① 蒸馏设备的设备
(molecular distillation equipment)
分子蒸馏亦称短程蒸馏.它是一项较新的尚未广泛应用于工业化生产的液-液分离技术.其应用能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的问题.
分子蒸馏与常规蒸馏技术相比有以下特点:
1.普通蒸馏是在沸点温度下进行分离操作:而分子蒸馏只要冷热两个面之间达到足够的温度差.就可以在任何温度下进行分离.因而分子蒸馏操作温度远低于物料的沸点.
2.普通蒸馏有鼓泡.沸腾现象:而分子蒸馏是液膜表面的自由蒸发.操作压力很低.一般为0.1-1Pa数量级,受热时间很短.一般仅为十秒至几十秒.
3.普通蒸馏的蒸发和冷凝是可逆过程.液相和气相之间处于动态相平衡,而在分子蒸馏过程中.从加热面逸出的分子直接飞射到冷凝面上.理论上没有返回到加热面的可能性.所以分子蒸馏没有不易分离的物质.
一套完整的分子蒸馏设备主要包括:分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器,其种类主要有3种:(1)降膜式:为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂;(3)离心式:离心力成膜,膜薄,蒸发效率高,但结构复杂,真空密封较难,设备的制造成本高。为提高分离效率,往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。
1.降膜式分子蒸馏器
该装置是采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式。将物料加热,蒸发物就可在相对方向的冷凝面上凝缩。降膜式装置为早期形式,结构简单,在蒸发面上形成的液膜较厚,效率差,现在各国很少采用。
2.刮膜式分子蒸馏装置
我国在80年代末才开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺应用研究。它采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式,但为了使蒸发面上的液膜厚度小且分布均匀,在蒸馏器中设置了一硬碳或聚四氟乙烯制的转动刮板。该刮板不但可以使下流液层得到充分搅拌,还可以加快蒸发面液层的更新,从而强化了物料的传热和传质过程。其优点是:液膜厚度小,并且沿蒸发表面流动;被蒸馏物料在操作温度下停留时间短,热分解的危险性较小,蒸馏过程可以连续进行,生产能力大。缺点是:液体分配装置难以完善,很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖;液体流动时常发生翻滚现象,所产生的雾沫也常溅到冷凝面上。但由于该装置结构相对简单,价格相对低廉,现在的实验室及工业生产中,大部分都采用该装置。
3.离心式分子蒸馏装置
该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。 (alcohol distilling equipment)
特点:第一,节能。采用高效低阻的板型,降低釜温,适量回流,建立合理利用各级能量的蒸馏流程;尽量采用仪表控制或微机自控系统,使设备处于最佳负荷状态。
第二,生产强度高。提高单位塔截面的汽液通量,特别是对醪塔的设计,更应注意其汽液比的关系。使设备更加紧凑、生产强度和处理能力又能提高的方法之一,采用高效塔板代替原有旧式塔校(塔体不动)。
第三,排污性能好。在尽量减少成熟醪中纤维物含量的同时,对设备也要考虑其适应含固形物发酵液的蒸馏,最大限度减少停产清塔的次数。
第四,充分考虑塔器的放大效应.特别是对年产量在15000吨以上的塔设备,由于塔径均大于1.5米以上,所以要对大直径塔设备采取积极先进措施,以减轻分离效率的降低。
第五,结构简单,造价降低。在工艺条件许可的情况下,选用塔板结构简单而效率又高的新型塔板。
装置原理:
本装置适用于制药、食品、轻工、化工等待业的稀酒精回收,也适用于甲醇等其他溶煤的蒸馏。本装置根据用户的要求,可将30。左右的稀酒精蒸馏至90。-95。酒精,成品酒精度数要求再高。可加大回流比,但产量就相应减少。
