1. 简述水蒸气蒸馏的操作步骤 简述水蒸气蒸馏的操作步骤有哪些
1、香料与水构成精油与水的互不相溶体系,加热时,随着温度的增高,精油和水均要加快蒸发,产生混合体蒸气,其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物,经过油水分离后即可得到精油产品。
2、水中蒸馏 :原料置于筛板或直接放入蒸馏锅,锅内加水浸过料层,锅底进行加热。
3、水上蒸馏:(隔水蒸馏)原料置于筛板,锅内加入水量要满足蒸馏要求,但水面不得高于筛板,并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层,一般采用回流水,保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和整齐,因此可在锅底安装窥镜,观察水面高度。
4、直接蒸气蒸馏:在筛板下安装一条带孔环行管,由外来蒸气通过小孔直接喷出,进入筛孔对原料进行加热,但水散作用不充分,应预先在锅外进行水散,锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。
5、水扩散蒸气蒸馏:这是近年国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入,蒸气至上而下逐渐向料层渗透,同时将料层内的空气推出,其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型,蒸馏均匀、一致、完全,而且水油冷凝液较快进入冷凝器,因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。
2. 蒸气蒸馏法是怎样分离水和水蒸气的
用专门的蒸馏装置,对混合物加热,让水从混合物中蒸发出来。然后将蒸发出来的水蒸汽收集让其冷却再变成水。
蒸馏法是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法,也可以测定液态化合物的沸点,因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
常用的蒸馏装置,用标准滚核磨口仪器装配,由圆底烧瓶、蒸馏头、温度伏前计、冷凝管、接收管和接收瓶组成。当用普通玻璃仪器装配蒸馏装置时,通常使用带支管的蒸馏烧瓶,各玻璃仪器间用胶塞连接。
(2)水蒸气蒸馏图示扩展阅读:
将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器大厅掘的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
3. 简述水蒸气蒸馏的操作步骤
1、搭设装置;
2、加热水蒸汽发生器,同时添加药品于三口瓶蔽培帆中;
3、T形夹冒蒸汽后关中含闭T形夹,同时打开水源,放冷凝水;
4、三口瓶中澄清后,蒸馏结宏雹束,打开T形夹,关闭热源,关闭冷凝水水源。
4. 水蒸汽蒸馏操作
常用的水蒸气蒸馏装置,它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。回
水蒸答汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水,有时在操作发生不正常的情况下,可使水蒸气发生器与大气相通。
蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。
水蒸气导入管应正对烧瓶底中央,距瓶底约8~10mm,导出管连接在一直形冷凝管上。
在水蒸气发生瓶中,加入约占容器3/4的水,待检查整个装置不漏气后,旋开T形管的螺旋夹,加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时,立即旋紧螺旋夹,水蒸气便进入蒸馏部分,开始蒸馏。在蒸馏过程中,通过水蒸气发生器安全管中水面的高低,可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通,若水平面上升很高,则说明某一部分被阻塞了,这时应立即旋开螺旋夹,然后移去热源,拆下装置进行检查(通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞)和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加,可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度,以2~3滴为宜,以免发生以外。
当馏出液无明显油珠,澄清透明时,便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹,然后移去热源,否则可能发生倒吸现象。
5. 实验室制取蒸馏水的步骤及现象
将蒸馏烧瓶,冷凝管仪器装配虚饥好。在蒸馏烧瓶里加入普通水或自来水至烧瓶容积的一半左右,再加差绝返入一些碎瓷片,然后用插有温度计150摄氏度的橡皮塞塞紧。注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置,给蒸馏烧瓶加热。当水温达到约100摄氏度时,水沸腾,水蒸气经过冷凝管冷凝后,收集在锥形瓶中,这就是蒸馏水。蒸馏水是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏,不挥发的组分残留在容器中被除去,挥发的组分进宏拍入蒸馏水的初始馏分中,通常只收集馏分的中间部分。
6. 蒸馏装置示意图及仪器名称
(m)蒸馏时,温度计用于测量分离出的馏分温度,即被蒸馏物质的沸点,温度回计水银球应处在蒸馏烧答瓶的支管口附近,冷凝管应从个口进水,上口出水,以保证水充满冷凝管,起到充分冷凝的作用,图中温度计水银球插入太深,冷却水进出口标反了,
故答案为:①温度计水银球插入太深;&上bsp;②冷却水进出口标反了;
(中)蒸馏装置中的主要仪器有蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管、锥形瓶,酒精灯,a为蒸馏烧瓶,B为冷凝管,
故答案为:蒸馏烧瓶;冷凝管
(m)蒸馏的原理为根据混溶的液体的沸点不同进行分离各成分,所以把蒸馏烧瓶固定在铁架台上,在蒸馏烧瓶上装好分液漏斗,连接好导气管,应先检查装置的气密性,若装置不漏气,再加液体反应物开始反应,制取气体,
故答案为:检验装置的气密性;
(了)实验时A中除了加入要分离的混合物溶液外,为防止液体暴沸,应加碎瓷片,
故答案为:沸石(或碎瓷片);防止液体暴沸;
7. 水蒸气蒸馏的简要操作流程是什么
水蒸气蒸馏和分子蒸馏的工艺流程:把器皿的水烧开(一般要达到者薯喊水的沸点100°)就开始形成蒸汽溢出再遇到外面的冷空气就会形成水滴(蒸馏水)的过程。
水蒸气蒸馏常用于蒸馏在常压下沸点较高或在沸点时易分解的物质,也常用十高沸点物质与不挥发的杂质的分离手野,在中药制药生产中是提取和纯首野化挥发油的常用方法。
8. 下图所示为实验室制取蒸馏水的装置.根据此图回答下列问题:(1)写出下列仪器的名称:a、______,b、___
(1)根据图示辨识常见仪器,正确写出仪器名称,故答案为:a蒸馏瓶,b冷凝管,内c锥形瓶;
(容2)水在烧瓶a内被加热汽化为水蒸气,冷凝管b为水蒸气液化为液态的场所,整个过程没有新物质生成,是物理变化,故答案为:a;b;物理
(3)水蒸气在冷凝管内液化为液态水流入c锥形瓶内收集起来,故答:c
(4)冷水从下部流入冷凝管,可以使管内充满冷水且停留较长时间,然后从上面流出,让热的水蒸气得到充分凝.
故答案为:冷凝;不行;冷凝效果不好
9. 水蒸气蒸馏法原理
水蒸气蒸馏法原理:植物芳香油挥发性较强易被水蒸气带出,冷却后又与水分离。
香料与水构成精油与水的互不相溶体系,加热时,随着温度的增高,精油和水均要加快蒸发,产生混合体蒸气,其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物,经过油水分离后即可得到精油产品。
水蒸气蒸馏法:
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定茄唯律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为裂卖一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中肆纳逗草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素等的制备多采用此法。
水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。