❶ 做蒸馏法COD,应该注意哪些方面
、水中还原性物质的干扰及消除方法:
水中还原性物质指:氯离子、亚硝酸离子、亚铁离子、硫离子等的存在会影响到COD的测定。这些还原性物质会跟重铬酸钾反应,使得测量结果变大。
1、Cl-的干扰及消除:
1.1干扰:
①在众多的干扰因素中,Cl-是主要干扰因素之一,Cl-会导致催化剂浓度降低(Ag++Cl-=AgCl),使有机物氧化不完全,测定结果偏低;
②同时Cl-在酸性条件下可被重铬酸钾氧化,从而消耗氧化剂的量,导致测量结果偏高。
K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O,氧化后的产物Cl2既可逸出,又可氧化水中的其它还原性离子,如Fe2+,S2-等。因此氯离子成为废水COD 测定的主要干扰物。
1.2消除:
HgSO4掩蔽法
对Cl-干扰消除方法一般采用汞盐法:加入10倍Cl-量的HgSO4。由于Cl-与HgSO4形成可溶、难离解的HgCl2,从而消除Cl-的干扰。若氯离子浓度较低,也可少加硫酸汞。对于高氯废水,可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。
硫酸汞用量按质量比m[HgSO4]:m[Cl¯]≤20:1的比例加入,最大加入量为2ml(含200mg HgSO4),最高可掩蔽氯离子1000mg/L。对于氯离子浓度高于1000mg/L的水样,需要稀释处理。
2、NO2-干扰的消除
NO2-干扰主要是消耗重铬酸钾的量,使测定结果偏高,可通过加入NH2SO3H(氨基磺酸)来消除。
NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑,每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸,可消除NO2-的干扰。
3、Fe2+和S2-的干扰
在测定含有Fe2+、S2-等干扰离子水样的COD时,可先向水样中通入空气,使水样中的Fe2+、S2-离子氧化。
二、空白试验值的影响
选用纯度高的纯化水、重蒸馏水,并做平行样进行对比。
三、硫酸亚铁铵浓度标定
亚铁离子会被空气里面的氧气缓慢氧化,因此亚铁浓度是不断降低的,所以临用前必须标定。
四、水样的保存
先将盛装水样的仪器用水样淋洗,使器壁所吸附的成分与水样一致。由于水样中可能存在微生物,它会使有机物分解,引起COD的变化。因此采集的水样应立即进行分析,如不能立即分析,需短时间保留的,可向水样中加入硫酸,使水样PH<2,并置于0-5℃保存。
五、加热时间和温度
加热是为了提高氧化速度,使氧化彻底。
化学需氧量是一个条件性指标,回流时加热温度的高低和加热时间的长短都会对COD值得测定结果产生很大影响。加热时务必使溶液保持微沸状态,时间从沸腾开始准确计时2小时。加热时间短,通常会造成结果偏低。
六、冷却时间
1、测定COD时,经过回流加热后,应预先在电炉上冷却30分钟,再用45ml纯水从冷凝管上端口缓慢冲洗冷凝管壁,以便于把黏附在管壁上的有机物冲洗干净,否则会使COD的测定结果偏低。取下锥形瓶冷却至室温后应尽快滴定。
2、平行样之间要严格控制好加热和冷却时间的一致性,如果出入较大,结果的重现性很差,就会对测定结果的精密度和准确度产生很大影响。
3、测COD要等到溶液冷却到室温才能滴定:
因为温度较高时,硫酸亚铁铵标准液的浓度会发生变化。用手触摸锥形瓶底不能有明显的温感,否则会使结果偏高。
4.为什么要冷却至常温?
做COD回流时,一定要冷却至室温才能加纯化水。因为烧瓶里面全是硫酸,不冷却好就加水会有危险。骤冷骤热玻璃仪器容易损坏,甚至爆裂。最好是冷却了之后再加水冲洗冷凝管。
七、冷凝水的使用
水样加热时,冷凝要充分。使用冷凝水冷却的,触摸回流水不能有温感,避免有机物挥发造成损失,从而影响COD测定。
传统测COD时,冷却水温太高,可能会导致部分低挥发物质,不能回流到三角瓶中,造成结果偏低。
建议应用微波消解法代替传统的回流蒸馏法,数据更准确。
八、纯化水相关问题
1、试验冷却后,是不是加入45ml纯化水至三角烧瓶中?