采用高效的不锈钢波纹填料。蒸馏塔体采用不锈钢制作,从而是防止了铁屑堵塞填料的现象,延长了装置的使用期限。本装置中凡接触酒精的设备部分如冷凝器、稳压罐、冷却蛇管等均采用不锈钢,以确保成品酒精不被污染。蒸馏釜采用可拆式U型加热管,在检修时可将U型加热管移出釜外,便于对加热管外壁及蒸馏釜内壁进行清洗。本装置可间歇生产,也可连续生产。
能力参数: 型号 塔径mm 30~40%进料的生产能力 60~80%进料的生产能力 90%酒精 95%酒精 90%酒精 95%酒精 T-200 φ200 35kg 26kg 45kg 36kg T-300 φ300 80kg 64kg 100kg 80kg T-400 φ400 150kg 120kg 180kg 140kg T-500 φ500 230kg 185kg 275kg 220kg T-600 φ600 335kg 270kg 400kg 320kg 减压蒸馏设备(atmospheric-vacuum distillation unit)常减压蒸馏装置通常包括三部分:
(1)原油预处理。采用加入化学物质和高压电场联合作用下的电化学法除去原油中混杂的水和盐类。
(2)常压蒸馏。原油在加热炉内被加热至370℃左右,送入常压蒸馏塔在常压(1大气压)下蒸馏出沸点较低的汽油和柴油馏分,残油是常压重油。
(3)减压蒸馏。常压重油再经加热炉被加热至410℃左右,进入减压蒸馏塔在约8.799千帕(60毫米汞柱)绝压下蒸馏,馏出裂化原料的润滑油原料,残油为减压渣油。参见原油蒸馏。 水气蒸馏是用来分散以及提纯液态或者固态有机化合物的一种要领,经常使用于下列几种环境:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产物分散,但易被破坏;(2)混淆物中含有大量树脂状杂质或者不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等要领都难以分散;(3)从较多固体反应物中分散出被吸附的液体。
基本原理
按照道尔顿分压定律,当与水不相混溶的物质与水并存时,全般系统的蒸气压应为各组分蒸气压之以及,即:
p= pA+ pB
其中p 代表总的蒸气压,pA为水的蒸气压,pB 为与水不相混溶物质的蒸气压。
当混淆物中各组分蒸气压总以及等于外界大气压时,这时候的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。是以,在常压下应用水气蒸馏,就能在低于100℃的环境下将高沸点组分与水一路蒸出来。由于总的蒸气压与混淆物中两者间的相对于量无关,直至其中一组分几乎完全移去,温度才上涨至留在瓶中液体的沸点。我们懂得,混淆物蒸气中各个气体分压(pA,pB)之比等于它们的物质的量(nA,nB)之比,即:
而nA=mA/MA;nB=mB/MB。其中
mA、mB为各物质在肯定是容量中蒸气的质量,MA、MB为物质A以及B的相对于份子质量。是以:
可见,这两种物质在馏液中的相对于证量(就是它们在蒸气中的相对于证量)与它们的蒸气压以及相对于份子质量成正比。
以苯胺为例,它的沸点为184.4℃,且以及水不相混溶。当以及水一路加热至98.4℃时,水的蒸气压为95.4 kPa,苯胺的蒸气压为5.6 kPa,它们的总压力靠近大气压力,于是液体就开始沸腾,苯胺就随水气一路被蒸馏出来,水以及苯胺的相对于份子质量别离为18以及93,代入上式:
即蒸出3.3 g水可以容或者带出1 g苯胺。苯胺在溶液中的组分占23.3%。测试中蒸出的水量往往超过计算值,由于苯胺微溶于水,测试中尚有一部分水气不遑与苯胺充分接触便离开蒸馏烧杯的缘故。
哄骗水气蒸馏来分散提纯物质时,要求此物质在100℃摆布时的蒸气压至少在1.33 kPa摆布。要是蒸气压在 0.13~0.67 kPa,则其在馏出液中的含量仅占1%,甚至更低。为了要使馏出液中的含量增高,就要想办法提高此物质的蒸气压,也就是说要提高温度,使蒸气的温度超过100℃,即要用过热水气蒸馏。例如苯甲醛(沸点178℃),进行水气蒸馏时,在97.9℃沸腾,这时候pA=93.8 kPa,pB=7.5 kPa,则:
这时候馏出液中苯甲醛占32.1%。
