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易升华的料怎么蒸馏

发布时间:2023-08-28 14:50:51

A. 简述什么是蒸馏法以及常用的蒸馏方法

蒸馏法,是基于两种同位素分子的挥发性(沸点)的差异,藉助版于加热液态同位素混合物来权实现同位素分离的方法。

常用的蒸馏方法:常压蒸馏,减压蒸馏,水蒸汽蒸馏,加压蒸馏,分子蒸馏等等、

  1. 常压蒸馏指在常压条件下操作的蒸馏过程。在石油炼制中习惯上是专指原油的常压蒸馏。

  2. 减压蒸馏是借助于真空泵降低系统内压力,降低液体的沸点。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质

  3. 水蒸气蒸馏法指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。

  4. 加压蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

  5. 分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。

B. 蒸馏的过程是怎样的

蒸馏

distillation

利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入汽相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

工业蒸馏的方法有:①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ,应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏。
2.3.1 基本原理

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

将液体加热,它的蒸气压就随着温度升高而增大,当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃,即是指在0.1MPa压力下,水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾,这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。

将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。

将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升逸出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。

蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;(2)测定纯化合物的沸点;(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
2.蒸馏操作

加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。

蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

C. 蒸馏的原理

蒸馏原理是指利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。

(3)易升华的料怎么蒸馏扩展阅读

蒸馏的实验操作

1、加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。

2、加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的`液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。

3、观察沸点及收集馏液:

4、蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反。

蒸馏的注意事项

在进行蒸馏操作时要注意:

(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。

(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。

(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。

(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。

(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

D. 如何自制蒸馏酒呢

如何自制蒸馏酒呢

步骤如下:
1.制作“酒饭”。用粮食(个人理解像是糯米大米小麦等都可以)做蒸饭。由于普通电饭锅受热不均,可改用微波炉蒸饭(按1:0.5的比例加矿泉水,一般来说超过米1厘米就可以)。
2.拌曲。等饭晾到30度左右时拌入酒曲,放入木盘或其它敞口式的瓦罐中,用棉布或纱布盖上(避免污染又防止积水)。酒曲主要使用主黄酒曲或本地土制的小曲,或者安琪酒曲也可以。(各自特点见小贴士)
3.发酵。拌曲后一天左右(寒冷天气要2天),酒饭已进入糖化嫌猛高峰,将酒源型饭倒入发酵罐,我用的是本地土制的瓦罐,土得不能再土了,盖子用的是瓷碗包纱布,但很便宜,几块钱一个(7.5升),还有15升和25升的。
4.按1斤米加2斤矿泉水(自来水或白开水也可以,只是质量差点),然后盖上“碗盖”,进入主发酵过程。放置约3周左右。可以包上棉被,呵呵。
5.蒸馏。蒸馏采取液态法蒸馏,将发酵料过滤,压榨。
6.放入专门的微型蒸馏器(它的学名叫微型酿酒器)中,进行蒸馏。加热装置是电磁炉,蒸馏时先用大火烧开,沸腾后改用中火,很快酒就源源不断蒸出来了。
7.一次蒸馏结束后,测量酒精度和量,计算拟取酒量和酒度,进行二次蒸馏,掐头去尾,中段酒即为成品酒,等酒完全自然冷却后测量酒度,存玻璃瓶或其它容器中,标明原料、生产日期及酒度。我用的是这个(3.5升),虽然土一点,但非常符合本人的古典审美观,而且酒可以透过瓦罐的微孔与外界进行呼吸,对酒大大的好!

怎样自制蒸馏酒装置

把碗放在锅内,用一个圆锥形锅盖倒扣在上面

家庭如何自制蒸馏水

只需要在做饭锅盖上接出来一段胶管,尽量长一点,出口处对着铁块之类的,流下来的就是蒸馏水

自制蒸馏酒什么时候能喝

朋友,我回复这个问题只是为了探讨不算回答。
我一直想知道如何自制蒸馏酒,您用什么原料做的基酒啊,水果(葡萄、苹果)?还是粮食(大麦、土豆)?如何处理头液和尾液?这两部分都是含有有害物质或者不被蒸馏的成分啊。用的什么蒸馏器?壶式还是柱式?
如果上面的环节都没啥问题,我觉得蒸馏酒既然出来了就可以随时喝啊(稀释一下到40度左右,容易入口点),除非你还要新增风味物质再加工,或者想让它颜色变深点加焦糖和橡木陈酿。

自制葡萄酒如何蒸馏?

