水蒸气蒸馏回收率

『壹』 水蒸气蒸馏的原理

分类: 教育/科学 >> 科学技术
问题描述:

有机化学试验中的水蒸气蒸馏的原理是什么呢？

解析:

如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计，就可以视为是不互溶混合物。

在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中，每一组分i 在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0 ：

pi = pi0

而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物（即溶液）完全不同，互蔽知仿溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积〔Raoult定律]。

根据Dalton定律，与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和，所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示：

p总 = p1 + p2 + …… + pi

从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压，因为它猛御包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见，在相同外压下，不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。

水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶:

m表示气相下该组分的质量

M表示该组分物质摩尔质量

p表示纯物质的蒸气压

m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/宏纤p(水)M（水）

鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多，即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压，用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。

对于水和溴苯的混合物，在 95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa，分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18，其馏出液的组成可从方程式（1）计算获得：

m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1

由此，在馏出液中，溴苯的质量分数为

1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。

结果，尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小，但由于其相对分子质量大，按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。

『贰』 蒸馏及沸点测定回收率偏低的原因

张六及沸点测定回收率偏低的原因我觉得应该是它的使用率比较小，而且它的用途应该是比较少的，所以才会出现这样的情况，但是张辽机会沸点回收我觉得还是应该有一定的用途。

『叁』 水蒸气蒸馏的馏出液，为什么加入食盐饱和后再进行后续分离操作

由于强电解质氯化钠的存在,提高了水液的沸点,有利于挥发油蒸出完全,且盐析作用降低了挥发油在水中的溶解度,使挥发油含量提高。

『肆』 二氯甲烷回收率,蒸汽耗量

吸附后的二氯甲烷用水蒸气进行洗 脱,然后冷凝回收。吸附法适合处理高浓度二氯甲烷气体,用此方法处理后的气 体能达到排放标准,对环境的治理具有较深远的意义。

回收率不到60%，蒸汽消耗量在10平方左右。

『伍』 水蒸气蒸馏苯胺影响收率的因素

水蒸气蒸馏苯胺影响收率的因素有两个：
1、周围的气温。
2、苯胺的浓度，加入浓盐酸时过快，反应温度高造成盐酸挥发，参与反应的HCl浓度减少，会影响收率。

『陆』 水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法是什么

这是提纯低熔点化合物的常用方法。一般情况下，减压蒸馏的回收率相应较低，这是因为随着产品的不断蒸出，产品的浓度逐渐降低，要保证产品的饱和蒸汽压等于外压，必须不断提高温度，以增加产品的饱和蒸汽压，显然，温度不可能无限提高，即产品的饱和蒸汽压不可能为零，也即产品不可能蒸净，必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶解，大量的斧残既是证明。水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说，有接近定量的回收率。这是因为在水蒸气蒸馏时，斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压，由于大量水的存在，其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压，故在100℃以下时，产品可随水蒸气全部蒸出，回收率接近完全。对于有焦油的物系来说，水蒸气蒸馏尤其适用。因为焦油对产品回收有两个负面影响：一是受平衡关系影响，焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来；二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。，水蒸气蒸馏能够接近定量的从焦油中回收产品，又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合，收率较减压蒸馏提高3－4％左右。虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率，但是，水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题，因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来，此时配以精馏的方法，则不但保障了产品的回收率，也保证了产品质量。应该注意，水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例，当采用其它溶剂时也可。

共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程，也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。例如：在生产氨噻肟酸时，由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等，它们能够和水、醇等分子形成氢键，使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水，如采用一般的真空干燥等干燥方法，不仅费时，也容易造成产物的分解，这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去，具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时，可将水分子除去，而得到无水氨噻肟酸。又比如，当分子中存在游离的或氢键的甲醇时，可用另外一种溶剂，例如正己烷、石油醚等等，进行回流，可除去甲醇。可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。

『柒』 水蒸气蒸馏法为何常配合盐析法使用

水蒸气蒸馏法常配合盐析法使用是为了减少有机物或制备产物在水中的溶解度，提高产率或回收率。
盐析作用降低了挥发油在水中的溶解度，使挥发油含量提高。减少其他物质的含量。
水蒸气蒸馏法是在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。

『捌』 水蒸气蒸馏法提高提取率的方法

开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开，当T形管的支管有水蒸气冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸气，进行蒸馏。

水蒸气蒸馏法是分离纯化有机化合物的重要方法之一，它是将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中，并使之加热沸腾，使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。

当水和有机物一起共热时，整个体系的蒸气压力根据分压定律，应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB，其中P为总的蒸气压，PA为水的蒸气压，PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾。

水蒸气蒸馏常用于蒸馏在常压下沸点较高或在沸点时易分解的物质，也常用于高沸点物质与不挥发的杂质的分离，在中药制药生产中是提取和纯化挥发油的常用方法。水蒸气蒸馏的应用只限于所得产品完全（或几乎）不与水互溶的情况。

组分互不相溶的混合液，将分成两层。当它们受热气化时，其中各组分蒸气压仅由它们的温度决定，而与其组成无关（只要此液层存在），理论上应等于该温度下各纯组分的饱和蒸气压，因此，混合液液面上方的蒸气总压等于该温度下各组分蒸气压之和。

若外压为大气压，则只要混合液中各组分的蒸气压之和达到一个大气压，该混合液即可沸腾，此时混合液的沸点较任一组分的沸点为低，此即水蒸气蒸馏的原理。

『玖』 量取苯甲醛10ml,蒸馏水55ml，用水蒸气蒸馏法测得产品为7.4ml，求回收率和

量取苯甲醛10ml,蒸馏水55ml，用水蒸气蒸馏法测得产品为7.4ml，求回收率和盐酸普鲁卡因结构中含有对氨基能定量地和对二甲氨基苯甲醛缩合成黄色物质,故可用于比色定量分析。此法较其它方法简便、快速,只用微量检品即可测定。一
般可用于制剂半成品质量控制或成品检验。一、操作方法1.标准溶液的制备:精密称取符合药典规定的盐酸普鲁卡因100mg,置50ml
量瓶中,加蒸馏水至刻度,溶解后摇匀。精密吸取此溶液10ml
置50ml
量瓶中,加蒸馏水至刻度,摇匀

『拾』 分析样品前处理的目的是什么分离时对常量和微量组分的回收率要求如何

分析样品前处理的目的是消除基体干扰，提高方法的准确度、精密度、选择性和灵敏度。

在一般情况下，对常量组分的回攻率要求大于99.9%，而对于微量组分的回收率要求大于99%，样品组分含最越低，对回收率要求也降低。

在定量分析，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分测定，必须采用分离富集方法，换句话说，分离方法在定量分析中可以达到，消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。

定量分析的背后

有机物中C、H、O、N、S等元素的定量分析，会通过合适的反应使C转变成CO2、N转变成NH3、S转变成SO2等，得以挥发或蒸发分离、测定。蒸馏分离法在有机物的分离中应用广泛，许多有机化合物就是利用各自沸点的不同而进行分离和提纯的。

蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。对于复杂体系样品前处理来说，很少会用到简单的常压蒸馏，更多使用的是分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏与液一液萃取或升华等技术的联用。