假如导入133℃过热蒸气,苯甲醛的蒸气压可达29.3kPa,故而只要有72 kPa的水气压,就可使系统沸腾,则:
这样馏出液中苯甲醛的含量就提高到了70.6%。
应用过热水气还具有使水气冷凝少的长处,为了防止过热蒸气冷凝,可在蒸馏瓶下保温,甚至加热。
从上面的分析可以看出,施用水气蒸馏这种分散要领是有条件限定的,被提纯物质必需具备以下几个条件:(1)不溶或者难溶于水;(2)与沸水永劫间并存而不发生化学反应;(3)在100℃摆布必需具有肯定似的蒸气压(一般不小于1.33 kPa)。
② 简述中草药有效成分提取和分离方法
1.经典的提取分离方法 传统中草药提取方法有:溶剂提取法、水蒸汽蒸馏法两种。溶剂提取法有浸渍法、渗源法、煎煮法、回流提取法、连续提取等。分离纯化方法有,系统溶剂分离法、两相溶剂举取法、沉淀法、盐析法、透析法、结晶法、分馏法等。 2.现代提取分离技术的应用 近年应用于中药提取分离中的高新技术有:超临界流体萃取法、膜分离技术、超微粉碎技术、中药絮凝分离技术、半仿生提取法、超声提取法、旋流提取法、加压逆流提取法、酶法、大孔树脂吸附法、超滤法、分子蒸馏法。 超临界流体萃取法(SFE):该技术是80年代引入中国的一项新型分离技术。其原理是以一种超临界流体在高于临界温度和压力下,从目标物中萃取有效成分,当恢复到常压常温时,溶解在流体中成分立即以溶于吸收液的液体状态与气态流体分开。萃取过程一般分为流体压缩→萃取→ 减压→分离四个阶段。
与传统的提取分离法相比较,SFE最大的优点是可在近常温常压条件下提取分离不同极性、不同沸点的化合物,几乎保留产品中全部有效成分.无有机溶剂残留;产品纯度高,收率高,操作简单,节能;通过改变萃取压力、温度或添加适当的夹带刺,可改变革取制的溶解性和选择性。
利用SFE提取和分离中药成分,已引起国内外学者的关注,并进行了广泛研究。有关学者对黄山药中薯蓣皂甙素提取应用超临界CO2流体萃取和汽油或乙醇法进行比较表明有收率高,提取时间短等方面优点。还有学者报导了采用超临界CO2从柴胡中提取柴胡挥发油,用SEF-CO2从新疆软紫草中提取紫草素及其衍生物等。
利用SFE提取和分离中药有效群体及有效成分具许多优点,但在实际应用方面还较少,还有待于进一步在生产中应用推广。 膜分离技术:摸分离技术是近几十年来发展起来的分离技术,其分离基本原理是利用化学成分分子量差异而达到分离目的.在中药应用方面主要是滤除细菌、微粒、大分子杂质(胶质、鞣质、蛋白、多糖)等或脱色。该工艺与传统的醇流工艺比较省去了醇沉工艺中的多道工序,达到除杂的目的,仍然保持了传统中药的煎煮和复方配伍具有侵膏干燥容易、吸湿性小,添加赋形剂少,节约大量乙醇和相应的回收设备,缩短生产周期,减少工序及人员,节约热能等特点。 超微粉碎技术;超微粉碎技术是利用超声粉碎、超低温粉碎技术,使生药中心粒径在5~10μm以下,细胞破壁率达到95%。药效成分易于提取也容易被人体直接吸收,这种新技术的应用,不仅适合于各种不同质地的药材,而且可使其中的有效成分直接暴露出来,从而使药材成分的溶出和起效更加迅速完全。中药有效成分的溶出速度与药物粉碎度有关,对不同粉碎度的三七进行了体外溶出度试验。结果表明三七药材45min溶出物含量和三七总皂甙溶出量大小顺序为:微粉>细粉>粗粉>颗粒。
中药超细粉化的研究开发刚刚起步,常用于一些作用独特的传统名贵中药,如西洋参、珍珠等的粉碎。这些滋补保健中药微粉化后可使利用率大大提高。 中药絮疑分离技术:黎波分离技术是在混悬的中药提取液中加入一种素凝沉淀剂吸附溶液中的悬浮物,以达到提高产品澄明度和质量。如利用壳聚糖为原料制成的絮凝沉淀剂制备丹参。服液的实验表明,絮凝法工艺在指标成分原儿茶醛的稳定性和经济指标等方面均优于水提醇沉法。用絮凝法处理中药肉苁蓉的水提液,并与醇流法对比,结果表明,絮凝法较好的保留了指标成分。 半仿生提取法:1995年张兆旺等提出了"半仿生提取法"的中药提取新概念。即从生物药剂学的角度,将整体药物研究法与分子药物研究法相结合,模拟口服给药后药物经胃肠道转运的环境,为经消化道给药的中药制剂及计提供了新的提取工艺思路。即先将药料以一定PH的酸水提取,继以一定PH的碱水提取,提取水的最佳PH和其它工艺参数的选择,可用一种或几种有效成分结合主要药理作用指标,采用比例分割法来优选。