一般来说火不宜用太大,否则蒸出的酒度数较低。蒸馏酒中要有果味可以加入百分之二十酿造葡萄汁。

自酿葡萄酒注意事项:

  1. 要在葡萄大量上市的夏天买自然成熟的葡萄,不要买反季节的。看果蒂处,如果是青的,而且味道酸,就可能是打了“催红素”的,这样的葡萄最好不要买。

  2. 用剪刀把葡萄一个个地剪下来,不要用手去揪葡萄,凡是伤了果皮的葡萄放到一边去,留着吃,不用它做葡萄酒。

  3. 把剪好的葡萄冲洗干净后用淡盐水浸泡十分钟左右,然后再用清水冲洗一遍。

  4. 把葡萄倒在盆里,用手把它们一个个捏碎,葡萄皮,葡萄籽和果肉全都留在盆里,然后按照六斤葡萄一斤白糖的比例搅拌均匀,等白糖完全融化以后装在洗干净的瓶子里。在瓶盖上最好用塑料袋缠紧。

  5. 夏天气温高,过二十一天葡萄酒就酿好了;如果气温低(低于三十度)可以多酿几天。

  6. 葡萄酒酿好以后,要把葡萄籽,葡萄皮,还有发芹裂桥了酵的果肉都滤掉。

在家里如何蒸馏酒?

在家里如何蒸馏酒 方法如下:
一、用白葡萄酒蒸馏制作白兰地。原料酒的发酵工艺与传统法生产的白葡萄酒(不宜用红葡萄酿成的白葡萄酒蒸馏白兰地,原因是在发酵时生成较多的杂醇油,蒸出的酒液质地粗糙)相同,当发酵完全停止时,残糖已达到0.3%以下,在罐内进行静止澄清,然后将上部清酒与酒脚分开,取出清酒即可进行蒸馏(酒脚要单独蒸馏)。白兰地是一种具有特殊风格的饮料酒,它对于酒度的要求不高,一般在60-70%(v/v)的酒精中,能储存它固有的芳香,因此白兰地的蒸馏方法至今停留在壶式蒸馏机上(采用壶式蒸馏还另有益处就是壶是用铜制成的,在加热蒸馏过程中,生成了铜的丁酸、乙酸、辛酸、癸酸、月桂酸盐。这些盐是不溶性的,故就除去了味道不够好的这些酸,有利于白兰地的质量)。
壶式蒸馏是采用直接火加热进行两个连续的蒸馏步骤。即先将原酒蒸成低度酒,在容量为150-500L的壶中加入新发酵好的原料酒,一直加热蒸至蒸汽中含很少的酒精为止,约需8小时或更长时间,馏出液(即粗馏原白兰地)酒度为24-32%(v/v)。取部分酒尾分开存放,把壶放空,再放入新的原酒及上次蒸馏所得的酒尾,进行第二次蒸馏。同法,进行第三次蒸馏。将3次蒸馏所得的主要馏出液合并后复蒸,复蒸时间要长些,约14小时,也要分去1%-2%的酒头或部分酒尾,其主要馏出液的平均酒度为58-60%(v/v),即为原白兰地。将原白兰地酒进行勾兑与调配,再经过贮藏和一系列的后加工处理,最后装瓶出厂。
二、用葡萄皮或葡萄渣作原料制作白兰地。将皮渣装在桶中,将容器密闭,使其发酵,因皮渣本身都带有酵母菌,可以不另外加入酵母。容器装满后,将口密闭,顶部留一气孔,使二氧化碳气逸出。发酵时间一般需要10-15天,温度适宜,只需7-8天。发酵完毕后,即可放入蒸馏器进行蒸馏,方法同上。
特点:
1、白兰地有一种高雅醇和的口味,具有特殊的芳香。
白兰地中的芳香物质首先来源于原料。法国著名的Kognac白兰地就是以科涅克地区的白玉霓、白福儿、格伦巴优良葡萄原料酿制的。这些优良葡萄品种含特有的香气,经过发酵和蒸馏,得到原白兰地。原白兰地是指通过蒸馏得到的、还未调配的白兰地。
优质白兰地的高雅芳香还有一个来源,并且是非常重要的来源,那就是橡木桶。原白兰地酒贮存在橡木桶中,要发生一系列变化,从而变得高雅、柔和、醇厚、成熟,在葡萄酒行业,这叫“天然老熟”。在“天然老熟”过程中,发生两方面的变化:一是颜色的变化,二是口味的变化。原白兰地都是白色的,它在贮存时不断地提取橡木桶的木质成分,加上白兰地所含的单宁成分被氧化,经过五年、十年以至更长时间,逐渐变成金黄色、深金黄色到浓茶色。新蒸馏出来的原白兰地口味暴辣,香气不足,它从橡木桶的木质素中抽取橡木的香气,与自身单宁成分氧化产生的香气结合起来,形成一种白兰地特有的奇妙的香气。
2、合格的白兰地,还有一个极为重要的程式,那就是调配。调配也称勾兑,是白兰地生产的点睛之笔,它使葡萄酒的感观、香气和口感实现高度的和谐统一。怎样调配是各葡萄酒厂家的秘密,各厂都有自己的配方和自己的调配专家。作为白兰地调配大师,不仅需要精深的酿酒知识,丰富的实践经验,而且需要异常灵敏的嗅觉、味觉和艺术鉴赏能力。白兰地有一个特点,它不怕稀释。在白兰地中放进白水,风味不变还可降低酒度。因此,人们饮白兰地时往往放进冰块、矿泉水或苏打水。更有加茶水的,越是名贵茶叶越好,白兰地的芳香加上茶香,具有浓郁的民族特色。

