蒸馏时降低液体沸点的方法

A. 减压蒸馏的注意事项

结合前段时间做的实验总结了下面几条： 1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 2.正式蒸馏前的关键步骤：空试。以

B. 常减压蒸馏的原理,工艺流程

常压蒸馏和减压蒸馏习惯上合称常减压蒸馏。
常压蒸馏原理：溶液受热气化，气化的溶剂经冷却又凝为液体而回收，回收的液体是较纯净的溶剂，从而使提取液浓缩。
减压蒸馏原理：借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，有些有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。

常压蒸馏工艺流程：原油经加热炉加热到360~370℃，进入常压蒸馏塔（塔板数36～48），塔顶操作压力为0.05MPa（表压）左右，塔顶得到石脑油馏分, 与初馏塔顶的轻汽油一起可作为催化重整原料，或作为石油化工原料，或作为汽油调合组分。常压塔侧线出料进入汽提塔，用水蒸气或再沸器加热，蒸发出轻组分，以控制轻组分含量（用产品闪点表示）。通常常一线为煤油馏分，常二线和常三线为柴油馏分，常四线为过汽化油，塔底为常压重油（>350℃）。
减压蒸馏常用于实验，流程：
磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

C. 减压蒸馏是什么为什么要用毛细管防暴沸

当系统内的压力减小后，进行的蒸馏为减压蒸馏。防止溶液过热而产生暴沸现象回，使沸腾保持平稳。

利用答外界压强对物质沸点的影响，因为外界压强越大，物质的沸点就越高，外界压强越小，物质的沸点就越低，通过这种方法来达到减压分馏的目的。所以两种沸点相近的液体，只能通过减压分馏分离开来，但不能分离这两种物质（沸点相近）。

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注意事项：

1、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。

2、在系统充分抽空后通冷凝水再加热(一般用油浴)蒸馏，一旦减压蒸馏开始就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，记录压力和相应的沸点值，根据要求,收集不同馏分。

3、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会很快上升，可能冲破测压计。

4、必须待内外压力平衡后才可关闭油泵，以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔，最后按照与安装相反的程序拆除仪器。

D. 减压蒸馏过程中,如何防止液体加热爆沸为何不能使用沸石

减压蒸馏使用沸石不起作用、只能加热缓慢，真空蒸馏是靠负压的作用、引起液体沸腾、沸石是常压沸腾时起作用、负压蒸馏只能依靠控制反应温度、加热速度来控制不出现爆沸。

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。

此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。

许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。

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完整的减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气（减压）以及在它们之间的保护及测压装置三部分，如图3所示。整套仪器必须使用圆形厚壁仪器．否则由于受力不匀，易发生炸裂等事故。

保护和测压装置部分进行减压蒸馏时，为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蚀泵体，降低真空度，就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。

安全瓶应与真空接引管的支口相连，安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油（或水）倒吸入接受瓶中造成产品污染，而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。

另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。有时，由于系统内部压力的突然变化，会导致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。

E. 简述减压蒸馏的应用条件，

蒸馏法，是基于两种同位素分子的挥发性（沸点）的差异，藉助于加热液内态同位容素混合物来实现同位素分离的方法。

常用的蒸馏方法：常压蒸馏，减压蒸馏，水蒸汽蒸馏，加压蒸馏，分子蒸馏等等、

1. 常压蒸馏指在常压条件下操作的蒸馏过程。在石油炼制中习惯上是专指原油的常压蒸馏。

2. 减压蒸馏是借助于真空泵降低系统内压力，降低液体的沸点。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一，它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质

3. 水蒸气蒸馏法指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。

4. 加压蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

5. 分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。

F. 请教如何减压，蒸发谢谢！

减压蒸发又称真空蒸发，是在低于大气压力下进行蒸发操作的蒸发处理方法。将二次蒸汽经过冷凝器后排出，这时蒸发器内的二次蒸汽即可形成负压。操作时为密闭设备，生产效率高，操作条件好。

蒸馏、蒸发与于干燥都是制剂生产常用的三个基本操作，利用热能而进行。例如蒸馏水的制备、乙醇的回收中草药浸出的浓缩、颗粒的干燥等。

蒸馏
是指加热使液体汽体，再经冷凝为液体过程。常用的蒸馏方法有以下几种。
1.常压蒸馏系指在常压下将溶液加热，变成蒸汽，然后经冷凝器冷却后收集蒸馏液的蒸馏主法。如蒸馏水的制取及药中水的回收。此法虽然易于操作，但由于受热面积小，液本表面压力大，表面分子必须获得较高温度才能汽化，因此较率亦低。
2.减压蒸馏减压蒸馏系指在减低压力下使液体在较低湿度时的蒸馏方法。其原理是降低液面压力，使液体的沸点相应降低减压的真空越高，沸点降低的程度亦愈高，同时顺改善湿度差，使热导良好，所以此法在制剂备时常用。如有机溶媒（乙醇等）的回收及药液的浓缩等。