以芍药甙、甘草次酸为指标比较芍甘止痛颗粒"半仿生提取法"优于传统水煎煮法,以小檗碱、黄芩甙、栀子成为指标。考查寒痛定泡腾冲剂4种提取方法,结果半仿生提取法>半仿生提取醇沉法>水提取法醇沉法。 超声提取法:超声提取法是近年来应用到中草药有效成分提取分离中的一种提取手段,其原理主要是利用超声增大物质分子运动频率和速度,增加溶剂穿透力,提高药物溶出速度和溶出次数,缩短提取时间的浸提方法。与常规提取法(煎煮法、水蒸法、蒸馏法、渗病等)相比,具有提取时间短(<30min),提出率高(增大2~3倍),低温提取有利于保护有效成分等优点。例如用超声提高薯蓣皂甙得率的实验研究表明超声提取工艺与回流提取工艺对比分析得知,前者比后者可节约原药材27%。超声波从黄劳报中提取黄芩甙的方法,与常规煎煮法相比,无需加热,缩短了提取时间,提高了得出率。 旋流提取法:此法是采用PT-1型组织搅拌机,搅拌速度为8000r/min。原料不必预先加以粉碎。提取用水温度分别为20℃和100℃,处理时间20-30min,旋流法(8000r/min)提取侧金盏花,对提取液中黄酮类化合物、皂甙、有机酸等进行分析,表明旋流法的提取效率较高。 加压逆流提取法:此法是将若干提取装置患联、溶剂与药材逆流通过,并保持一定接触时间的方法。此法可使冬凌草提取滚浓度增加19倍,而溶剂及热能单耗分别降低 40%和57%。 酶法:酶工程技术是近几年来用于中药工业的一项生物技术。中草药成分复杂,有有效成分,也有如蛋白质、果胶、淀粉、植物纤维等非有效成分。这些成分一方面影响植物细胞中活性成分的浸出,另一方面也影响中药液体制剂的澄清度。传统的提取方法(如煎煮、有机溶剂是出和醇处理方法)提取温度高,提取率低,成本高,不安全,而用适当的酶,可通过因反应较温和地将植物组织分解,加速有效成分的择放提取。选用适当的酶可将影响波体制剂的杂质如淀粉、蛋白质、果胶等分解除去,也可促进某些极性低的脂溶性成分转移到水溶性甙糖中而有利于提取。这是一项很有前途的新技术,完全适于工业化大生产。在国内,上海中药一厂用酶法成功制备了生脉饮口服液。 大孔树脂吸附法;大孔树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂,70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。大孔树脂的常用型号有:D-101型、D-201 型、MD-05271型、GDX-105型、CAD-40等,其特点是吸附容量大,再生简单,效果可靠,尤其适用于分高纯化甙类、黄酮类、皂甙类.生物碱类等成分及大规模生产。作为一种分离手段,大孔树脂吸附分离技术正广泛地应用于中药生产中。将大孔树脂吸附用于银杏叶的提取,提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。用大孔树脂吸附测量三七及其制剂冠心宁总皂甙,试验证明:D-101型吸附树脂对三七、人参三萜皂甙在水溶液中不仅吸附快、解吸也快,而且吸附容量相当可观,方法简便有效,用于分高纯化植物中皂甙一定价值。 超滤法:超滤技术是60年代发展起来的一种以多孔性半透膜--超滤膜。作为分离介质的腰分离技术,具有分离不同分子量分子的功能。其特点是:有效膜面积大、滤速快,不易形成表面浓度极化现象,无相态变化,低温操作破坏有效成分的可能性小,能耗小等。近几年来,国内科学者将其应用于中药提取液的澄清分离,效果良好,可与其他分离方法如高速高心法,醇处理法等结合用于中药液体制剂的澄清分离,提取,浓缩。而且还可用于除菌除热原。目前该技术在中药生产中应用刚刚起步,试验研究较多,用于大规范生产,及设备使用率,工艺术条件等方面,还有待于进一步完善提高。 分子蒸馏技术。此技术同于一种高新技术。在分离过程中,物料处于高真空、相对低温的环境,停留时间短,损耗极少,故分子蒸馏技术特别适合于高沸点,低热敏性物料,尤其是挥发油类,如玫瑰油、藿香油。该技术在我国属起步阶段,但随着分子蒸馏装置的国产化,必将加快推广应用。 3.提取分离方法的展望 当今,回归自然的热潮席卷全球,天然药物在治疗和保健方面受重视,为中药新的研究和发展带来了新的契机。