维护电池时如何自制蒸馏水求解

如何自制蒸馏水本站原创 在对电池进行维护中,蒸馏水常常是不可或缺的物质,而它又不能用普通自来水,矿泉水,纯净水来代替,另外又由于很多人或不知道或没有地方购买,回此,我在这里向大家介绍一种制取蒸馏水的简易做法:工具材料准备:(1):电磁炉,煤气炉,电炉等(电磁炉为首选,最好不要用煤炉,因为它有粉尘)(2):不锈钢锅一个(带盖子,锅体越大,制取速度越快,),不锈钢盆一个(用来装蒸馏水),刷子一个(漆刷).步骤:<1>将(2)里两个东西都用自来水清洗一至两遍,应该清洗得相当干净,以免有杂质(固体杂质),影响纯度.<2> 将不锈钢锅装半锅水,盖上盖子,放在电磁炉上加热(火力大一点,速度快),直至把它烧开,但不要把电源关了<3> 你开启盖子,你会发现盖子上面有好多的小水珠,那就是蒸馏水了,但这些不能用,因为它们是用自来水洗过的,上面还是有许多杂质(离子杂质),把这些水放入盆中,因为量比较少,所以可以每次用刷子把它们刷到盆里,完了之后再盖回去<4> 过上一分钟左右,在拿下盖子,再用刷子把那些小水珠刷到盆里,再盖回去,过上一分钟,再开启......这样几次之后,你会发现已经弄得有那么一点.但这些上面就说过了,不能用,这些的用处是用来清洗装蒸馏水的盆子及刷子,那些水的量要足够清洗盆子,另外洗完之后还应倒掉.<5> 然后重复以上<3><4>步骤,几次之后,杂质就越来越少了,要求不是很高的话,三次之后的那些水就可以当蒸馏水使用了,如果你认为还要高一点,可以多清洗几次.之后的水就可用了。这样,我们要的蒸馏水就制做好了.几点补充:1,不锈钢锅及不锈钢盆最好是新购买的2,加热过程,等水开了之后,温度就不要太高了,应将其调小一点,微开就好。

蒸馏酒和酿造酒的区别,蒸馏酒制作方法

要知道蒸馏酒其实是在酒水的酿造过程中,还采用了蒸馏的方式来浓缩酒精,一边提高酒度的,这样的酒水酒精一般是在40%以上,所以又会被称之为烈酒。而酿造酒又称发酵酒、原汁酒,这种酒水的产生是借助于酵母作用,把含淀粉和糖质原料的物质进行发酵,产生酒精成分而形成酒。一般而言,在国际上一般用酒度来进行表示的有三种:首先是标准酒度,也就是法国著名化学家盖·吕萨克所发明的。这种标注法是指在20°C条件下,每100毫升酒液之中含有多少毫升的酒精,由于这种表示比较易于理解,因此使用非常广泛。
而第二种则是英制酒度,是18世纪的英国人克拉克所创造的一种酒度计算方法;最后一种是美制酒度,这种酒度是用酒精的纯度proof来表示,一个酒精纯度相当于0.5%的酒精含量。

如何在家自制蒸馏水

1 用家用蒸馏水机
2 这个比较麻烦点了 用电饭锅 或者是 其他一些加热容器 (要密封比较好的盖子) 在盖子上面弄个孔 用一塑料管子在盖子上与孔联结将塑料管子另一头伸入用来盛放蒸馏水的容器中 管子的长度要尽量长些 塑料管的一段浸入装有冷水的容器中(洗脸盆即可 要是条件好 用冰箱来冷却也可以) 将水煮沸 即可

蒸馏酒的英语翻译 蒸馏酒用英语怎么说

蒸馏酒

liquor;[食品] distilled liquor;tequila;hard liquor

E. 水蒸气蒸馏的简要操作流程是什么

水蒸气蒸馏和分子蒸馏的工艺流程:把器皿的水烧开(一般要达到者薯喊水的沸点100°)就开始形成蒸汽溢出再遇到外面的冷空气就会形成水滴(蒸馏水)的过程。

水蒸气蒸馏常用于蒸馏在常压下沸点较高或在沸点时易分解的物质,也常用十高沸点物质与不挥发的杂质的分离手野,在中药制药生产中是提取和纯首野化挥发油的常用方法。

F. 溶剂提取法,水蒸气蒸馏法,升华法三种方法各具什么特点用途

溶剂提取法一般指从中草药中提取有效部位的方法,根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性,选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。当溶剂加到中草药原料中时,溶剂由于扩散。渗透作用通过细胞壁透入细胞内,溶解可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,多次往返,直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,再加入新溶剂,可把所需成分大部分溶出。
溶剂的选择