蒸发
蒸发是指加热溶液使溶剂部分汽化而被除去，从而提高溶液浓度的操作过程。蒸发的打件是溶液不断获得热能，从而不断排除挥发出的蒸气。影响蒸发的因素是湿度差。蒸发面积、蒸汽浓度（蒸发浓度大、分子不易逸出，蒸发越慢）、搅拌及液面力等。减压蒸发、薄膜发因能使蒸发面积增大或减低液面压力等，故蒸发效率较高。
1.常压蒸发在一个大气压下加热使溶剂汽化的操作。适用于以水的溶剂的药液的浓缩。蒸发锅一般应选敞口，大生产蒸汽夹层蒸发锅。
2.减压蒸发系指在蒸发器内形成一定真宽度，使溶液的沸点降低而进行蒸发的主法，它具有湿度低、蒸发速度快等优点，适于热敏药液的蒸发或以有机溶剂的药液的浓缩。常用设备与减压馏相同。
3.薄膜蒸发该去是目前较先进的发方法。由于发时液体形成苴膜，具有极大表面积，热传播快而均匀，能连继操作。常用的有离心式、旋转式两种。如适于小量蒸发的LE－0.1型离薄膜蒸发器，发能力为50kg/h

干燥
干燥是指从湿物料中除去水分的操作。除用过滤、离心等机械去湿法外，还可用石灰、硅胶剂物理化学法除湿。这是重点讨论通过汽化作用除物料中水分的热能去湿法。常用的干燥设备如下；
1.烘箱、烘房为静态干燥方法：因热气流只能斥过物料表面，故适宜于粉末、颗粒等固体料，有条件时可采用红外。远红外隧道式干燥器。
2.真空干燥器较难干燥的膏料可真空干燥不法。由于真空干燥时加热温度较低，干燥速率快，故中药制剂应室应添置此设备。经真空干燥后的浸膏呈疏松海棉状。易于热粉碎。
3.沸腾干燥又称流床干燥，是利用热气使湿颗粒悬浮，在“沸腾状态”下进行热交换，达到干燥目的。一般适宜大量生产。 此外还有喷雾干燥法。

G. 减压蒸馏和常压蒸馏相比有哪些优缺点

减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一，它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

优点：在真空条件下，物质的沸点降低,可降低能耗，实现在较低温度条件下的蒸馏条件缺点：需配备真空系统，对容器具的耐压能力有较高要求。

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由于常压蒸馏在原油蒸馏装置流程中起着“承上启下”的作用，因而要稳定及操作好常压蒸馏，首先就要求预蒸馏要稳定操作、适应性强。例如，原油流量及电脱盐操作的波动要在预蒸馏部分平稳下来，以防止造成常压蒸馏进料量及性质的大幅波动，进而影响常压蒸馏操作的稳定性及常压侧线产品的质量。

常压蒸馏系统主要过程是加热、蒸馏和汽提，主要设备有加热炉、常压塔和汽提塔。常压蒸馏操作的目标为提高分馏精确度和降低能耗为主。影响这些目标的工艺操作条件主要有温度、压力、回流比、塔内蒸气线速度、水蒸气吹人量以及塔底液面等。

H. 如何降低二甲亚砜沸点

高沸点的溶剂，一般都采用减压蒸馏。如DMSO,DMF等等 。
减压蒸馏就是利用表面蒸汽压降低，使液体的沸点降低的原理。
比如纯水只有再一个标准大气压的情况下，沸点才是100度。在青藏高原上，由于大气压很低，所以那里烧开水，即使锅里沸腾了，其实水温也就八九十度。

减压蒸馏，实验室条件一般的话，使用水泵就可以了。如果有条件的话，用油泵减压蒸馏的效果十分好。

I. 蒸馏操作的要点

（1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸侍棚轮。

（2）温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线和拿上。

（3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。

（4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。

（5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

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蒸馏操作特点：

1．通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取老信还需要如其它组分。

2．蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。

3．能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。

分类：

1．按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏

2．按操作压强分：常压、加压、减压

3．按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏

4．按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