不准确,应是先用20-30ml纯化水冲冷凝管,然后取下锥形瓶,稀释至70ml。
2、纯化水冲洗冷凝管的目的:
冷凝管壁上会沾有一部分回流过程中挥发出的物质。水样冷却后,要用蒸馏水冲刷回三角烧瓶中,使数据更准确。
九、快速冷却对COD测定值的影响
常规冷却与快速冷却的测定结果以及相对偏差值比较接近。一般常规冷却数值大于快速冷却数值。对于高量程(COD>50mg/L)的水样相对偏差值较小,且基本上是COD浓度越高相对偏差值越低,成反比;
对于低量程(COD数值<50mg/L)的水样虽然相对偏差较大,但是测定的COD浓度值差别不大(例如:22和19相对偏差7.32%,但是22-19=3浓度值差别不大)。这是由于本身水样的COD浓度低,实验系统中的微小变化都会影响COD数值。
因此,快速冷却在测定高量程COD实验中能起到省时的作用。对于低量程水样测定时,由于显着性差异明显,不适合使用快速冷却测定COD。
十、回流装置
带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300~500mm。
加热装置有专门的消解回流装置,可以取代老套的电炉加热。一般采用长管空气回流,目的是防止在加热沸腾过程中水样中的有机物蒸发损失,造成检测结果偏低。同时如果没有回流,大量水分蒸发,容易烧干。
十一、其他影响因素
1、试剂要配准、操作要细致。重铬酸钾要在105℃干燥2h。所用试剂应为同一批号、同一厂家、统一质量,以免带入误差。
2、玻璃仪器要洁净:应用水洗或酸洗,尽可能不用肥皂水等有机溶剂清洗,以免带入有机物而影响COD的测定。如必须用有机溶剂清洗,也要洗后用酸泡,然后水洗,使用前应再用水样淋洗。
3、如果水样中COD含量高,需要稀释时的原水取样量不得小于5ml,否则分析数据缺乏代表性,造成误差。
4、加热回流期间,回流装置不能漏气、漏水,不可断电、停水,否则影响COD 测定结果。
十二、其它问答:
1、硫酸亚铁铵中的铁离子容易被氧化吗?
硫酸亚铁铵相对稳定的重要原因是:在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子结构中,铁离子的外围电子更多的被相邻的氧原子吸引(比较硫酸亚铁而言),从而使铁离子外围电子再被氧原子吸引的机会减少,宏观上表现为硫酸亚铁铵较硫酸亚铁更稳定,不容易被氧化,也可以理解为被氨根和硫酸根包裹住了。
2、硫酸银-硫酸为什么要从冷凝管上端缓慢加入,而不是直接加到锥形瓶中?
浓硫酸溶于水时会放热,使水温增加到90多度。若不经冷凝管冷却,而直接加到锥形瓶中,低沸点的有机物(如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等)就会散逸,造成COD测定值偏低。
3、试剂加热时,忘记开冷凝水,试剂干烧并冒出大量呛眼鼻的白烟,是否有毒?
冒出的白烟主要是二氧化硫和三氧化硫气体,有毒。即时关闭加热并通风。
❷ 测定COD时候,消解并加完蒸馏水后出现淡乳黄色浑浊是什么原因
有可能是水样的氯离子浓度高,也有可能是蒸馏水不纯的原因,根据我们的经验,版通常市售正规的蒸馏水都能权满足COD测定需求,即使有少许差别,也能满足测定误差要求;造成蒸馏水不合格原因有以下方面:
(1)购买不合格或劣质假冒蒸馏水(这个很关键);
(2)蒸馏水储存不当,如没有密封,见光,储存地点有明显污染物质等;
(3)如果自制蒸馏水,设备或操作不符合要求;
(4)实验操作时造成蒸馏水污染
(5)量取或装取蒸馏水的试管,烧杯,吸管,量筒等清洗不干净,或没有晾干。
以前我们的客户出现这种问题,经常怀疑是我们启恒的试剂有问题,我们就建议他换用正规的哇哈哈纯净水来代替蒸馏水试一下,结果许多用户用哇哈哈水后都没有变浑浊,我们就建议他们换蒸馏水吧。
希望我的回答对你有帮助。
❸ 蒸馏法能否去污水中的COD
什么是COD
❹ 油田污水含有cod物质吗怎样才能确定他的含量,怎样才能除掉呢
油田污水含有cod物质吗?
