① 高中酸碱中和滴定 哪些仪器需要润洗哪些不需要分别有怎样的影响说说原理,
1.洗涤滴定管后要用标准液洗涤2~3次,并排除管尖嘴处的气泡;
2.锥形瓶:只用蒸馏水洗涤,不能用待测液润洗.
仪器润洗不当
1.盛标准液的滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准液润洗.
分析:这时标准液的实际浓度变小了,所以会使其用量有所增加,导致待测液(物质的量浓度)的测定值偏大.
2.盛待测液的滴定管或移液管用蒸馏水洗涤后未用待测液润洗.
分析:这时实际所取待测液的总物质的量变少了,所以会使标准液的用量减少,导致待测液的测定值偏少.
3.锥形瓶用蒸馏水洗涤后再用待测液润洗.
分析:这时待测液的实际总量变多了,使标准液的用量增加,导致待测液的测定值偏大.
② 高中酸碱中和滴定 哪些仪器需要润洗哪些不需要分别有怎样的影响说说原理,详细点的。谢谢!
1.洗涤滴定管后要用标准液洗涤2~3次,并排除管尖嘴处的气泡;
2.锥形瓶专:只用蒸馏水属洗涤,不能用待测液润洗。
仪器润洗不当
1.盛标准液的滴定管用蒸馏水洗涤后未用标准液润洗。
分析:这时标准液的实际浓度变小了,所以会使其用量有所增加,导致待测液(物质的量浓度)的测定值偏大。
2.盛待测液的滴定管或移液管用蒸馏水洗涤后未用待测液润洗。
分析:这时实际所取待测液的总物质的量变少了,所以会使标准液的用量减少,导致待测液的测定值偏少。
3.锥形瓶用蒸馏水洗涤后再用待测液润洗。
分析:这时待测液的实际总量变多了,使标准液的用量增加,导致待测液的测定值偏大。
③ 卑磷酸钠盐滴定法测定矿石中砷的含量时,过滤洗涤砷用氯化铵溶液洗涤,氯化铵是起什么作用
本方法适用于工、农业用氯化铵中氯化铵含量或氮含量的测定。
2 原理
氯化铵在碱性溶液中蒸馏出氨,用过量硫酸标准溶液吸收,在指示液存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。
3 试剂
3.1 氢氧化钠溶液,450g/L
3.2 硫酸溶液,c(1/2H2SO4)=0.5mol/L
量取15.0mL硫酸(ρ约1.84 g/mL)慢慢注入盛有400 mL水的600mL烧杯内,混匀。冷却后转移至1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。贮存于密闭的玻璃瓶内。
其浓度应小于氢氧化钠标准滴定溶液的浓度。
3.3 氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH)=0.5mol/L
3.3.1 无二氧化碳水的制备
3.3.2 将水注入烧瓶中(水量不超过烧瓶体积的2/3),煮沸10min,放置冷却,用装有碱石灰干燥管的橡皮塞塞紧。
3.3.3 制备10L~20L较大体积的不含二氧化碳的水,可插一玻璃管到容器底部,往水中通氮气1h~2h,以除去被水吸收的二氧化碳。
3.3.4 饱和氢氧化钠溶液的配制
溶解162g氢氧化钠于150mL无二氧化碳水中,冷却至室温。通过合格的介质(例如:玻璃毛)过滤,清液贮存于密闭的聚乙烯容器内;或溶液贮存于密闭的聚乙烯容器,放置至上层溶液清澈(放置时间一周),使用时吸取清液。
3.3.5 氢氧化钠标准滴定溶液的配制
量取27.2mL氢氧化钠饱和溶液清液,用无二氧化碳的水稀释至1L,混匀,贮存在带有碱石灰干燥管的密闭的聚乙烯瓶中,防止吸入空气中的二氧化碳。
3.3.6 标定
用玛瑙研钵将10g~20g基准邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)研碎至粉状,置于120℃干燥箱内干燥2h,在干燥器内冷却。
配制酚酞指示剂溶液(10g/L):称取1.0g酚酞,溶于95%(V/V)乙醇,用95%(V/V)乙醇稀释至100mL。
称取干燥过的邻苯二甲酸氢钾4.75g±0.05g(准确至0.0001g),置于250mL锥形瓶中,加100mL无二氧化碳的水溶解,加入3滴酚酞指示剂溶液,用氢氧化钠溶液滴定溶液至浅红色为终点。
3.3.7 计算
氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算: Vmc×=2042.0)NaOH(
式中:
c(NaOH) ——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度,mol/L;
m——称取的邻苯二甲酸氢钾质量,g;
V——滴定用去氢氧化钠溶液实际体积,mL;