我国正在逐步落实中药现代化的实现措施,而中药有效群体和有效成分的提取分离方法研究和应用亦是中药在制剂现代化过程中不可缺少的环节,所以在中药制药行业,引进新的提取分离技术,将有利于改善传统提取分离方法的不足,相对保持了原生物体中固有的有效群体的自然组成,从而提高了中药的疗效,解决长期以来中药在前期研究时疗效好,后期工业化生产后疗效差的根本原因。同时随着科学技术的发展,科技含量较高的提取分离技术,常会通过有机的组合,联用于中药的提取工作。另外,中药的研究又离不开提取分离技术。而提取分离技术又对中药的开发及现代化起着至关重要的作用。所以,加快新的提取分离方法的研究,就是加快实现中药现代化的步伐。
③ 中国热带农业科学院农产品加工研究所的研究所概况
截止到2011年,人员编制435人,在职科技人员125人,科研仪器设备总值7000余万元;是农业部直属的科研事业机构,是中国历史最悠久、规模最大的农产品加工研究所。
该所的研究领域包括天然橡胶应用基础、加工技术及应用、标准化技术、“三废“处理及综合应用;热带水果、热带能源作物及其它热带经济作物的贮藏、保鲜与精深加工技术、质量安全及标准化。
该所拥有固定资产近5000万元,配备有天然橡胶加工、食品与农产品加工和精细化工产品研究分析仪器设备,如扫描电子显微镜、透射电子显微镜、原子吸收光谱仪、气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪、气相色谱-质谱-质谱联用仪、高效液相色谱仪、液相-质谱-质谱联用仪、红外光谱仪、热分析仪、激光粒度分析仪、元素分析仪、橡胶加工分析仪、无转子流变仪、万能材料拉力试验机、实验室用密炼机、超临界CO2萃取装置、分子蒸馏装置、程序降温仪、全自动发酵罐、三效真空浓缩设备、实验型污水处理系统、超滤系统、微波化学反应系统等。
该所研究人员研究成功标准橡胶生产技术和设备,建起中国第一座标准橡胶加工厂。研发了天甲橡胶和胶乳、预硫化天然胶乳、环氧化天然橡胶和胶乳、粘土天然橡胶、子午线轮胎专用天然橡胶、胶乳法氯化天然橡胶、低蛋白质天然橡胶和胶乳等系列天然橡胶新品种;开发了剑麻废弃物提取海柯吉宁和替柯吉宁的生产技术、胡椒提取胡椒碱和胡椒油树脂的生产技术、香草兰提取香兰素的生产技术、高活性菠萝蛋白酶提取新技术、天然胶乳应用于水草、剑麻地毯背衬海绵生产技术、环氧化天然胶乳应用于玻纤帘布浸胶的生产技术和天然胶乳微生物凝固技术等。尤其是,该所研制的天然橡胶杂胶标准胶连续生产线和腰果加工设备多次出口到非洲和东南亚国家,在国内外享有良好声誉,取得了良好的经济和社会效益。
截止到2011年,该单位建立了中国自己的天然橡胶加工技术体系(包括标准体系),使中国天然橡胶加工技术达到国际先进水平;并推动了中国热带果蔬等农产品安全和加工科技进步;先后获科技成果170多项,其中国家或省部级成果奖励近50项,包括近三年获国家科技进步二等奖2项;为中国热带农产品质量安全和加工科技进步作出了卓越贡献。 海南省科技成果转化特等奖1项,海南省科技进步一等奖和二等奖各1项,云南省科技进步三等奖1项,有多项专利技术在全国推广应用,发表各类学术论文300多篇。
④ 安徽科幂机械科技有限公司怎么样
简介:安徽科幂机械科技有限公司安徽科幂机械科技有限公司是一家专业研发制造化学化工精密仪器设备的高新技术企业,位于合肥包河区百邦创业园内。公司依托中国科学技术大学研发力量,致力于为科研工作者提供“安全、便捷、高效、精确”的仪器设备。 公司现拥有专业技术人员15人,其中博士学历1人,研究生学历3人,持证压力容器设计员1人,本科及以上学历的员工比例超过50%,多年来积累了丰富的非标仪器设备设计制造经验。公司坚持以科研用户需求为导向,始终将产品创新作为第一竞争力。经过技术团队的不懈的努力和创新,自主研制了微型高压反应釜、水热反应釜、高压平行反应装置以及智能控温仪、固定床反应器、真空管式炉、分子蒸馏装置等系列产品,产品使用的多项技术均为国内首创领先科技;同时,我公司为各大科研院所、高等院校提供实验室小试、中试设备设计和非标定制等服务。
法定代表人:徐清
成立时间:2014-03-24
注册资本:124.5244万人民币
工商注册号:340100000940035