必然会有,因为油是有机物。
怎样才能确定他的含量?
重铬酸钾可内以
也可以直接用容COD测定仪
怎样才能除掉呢?
油田污水基本可以采用
隔油,气浮,生化这些工艺连用
生化也有好多种根据你水质水量不同而有所差别。
❺ 一般去除COD的方法主要有哪些请教各位高手。
常用方法一般分两类
物理法:气浮、(混凝)沉淀、吸附、过滤等
生物法:主流方法,氧化沟、SBR、生物膜法等很多工艺,通常含厌氧+耗氧阶段
一般不用化学方法去除COD
❻ 高盐高COD废水怎么处理
采用三相蒸馏+水解酸化+缺氧+接触氧化组合工艺处理该废水的工程经过5个月的调内试。出水达到工业园区容排放标准。通过水解酸化后,废水的CODCr/BOD5从0.12上升到0.32。工程调试过程中缺氧+接触氧化段极为关键,通过小幅度逐步的提高进水盐浓度,有效地驯化了微生物,使之适应了高浓度盐环境并提高了其活性,CODCr的去除率从23%上升到70%。
❼ 重铬酸钾蒸馏法测cod对温度有要求吗
一般来说,室温操作应该影响不大.当然极限温度是有明显影响的.温度太低,反应不完全,数据偏低;温度太高,应该说重铬酸钾消耗过头,也会使数据偏高.注意了,我们常规试验都是在空气中做的,空气会参与反应(高温特应小心).尤其避免有机气体影响.----我们在实际工作中,常常隐含不少假设的,在中国标准中又几乎不给你说.你要做好任何一个试验,最好查阅下美国的对应标准,你会对这些试验有新的理解
❽ 怎么降低COD
生产单一品种树脂 , 废水采用酸性缩聚或碱性缩聚回收 ,COD cr 浓度能从 195 800 mg/ L 降低到 57 000 mg/L , 去除率达 70 % 左右 。因而对树脂废水采用蒸馏预处理 , 可使污染物浓度较大程度降低。 综合废水有机物浓度仍然较高 , 且含有大量有毒有机物难以生化降解 , 按常规生化处理方式 , 将造成生化系统中可降解目标污染物的微生物数量与活性较低 , 影响处理效果 , 即使预处理过程能使废水 COD cr 浓度降低到 1 000 mg/ L 以下 , 生化出水 COD cr 浓度仍仅能达到 300 ~ 400 mg/L 。由于大部分有毒有机物的降解是通过共代谢途径进行 , 因而添加某些营养物包括碳源和能源性物质 , 将有助于刺激降解菌的生长 , 改善处理系统的运行性能 , 提高有机物的生物降解效率 。因而将厂区内生活污水集 中后与生产废水混合 , 当适当投加一定量的特殊营养物质进行调配 , 能提高综合废水的可生化性 , 同时在生化处理调试过程中培养有针对性的微生物菌群。
①制漆 ( 涂料 ) 企业由源头控制废水污染物产生潜力较大 , 既可削减污染物排放量 , 又利于提高产品质量 , 充分体现出清洁生产思想。
② 树脂废水采蒸馏预处理 , 废水 COD cr 浓度可由 > 100 000 mg/ L 降低到 55 000 mg/L 左右 , 极大减轻后续生化处理的污染负荷 , 馏出液可考虑回收利用。
③ 利用生活污水及特殊营养物对工业废水进行调配 , 能够极大提高废水的可生化性 , 运行经验表明 , 生化处理前废水 COD cr 浓度控制在 1 200 ~ 1 800 mg/L , 可使最终出水稳定达标。