏形成气泡的核心。减压蒸馏已经是减压状态，不需要在加沸石。

(8)水泵减压蒸馏时预防措施扩展阅读

减压蒸馏的基本原理：化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在锋亮常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。

通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到敬基1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

9. 减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热，为什么

水泵减压蒸馏注意事项如下：
1、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏,再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。
2、在系统充分抽空后通冷凝水，再加热(一般用油浴)蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应密切注意蒸馏情况,调整体系内压，记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。
3、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会很快上升，可能冲破测压计。
4、必须待内外压力平衡后，才可关闭油泵，以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔。最后按照与安装相反的程序拆除仪器。

10. 减压蒸馏详细资料大全

减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

基本介绍

• 中文名 ：减压蒸馏
• 外文名 ：reced pressure distillation
• 别称 ：真空蒸馏

基本原理,操作,注意事项,

基本原理

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。 下图表1列出了水和一些有机化合物在不同压力下的沸点。从中可以看出，当压力降低到2.67kPa(20mmHg)时，大多数有机物的沸点比常压(0.1 MPa，760mmHg)下的沸点低100℃-120℃左右；当减压蒸馏在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)进行时，大体上压力每相差0.133kPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。进行减压蒸馏时，可先据此粗略地估计出相应的沸点。这对具体操作时，选择合适量程的温度计与加热方式都有一定的参考意义。 图1 水和一些有机化合物在不同压力下的沸点 当查不到某个化合物与减压蒸馏所选择的压力相对应的沸点时，可以使用列线图解法(见下图2)来估计其沸点与压力的关系。列线图解法的使用方法如下： 图2 沸点-压力列线图 ①从系统压力标尺(z)上查出压力计所示读数点Z，假设为133.3Pa(1mmHg)。 ②在该压力下观察到的沸点为70℃，从减压沸点标尺(x)上找到此点X。 ③用直尺连线X、Z两点，得该直线与常压沸点标尺(y)的交点Y，即为该化合物在常压下的沸点，为240℃。 或者已知某化合物在常压下的沸点，则需先在标尺y上找出该温度点Y，再从标尺z上找到减压状况的压力读数点Z，连线Y、Z两点作直线并延长至标尺x，得到交点X，即为该化合物在相应减压条件下的沸点。用列线图解法得到的沸点为近似值，在实验中具有一定的参考价值，但此法对于液体有高度缔合作用的化合物缺乏准确性。 此外，还可以使用下列公式近似地求出给定压力下的沸点： 式中， p——液体表面的蒸气压； T——沸点(绝对温度)； A、B——常数。 如以 lg p 为纵坐标， 1/T 为横坐标作图，可以近似地得到一条直线。因此可从两组已知的压力和温度算出A和B的数值，再将所选择的压力代人上式即可算出液体的沸点。

操作

减压蒸馏的装置及安装方法 完整的减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气(减压)以及在它们之间的保护及测压装置三部分，如图3所示。整套仪器必须使用圆形厚壁仪器．否则由于受力不匀，易发生炸裂等事故。 图3 减压蒸馏装置图 （1）蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头，在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计，直口处插一根毛细管，直至蒸馏瓶底部，距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管，用以调节进气量。使抽真空时极少量的空气进入液体呈微小气泡，起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生，毛细管口要很细；若太粗，进入的空气太多，则会把瓶内液体冲至冷凝管，电会使压力难以降低。当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时，则可用两尾或多尾接液管(如图4所示)。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连线，转动多尾接液管，就可以使不同的馏分进入指定的接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶，但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。 图4 多尾接引装置 进行半微量或微量减压蒸馏时，如使用能同时加热的电磁搅拌器搅动液体，就可以防止液体的暴沸，便可不安装毛细管，见图5。 图5 不用毛细管的减压蒸馏装置 （2）抽气部分，实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。 若实验不需要很低的压力时，可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的最低压力，理论上相当于当时水温下的蒸气压力。例如，水温在25℃、20℃、10℃时，水的蒸气压分别为3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循环水真空泵进行抽气时，应在泵的前端安装安全瓶，以防止负压下降时水流倒吸。停止蒸馏时，应先放气再关泵。 若实验需要较低的压力，就需要使用真空油泵来进行抽气，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。 （3）保护和测压装置部分进行减压蒸馏时，为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蚀泵体，降低真空度，就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。 安全瓶应与真空接引管的支口相连，安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染，而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。有时，由于系统内部压力的突然变化，会导致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。 冷却阱是用来冷凝被抽出来的沸点较低的馏分，如水蒸气和一些易挥发的物质。冷却阱应置于盛有冷却剂的广口保温瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷却剂的选择可视具体情况而定。 测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。 吸收塔也称为干燥塔，一般可设2-3个。这些吸收塔中分别装有矽胶(或无水氯化钙)、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡，分别用以吸收水分、酸性气体和烃类气体。 减压蒸馏的操作方法 减压蒸馏开始时的操作顺序是： 打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。 具体如下： （1）在圆底蒸馏烧瓶中，放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。 （2）旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的双通活塞，然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞，从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度，可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的)，需检查各部分塞子和橡皮管的连线是否严密等，必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度，可小心地旋转双通活塞，放入少量空气，以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管，使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡，毛细管可能已经阻塞，需要及时更换)。 （3）开启冷凝水，选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时，圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在整个蒸馏过程中，要注意蒸馏情况，不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下，纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后，需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源，取下热浴，待稍冷后，慢慢地旋开双通活塞，使系统与大气相通，然后松开毛细管上的螺旋夹，切断真空泵的电源，卸下接受瓶，换上另一洁净的接受瓶，再重复前述操作。如果使用的是多头接引管，则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。 减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭真空泵。

注意事项

（1）当被蒸馏物中含有低沸点物质时，应先进行常压蒸馏，然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。 （2）根据化合物的沸点不同，选用合适的加热方法。不能用明火直接加热，通常选用水浴或油浴，总的要求是加热均匀，尽量避免局部过热。控制浴温，保持比液体的沸点高20℃-30℃。 （3）蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈，以减少散热。 （4）要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错，则会使真空泵反向转动，导致水银冲出压力计，造成污染。 （5）蒸馏完毕，或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时，应先灭去火源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。