企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)
公司地址:合肥市包河经济开发区花园大道17号
⑤ 单甘酯详细资料大全
单脂肪酸甘油酯(monoacylglyceride,MAC)简称单甘酯,是一类重要的非离子型表面活性剂。它含有一个亲油的长链烷基和两个亲水的羟基,因而具有良好的表面活性,可以作为乳化剂套用于食品、化妆品、医药等领域。近来的研究发现,某些单甘酯表现出一定的抗菌特性,这使得单甘酯研究和开发具有重要的套用价值。例如月桂酸单甘酯,具有广谱抗菌性,而且安全性高、性能稳定,同时表面活性也较强,近年来已经在美国、德国、日本实现工业化生产,并作为食品防腐剂投放市场。
⑥ 药物分离纯化技术的图书目录
第一章 绪论
第一节 药物分离纯化技术的研究内容及重要性
一、分离纯化的研究内容和意义
二、药物分离纯化的重要性
第二节 分离纯化的原理与方法
一、分离纯化的原理
二、分离纯化方法的分类
第三节 分离纯化方法选择的标准及其评价
一、分离纯化方法选择的标准
二、分离纯化方法的评价
思考题
参考文献
第二章 药物的液液萃取技术
第一节 基本概念
一、萃取
二、反萃取
三、物理萃取
四、化学萃取
第二节 分子间作用力与溶剂特性
一、分子间作用力
二、溶质的溶解与溶剂极性
第三节 分配平衡与分配定律
一、分配定律及分配平衡常数
二、分配比
三、萃取率
四、分离系数
第四节 弱电解质分配平衡
第五节 乳化和去乳化
一、乳化及乳化形成的稳定条件
二、乳状液的类型及其消除
三、乳状液的消除
第六节 化学萃取法
一、溶质与萃取剂之间的化学作用
二、萃取剂
三、稀释剂
四、影响化学萃取的因素
五、化学萃取在医药领域中的应用
第七节 萃取过程计算
一、单级萃取
二、多级萃取
思考题
参考文献
第三章 浸取分离技术
第一节 药材成分与浸取机理
一、中药化学成分简介
二、药材成分的浸取机理
第二节 浸取的基本理论
第三节 浸取溶剂与浸取方法
一、浸取溶剂
二、浸取方法
第四节 影响浸取过程的因素
一、药材的粉碎粒度
二、浸取的温度
三、浸取的时间
四、浸取的压力
五、浓度差
六、浸取溶剂
七、药物成分的影响
第五节 浸出工艺与设备
一、单级浸出工艺
二、多级浸出工艺
三、连续逆流浸出工艺
第六节 浸取计算
一、平衡状态下的浸出计算
二、浸出时间的计算
第七节 微波协助浸取技术
一、微波的特性
二、微波协助浸取的原理与特点
三、影响微波协助浸取的因素
四、微波协助浸取在中药提取中的应用
五、微波协助浸取中药成分的评价及存在问题
第八节 超声波协助浸取技术
一、超声波提取的原理
二、超声波提取的特点
三、影响超声波提取的因素
四、超声波技术在中药提取中的应用
第九节 半仿生提取法
一、半仿生提取法简介
二、半仿生提取在中药提取中的应用
思考题
参考文献
第四章 超临界流体萃取技术
第一节 概述
第二节 超临界流体萃取技术的基本原理
一、超临界流体的基本性质
二、超临界流体萃取的萃取剂
三、超临界流体萃取的基本过程
第三节 超临界CO2流体萃取
一、超临界CO2流体的特点
二、超临界CO2流体相图
三、超临界CO2流体的传递性质
四、超临界CO2流体对溶质的溶解性能
五、影响超临界CO2流体对溶质溶解能力的因素
六、不同溶质在超临界CO2流体中的溶解度
七、夹带剂对超临界CO2流体溶解能力的影响
第四节 超临界CO2流体萃取的工艺流程与设备
一、超临界CO2流体萃取的工艺流程
二、超临界CO2流体萃取的设备
第五节 超临界CO2流体萃取的应用与实例
一、萜类与挥发油的提取
二、香豆素和木脂素的提取
三、黄酮类化合物的提取
四、醌及其衍生物的提取
五、生物碱的提取
六、糖及苷类的提取
思考题
参考文献
第五章 双水相萃取技术
第一节 概述
一、双水相体系形成
二、双水相萃取原理
三、双水相体系的热力学模型
第二节 双水相萃取的特点及影响因素
一、双水相萃取的特性
二、影响双水相萃取的主要因素
第三节 双水相体系及其应用
一、双水相体系
二、双水相萃取的工艺流程
三、PEG双水相体系
第四节 伴有温度诱导效应的双水相系统及其应用
第五节 普通有机溶剂/盐体系及其应用
一、双水相体系中不同种类盐分相能力的差异