常见的溶剂可以分为三大类:
①水是强极性溶剂。
②亲水性有机溶剂。
③亲脂性有机溶剂。
常见溶剂的亲脂性的强弱顺序为(亲水性则相反):石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。
①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小。
②溶剂不能与中药成分起化学变化。
③溶剂要经济、易得、使用安全等。常用的提取法有浸渍法、渗滤法、煎煮法、回流提取法及连续提取法。
溶剂提取法分类:
溶剂提取法分冷提法和热提法两种。
1.冷提法
(1)浸渍法
本法简单可行, 但浸出率低,如用水注意防腐。
(2)渗漉法
上、下形成浓度差,浸出效果优于浸渍法。
2.热提法
(1)煎煮法
我国最早使用的传统浸出方法,适用于水提取。
(2) 回流法
适用于有机溶剂提取,过滤回收溶剂。
(3) 连续提取法
中途不需过滤, 溶剂用量少。

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐,它在生产活动中被广泛使用。
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。
1、水蒸气蒸馏法原理。
香料与水构成精油与水的互不相溶体系,加热时,随着温度的增高,精油和水均要加快蒸发,产生混合体蒸气,其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物,经过油水分离后即可得到精油产品。
2、 蒸馏方式。
水中蒸馏 :原料置于筛板或直接放入蒸馏锅,锅内加水浸过料层,锅底进行加热。
水上蒸馏:(隔水蒸馏)原料置于筛板,锅内加入水量要满足蒸馏要求,但水面不得高于筛板,并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层,一般采用回流水,保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽,因此可在锅底安装窥镜,观察水面高度。
直接蒸气蒸馏:在筛板下安装一条带孔环行管,由外来蒸气通过小孔直接喷出,进入筛孔对原料进行加热,但水散作用不充分,应预先在锅外进行水散,锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。
水扩散蒸气蒸馏:这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入,蒸气至上而下逐渐向料层渗透,同时将料层内的空气推出,其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型,蒸馏均匀、一致、完全,而且水油冷凝液较快进入冷凝器,因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。
蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法,也可以测定液态化合物的沸点,因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
与水共沸的物质应该用水蒸气蒸馏法。

升华法是固态物质不经过液态阶段直接变为气体.樟脑、碘、萘等都容易升华。
常温下如碘单质等熔点沸点的克拉白龙曲线的交点比较接近原点的物质,换句话说就是在同压强下温度对其物态影响较为急促。
若是超低温下,如工业上的干冰提纯,就用固态空气升温升华得到。
升华时要注意温度的控制得当,且接收装置要有一定的冷凝作用,并能及时排出冷凝物.
若是实验室制法,只需用加冷水的圆底烧瓶底部收集,还要注意升华容器口要适中,最好用水浴加热进行实验。

G. 用四氯化碳把碘从水中萃取后在蒸馏获得碘单质 但是碘在水中蒸馏易升华在四氯化碳溶液中是怎么蒸馏出来的

这就说明CCl4的沸点比碘还要低,我查了下资料 CCl4的沸点是沸点76.8℃,而碘升华 的温度要184度左右,差距比较大,控制温度在80度左右,即可分离碘和CCl4

H. 从碘水为什么不直接蒸馏成碘

因为碘水当中来碘的浓度太低自,而且碘的升华温度与水的沸点接近,难以通过蒸馏分离碘单质;碘易升华,若蒸馏碘水,则碘和水一起恢发,无法分离;而在有机溶剂中蒸馏可得纯碘。

蒸馏是利用物质的沸点不同分离相互溶解的沸点不同的液体,蒸馏时用到蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶等仪器,注意温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近,冷凝管应从下口进水,上口出水,以保证水充满冷凝管,起到充分冷凝的作用,为防止溶液爆沸,应加入少量碎瓷片。

(8)易升华的料怎么蒸馏扩展阅读:

四氯化碳萃取碘

1、混合

用量筒量取10mL碘的饱和水溶液,倒入分液漏斗,然后再加入4mL 四氯化碳,盖好玻璃塞 。

2、振荡

用右手压住分液漏斗口部(上端的玻璃塞),左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡。

3、静置

将分液漏斗放在铁架台上静置 。

4、 分液

待液体分层后,将漏斗上端玻璃塞打开(或使塞上的凹槽对准漏斗上的小孔),再将漏斗下面的活塞打开,使下层液体慢慢沿烧杯壁留下,到有色液体接近流完时快速关闭活塞。

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