蒸馏的操作流程

1. 减压蒸馏实验步骤

减压蒸馏的操作方法

减压蒸馏开始时的操作顺序是：

打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。

具体如下：

（1）在圆底蒸馏烧瓶中，放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。

（2）旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的双通活塞，然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞，从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度，可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的)，需检查各部分塞子和橡皮管的连接是否严密等，必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度，可小心地旋转双通活塞，放入少量空气，以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管，使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡，毛细管可能已经阻塞，需要及时更换)。

（3）开启冷凝水，选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时，圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在汪神整个蒸馏过程中，要注意蒸馏情况，不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下，纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后，需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源，取下热浴，待稍冷后，慢慢地旋开双通活塞，使系统与大气相通，然后松开毛细管上的螺旋夹，切断真空泵的电源，卸下接受瓶，换上另一洁净的接受瓶，再重复前述操作。如果使用的是多头接引差陵祥管，则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。

减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭虚搏真空泵。

2. 蒸馏有那些步骤

工业蒸馏的方法
①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。
②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。
③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ，应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊蒸馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，称为反应精馏。

实验室蒸馏操作
蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：
（1）分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；
（2）测定纯化合物的沸点；
（3）提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；
（4）回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

3. 实验室制取蒸馏水的步骤及现象。。

【原理】蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一。应用这一方法，内可以把沸点不同的物质从混合物中容分离出来，还可以把混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐，一般是不挥发的。把水加热到沸腾时，大量生成水蒸气，然后将水蒸气冷凝可得到蒸馏水。

【用品】铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、温度计、自来水、碎瓷片

【操作】

1、将蒸馏烧瓶，冷凝管仪器装配好。

2、在蒸馏烧瓶里加入普通水（自来水）至烧瓶容积的一半左右，再加入一些碎瓷片，然后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧。（注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置），给蒸馏烧瓶加热。

3、当水温达到约100℃时，水沸腾，水蒸气经过冷凝管冷凝后，收集在锥形瓶中，这就是蒸馏水。

4. 水蒸气蒸馏的简要操作流程是什么

水蒸气蒸馏和分子蒸馏的工艺流程：把器皿的水烧开（一般要达到者薯喊水的沸点100°）就开始形成蒸汽溢出再遇到外面的冷空气就会形成水滴（蒸馏水）的过程。

水蒸气蒸馏常用于蒸馏在常压下沸点较高或在沸点时易分解的物质，也常用十高沸点物质与不挥发的杂质的分离手野，在中药制药生产中是提取和纯首野化挥发油的常用方法。

5. 实验室制取蒸馏水步骤

1. 将蒸抄馏烧瓶,冷凝管仪器装配好.

2. 在蒸馏烧瓶里加入普通水（自来水）至烧瓶容积的一半左右,再加入一些碎瓷片,然后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧.（注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置）,给蒸馏烧瓶加热.

3. 当水温达到约100℃时,水沸腾,水蒸气经过冷凝管冷凝后,收集在锥形瓶中,这就是蒸馏水.

6. 蒸馏实验流程图

1. 用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升，温度计的读数也略有上升.当蒸气的顶端到达温度计返袭水银球部位时,温度计读数就急剧上升。

3. 此时的温度即为液体与蒸汽平衡时的温度,温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸汽直接受到火焰的热量漏启兄，这样由温度计读得的沸点就旁迹会偏高

4. 另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

7. 蒸馏和沸点的测定实验步骤

蒸馏和沸点的测定实验步骤如下：

在100 mL圆底烧瓶中加入30 mL工业乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入，注意不要使液体从支管流出。加入2~3粒沸石，塞好带有温度计的塞子，通入冷凝水，调节中等流速，按适当的方法加热。当液体开始沸腾、蒸气到达温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应调节加热速度，控制蒸馏速度1~2滴/秒。

实验注意事项：

1、是否放了沸石，若已经开始热而发现忘了放沸石，那么应等液体冷却后加入沸石。

2、温度计水银球的位置是否正确。

3、先通水后加热，水应从冷凝管的下方进上方出。

4、蒸馏完毕，应先停火，再停冷凝水，然后按与安装时相反的顺序拆卸。

8. 简述水蒸气蒸馏的操作步骤

1、搭设装置；

2、加热水蒸汽发生器,同时添加药品于三口瓶蔽培帆中；

3、T形夹冒蒸汽后关中含闭T形夹,同时打开水源,放冷凝水；

4、三口瓶中澄清后,蒸馏结宏雹束,打开T形夹,关闭热源，关闭冷凝水水源。

9. 四氯乙烯干洗机蒸馏步骤

一
1.按"进蒸馏箱"键
2.按"出油箱"(需要蒸馏的油箱)
3.按"油泵"键
二
1.观察"油箱"观察窗专,当油量少了半后
2.按"油泵"键,关闭油泵
3.按"进蒸馏箱"键,关闭进蒸馏箱
2.按"出油箱",关闭出油
三
1.按"STILL"键,开始蒸馏
四
按温度表右边的"←"键,调到"STILL"位置
五
观察温度表,到100度
1.打开冷却循环水泵
六
观察机器背后的"液水分离器",无液体流出
1.按"进蒸馏箱"键
2.按"出油箱"(需要蒸馏的油箱)
3.按"油泵"键
4.按"STILL"键,关闭蒸馏
(蒸馏剩下的半箱油)
七
需要蒸馏的油箱抽空后
1.按"STILL"键,开始蒸馏
八
观察机器背后的"液水分离器",无液体流出
1.按"STILL"键,关闭蒸馏
2.按"进油箱"键,原先抽空的油箱
3.按"III号出油箱"键
4.按"油泵"键
九
观察"油箱观属察窗",无液体流出
1.按"III号出油箱"键,关闭III号油箱出油
2.按"油泵"键,关闭油泵
3.按"进油箱"键关闭蒸馏油箱进油
十
关闭循环水泵

今天刚学会的~刚刚整理出来打印后~贴在干洗机上了~