二、不同种类盐对有机溶剂的分相
思考题
参考文献
第六章 制备色谱分离技术
第一节 概述
一、制备色谱简介
二、色谱分离原理及特点
三、色谱的分类
四、色谱法中常用的术语和参数
五、色谱法的基本理论
第二节 凝胶色谱分离技术及其应用
一、凝胶色谱分离的原理和分类
二、凝胶的种类及性质
三、凝胶特性参数
四、凝胶色谱分离的步骤
五、凝胶色谱分离技术的应用与实例
第三节 高速逆流色谱分离技术
一、简介
二、高速逆流色谱的原理与特点
三、高速逆流色谱溶剂系统的选择
四、高速逆流色谱的操作过程及其应用实例
第四节 制备薄层色谱分离技术
一、薄层色谱条件
二、制备薄层色谱操作技术
三、离心薄层色谱和加压薄层色谱
第五节 制备柱色谱分离技术
一、常压柱色谱
二、加压柱色谱
三、减压柱色谱
第六节 亲和色谱分离技术
一、亲和色谱分离的原理
二、载体的选择
三、配基的选择
四、亲和色谱分离的操作过程
思考题
参考文献
第七章 大孔吸附树脂分离技术
第一节 概述
一、吸附与吸附作用
二、大孔吸附树脂的吸附
三、吸附树脂的分类
四、国内外代表性树脂的型号和特性
五、大孔吸附树脂的应用特点
第二节 大孔吸附树脂柱色谱技术
一、大孔吸附树脂柱色谱的操作步骤
二、大孔吸附树脂柱色谱分离效果的影响因素
三、大孔吸附树脂柱色谱分离工艺条件的确定
四、大孔吸附树脂柱色谱分离技术应用中存在的问题及解决办法
第三节 大孔吸附树脂分离技术的应用与实例
一、在中药化学成分分离纯化中的应用
二、在中药复方精制中的应用
三、在海洋天然产物分离纯化中的应用
四、在微生物药物分离纯化中的应用
思考题
参考文献
第八章 分子印迹技术简介
第一节 概述
一、分子印迹技术的原理
二、分子印迹技术的方法
三、分子印迹技术的特点
四、分子印迹聚合的反应物
第二节 分子印迹聚合物的制备与合成
一、分子印迹聚合物的制备过程
二、分子印迹聚合物的合成方法
第三节 分子印迹聚合物对模板分子的识别
一、模板分子进入印迹聚合物空穴
二、印迹聚合物对底物分子的结合
三、印迹反应
第四节 分子印迹技术的应用
一、分子印迹技术的应用领域
二、分子印迹技术的应用实例
三、分子印迹技术及解决办法
思考题
参考文献
第九章 离子交换分离技术
第一节 离子交换基本原理
第二节 离子交换剂的分类及命名
一、离子交换剂的分类
二、离子交换剂的命名
第三节 离子交换动力学
一、离子交换速度
二、离子交换过程的动力学
第四节 离子交换树脂的特性
一、离子交换树脂的基本要求
二、离子交换树脂的理化性能
第五节 离子交换的选择性
一、离子的化合价
二、离子水合半径
三、溶液的pH
四、交联度、膨胀度和分子筛
五、有机溶剂的影响
第六节 离子交换操作过程
一、树脂的选择与处理
二、装柱
三、通液
四、洗涤与洗脱
五、树脂的再生和毒化
第七节 离子交换分离技术的应用与实例
一、在中药分离纯化中的应用
二、在抗生素提取分离中的应用
三、在多肽、蛋白质和酶分离中的应用
四、在氨基酸提取分离中的应用
思考题
参考文献
第十章 分子蒸馏技术
第一节 概述
一、分子蒸馏的原理
二、分子蒸馏技术的特点
第二节 分子蒸馏技术和主要设备
一、分子蒸馏装置的组成
二、分子蒸馏装置
第三节 分子蒸馏技术的应用与实例
一、分子蒸馏的应用优势
二、分子蒸馏技术的应用范围
三、分子蒸馏技术应用实例
思考题
参考文献
第十一章 膜分离技术
第十二章 干燥技术
⑦ 分子蒸馏技术及其在中药生产中的应用
分子蒸馏技术,作为对高沸点、热敏性物料进行有效分离的手段,自上世纪30年代出现以来,得到了世界各国的重视。至上世纪60年代,为适应浓缩鱼肝油中维生素A的需要,分子蒸馏技术得到了规模化的工业应用。当时,日、英、美、德、俄罗斯相继设计制造了多套蒸馏装置,用于浓缩天然维生素A,但由于各种原因,应用面太窄,导致发展速度缓慢。此后,随着人们对项新的液-液分离技术的逐渐重视,对分离装置不断改进、完善,不断探索、扩展新的应用领域,特别是自上世纪80年代末以来,随着人们对天然物质的青睐,回归自然潮流的兴起,推动了分子蒸馏技术的迅猛发展。
一、原理