0.2042——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
计算结果取四位有效数字。
3.3.8 精密度
做五次平行测定,取平行测定的算术平均值为测定结果。
五次平行测定的极差,应小于0.00100 mol/L。
3.3.9 稳定性
氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器贮存,若使用玻璃容器,当怀疑溶液与玻璃容器发生反应或溶液出现不溶物时,必须时常标定溶液。
3.4 甲基红-亚甲基蓝混合指示液
称取0.12 g甲基红及0.08 g亚甲基蓝,用95%(V/V)乙醇溶解并稀释至100 mL。
4 仪器设备
4.1 一般实验室仪器
4.2 蒸馏仪器:见上图或其他具有同样效率的蒸馏装置。
a. 蒸馏瓶(A):1000 ml,带29号内接标准磨口。
b. 防溅球管(B):与蒸馏瓶连接的一端带有29号外接标准磨口,与冷凝器连接的一端带有19号外接标准磨口。
c. 滴液漏斗(C):容量为50 ml。
d. 直式冷凝器(D):有效长度为40mm,进口为19号内接标准磨口,出口为29号外接标准磨口。
e. 吸收瓶(E):500 ml,瓶口为29号内接标准磨口连接双连球。
5 分析步骤
5.1 试样试液的制备
称取约9g试样,精确至0.001g,置于烧杯中,用水溶解,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后备用。
5.2 蒸馏
用移液管移取50.0mL试样溶液于蒸馏瓶(A)中,加水约350mL,再加入少量防爆沸石。用移液管移取50.0mL硫酸溶液于吸收瓶(E)中,加水约80mL (以水封住双连球与瓶连接口为准)和4~6滴混合指示液。按图连接装置,在连接处涂以硅脂或其他不含氮的润滑油,并固定,确保蒸馏装置严密,不漏气,于冷凝器(D)中通入冷却水。
经滴液漏斗(C)往蒸馏瓶(A)中注入30mL氢氧化钠溶液(450g/L),当漏斗(C)中流存2mL溶液时,关闭活塞。
加热蒸馏,直至吸收瓶(E)中收集约250mL馏出液(蒸馏时间约45min)时停止加热。然后,打开漏斗(C)上活塞用水冲洗,拆下防溅球(B),仔细冲洗冷凝管(D),并将洗涤液收集在吸收瓶(E)中,拆下吸收瓶(E)。
5.3 滴定
仔细混合吸收瓶(E)和双连球中的溶液,用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.5mol/L]回滴吸收瓶(E)中过量的硫酸,直至溶液呈灰色,即为终点。
5.4 空白试验
随同试料测定进行空白平行试验。取测定结果的算术平均值为空白试验值。
6 结果计算
6.1 氯化铵(NH4Cl,以干基计)含量w1,用质量分数(%)表示,按式(1)计算:
式中:
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2——测定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mL;
m——试料的质量,g;
w2——试料的水分含量,%;
0.05349——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氯化铵的质量。
所得结果应表示至二位小数。
6.2 氮(N,以干基计)含量w3,以质量分数(%)表示,按式(2)计算
式中:
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V1——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
V2——测定试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;
m——试样的质量,g;
w2——试料的水分含量,%;
0.01401——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量。
所得结果应表示至二位小数。
7 精密度
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的绝对差值,按氯化铵计不大于0.20%;按氮计不大于0.05%。
不同实验室测定结果的绝对差值,按氯化铵计不大于0.30%;按氮计不大于0.08%。
8 参考文献
GB 2946-92 氯化铵
HG/T 2843-1997 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示 剂溶液