① 制备乙酸异戊酯时,回流装置和蒸馏装置为什么必须使用干燥的玻璃仪器
因为乙酸异戊酯中异戊基体积大,位阻大,难以生成容易水解,所以在反应过程专中应尽可能去属掉水分。
实验室制备少量产品时,常根据原料价格、是否容易购买及原料与产品的分离难度来选择一种原料过量以提高酯的收率,过量的酸会吸收反应中生成的部分水,也有利于酯的生成,大规模的工业生产中,利用共沸及时除去反应中生成的水以提高酯的收率,带水剂可以是产品酯,也可以加入第三组分,羧酸空间位阻过大时,反应慢甚至无法进行,可将羧酸制备成酰氯再与醇反应。
(1)乙酸异戊酯蒸馏扩展阅读:
注意事项:
合成乙酸异戊酯的催化剂,经典的催化剂是浓硫酸,但使用浓硫酸不太安全,副反应也多,现在可考虑使用固体一水硫酸氢钠(NaHSO4·H2O)催化。硫酸氢钠、硫酸氢钾等硫酸氢盐是固体质子酸催化剂,在很多酯化反应中有着良好的的催化效果,试剂品硫酸氢钠通常带1分子结晶水,实验证明催化效果与不带结晶水的硫酸氢钾基本相当,而且价格便宜。
乙酸异戊酯合成时,特别是春夏季节,要注意有招惹野生蜜蜂的风险,因为乙酸异戊酯是蜜蜂信息素成分之一,出实验室之前要充分洗手,实验工作服应及时换掉。
② 制备乙酸异戊酯用Nacl洗涤时未干燥直接蒸馏,为什么产率偏低
水相能够溶抄解氯化钠、酸、小袭分子的醇,这些有机的溶剂又可以溶解一定的酯类(氯化钠溶液洗涤有机相,除了洗去易溶于水的组分外。还有利于破乳化而分层)。
上层有机相混入水,水会带入没有反应的酸、醇,其共同起溶剂的作用(也使有机相产物浑浊增加),混合液组分越多,相对的沸点降低的也较大!
一方面产物难以蒸馏出来,另一方面纯度也降低!!!
不要追问,你的操作本来就极不符合实验操作的要求,再问就开骂!!
③ 乙酸异戊酯的制备为什么预先在分水器中加入一定量的水
乙酸异戊酯的制备预先在分水器中加入一定量的水的原因:这样可以实现回流反应,丁醇可以和水形成共沸物CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH=CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O。
由于反应是可逆反应,为使反应向右进行,可增加反应原料或是不断蒸出生成物。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下几种恒沸混合物。因此,本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。
化学性质
与低级乙酸酯类相比,不易水解;但在苛性碱存在下,水解生成乙酸和异戊醇。乙酸异戊酯在氮气流中于700℃通过玻璃棉时,分解为3-甲基-1-丁烯及少量的丙酮。
将氨和乙酸异戊酯的混合物通过热至490~500℃的氧化铝时,生成乙腈、异戊醇、乙烯和氢等。乙酸异戊酯在乙醚溶液中与碘化镁、四氯化钛生成结晶性的分子化合物。此外,乙酸异戊酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯类的共同反应。
以上内容参考:网络-乙酸异戊酯
④ 乙酸异戊酯的制备
乙酸异戊酯(香蕉油)的制备 (preparation of isopentyl acetate ( banana oil ) 利用酯化反应,制备乙酸异戊酯(香蕉油),并以蒸馏方法纯化产物。 酯类为具有芳香气味的化合物,许多水果或植物体上的酯香可用来制备人工芳香剂和香水,酯类也是漆料和合成塑胶的极佳溶剂。制备酯类最典型的酯化反应是利用异戊醇和醋酸反应生成乙酸异戊酯,俗称香蕉油,因其香味如香蕉而命名,它也可当作油漆的溶剂。酯化反应是可逆反应,通常采用过量的羧酸,在反应达到平衡时,仍然有相当量的反应物存在,在酸性溶液下则反应式向右称为「酯化反应」; 如果在碱性溶液下则反应式向左称为「皂化反应」。酯化反应的反应机构可用含有同位素o<;sup>18的醇与酸进行酯化反应追踪。如下反应式由结果发现酯化合物含有o<;sup>18,而水分子中没有,由此可得知所生成的水,其中的氧原子是由酸而来 .注意事项:反映容器应干燥,硫酸要摇匀,用量不要多免得炭化,注意不要形水,异戊醇,乙酸异戊酯组成的三恒沸物影响产量.最后产物为易燃品,避免明火加热.