传统意义上的蒸馏是将液体加热后,根据其中不同成分的沸点不同,来进行分离提纯的一种技术。但分子蒸馏的原理与此完全不同,它的核心概念是分子运动自由程,因此在远低于液体沸点的情况下即可进行,更适用于高沸点和热敏性物质的分离。
那么什么是分子运动自由程呢?在这里,我们首先需要了解几概念。
1.分子碰撞:众所周知,分子与分子之间存在着相互作用力。当两个分子离得较远时,分子之间的作用力表现为吸引力;但当两分子接近到一定程度后,分子之间的作用力就会变为排斥力,且这种排斥力随其接近程度的增加而迅速增加。当两分子接近到一定程度,排斥力的作用就会使两分子分开,这种由接近而至排拍态蔽斥分离的过程就是分子的碰撞过程。
2.气体分子运动自由程:由于分子间作用力的存在,因此分子总是处于不停的运动变化中,从排斥到吸引,甚至碰撞,它们之间的距离也在不停地变化着。而所谓的气体分子平均自由程,就是指气体分子在两次连续碰撞之间所走路程的平均值。袭州
弄清了这两个概念,什么是分子蒸馏这个问题就可以迎刃而解了。分子蒸馏就是在高真空状态下,使蒸发面(加热面)和冷凝面的间距小于或等于轻组分物料的蒸气分子的平均自由程,即使蒸发面逸闭消出的分子可以毫无阻碍地奔射并凝集到冷凝面上。
具体一点讲,根据分子运动理论,液体混合物的分子受热后运动会加剧,当分子获得足够能量时,就会从液面逸出而成为气相分子。随着液面上方气相分子的增加,有一部分气体就会返回液体。在外界条件保持恒定的情况下,最终会达到分子运动的动态平衡,从宏观上看,液体系统达到了平衡。
在一定温度下,压力越低,气体分子的平均自由程越大。但由于不同分子的分子量不同,导致轻分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小。此时若在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子的平均自由程处设置一捕集器,使得轻分子不断被捕集,从而破坏了轻分子的动态平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到捕集器很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这样,便达到了混合物分离的目的。
分子蒸馏装置就是通过降低蒸发空间的压力(10-2~10-4mmHg),使冷凝表面靠近蒸发表面,当其间的垂直距离小于轻气体分子的平均自由程而大于重分子的平均自由程时,从蒸发表面气化的轻气体分子,就可以不与其他分子碰撞,直接到达冷凝表面而冷凝。
下面是分子蒸馏的四个步骤。
1.分子从液相主体向蒸发面扩散;
2.分子从蒸发面(加热面)上自由蒸发;
3.分子从蒸发面向冷凝面飞射,在飞射过程中,可能与残存的空气分子碰撞,也可能相互碰撞。但只要有合适的真空度,使蒸发分子的平均自由程大于或等于两面(蒸发面与冷凝面)之间的距离即可,过高提高真空度毫无意义;
4.分子在冷凝面上冷凝,冷凝面形状合理且光滑,从而完成对该物质分子的分离提取。
二、分子蒸馏的特点
1.分子蒸馏的操作温度远低于物料的沸点:分子蒸馏过程中,混合物的分离是由于不同种类的分子逸出液面的平均自由程不同来实现的,并不需要沸腾,所以分子蒸馏是在远低于沸点的温度下进行操作的。这点与常规蒸馏有本质的区别。
2.蒸馏压强低:分子蒸馏能在很低的压强下进行操作,一般为10-1Pa数量级。
3.受热时间短:分子蒸馏装置要求受加热的液面与冷凝面间的距离小于或等于轻分子的平均自由程,使由液面逸出的轻分子,几乎未经碰撞就到达冷凝面,所以受热时间很短。与真空蒸馏相比,在真空蒸馏条件下需受热1小时分离的物质,分子蒸馏仅需十几秒。
三、分子蒸馏在中药提取过程中的优势
1.由于分子蒸馏真空度高,操作温度低和受热时间短,能较好地保护中药有效成分,尤其对于高沸点和热敏性及易氧化物料的分离,有常规方法不可比拟的优点。
2.能效地去除液体中的低分子物质,如:有机溶剂、臭味等,并有利于脱色,因此能有效改善中药成品的色泽,保持终产品的纯天然、无污染。
3. 分离能力强,可分离出常规蒸馏不易分开的物质,且分离后有效成分高度富集,可提高药物质量。
分子蒸馏技术已被列入《当前国家重点鼓励发展的产业、产品和技术目录(2000年修订)》,并在现代中药产业中得到了逐步的推广和应用,且与超临界流体萃取技术相提并论。