❶ 蒸馏及沸点的测定
常压蒸馏和沸点的测定
一:实验目的
1.了解常压蒸馏及沸点测定的原理
2.掌握常压蒸馏提纯和分离液体有机化合物的操作技术和方法。
二:实验用品
仪器:蒸馏烧瓶,蒸馏头,直形冷凝管,温度计,筒,长颈玻璃漏斗,锥形瓶,加热套,变压器,沸石,铁架台,铁夹。
试剂:乙醇,乙酸乙酯。
❷ 原油实沸点蒸馏实验常压蒸馏为什么将温度降低至100
减压蒸馏
也称真空蒸馏.原油中重馏分沸点约370~535°C,在常压下要蒸馏出这些馏分,需要加热到420°C以上,而在此温度下,重馏分会发生一定程度的裂化.因此,通常在常压蒸馏后再进行减压蒸馏.在约2~8kPa的绝对压力下,使在不发生明显裂化反应的温度下蒸馏出重组分.常压渣油经减压加热炉加热到约380~400°C送入减压蒸馏塔.减压蒸馏可分为润滑油型(图3)和燃料油型两类.前者各馏分的分离精确度要求较高,塔板数24~26;后者要求不高,塔板数15~17.通常用水蒸气喷射泵(或者用机械抽真空泵)抽出不凝气,以产生真空条件.近年来发展的干式全填料减压塔(见填充塔)采用金属高效填料代替塔板,可以使全塔压力降减少到 1.2.0kPa,从而可以提高蒸发率,并减少或取消塔底水蒸气用量.全自动原油蒸馏仪
为了在同一炉出口温度下使常压渣油有最大的汽化率,减压蒸馏都将炉出口至塔的管线设计成大管径的形式(见彩图),以减少压降,进而降低炉出口压强.减压塔顶分出的馏分减(压、拔)顶油,一般作为柴油混入常压三线中,减压一线至四线作为裂化原料或润滑油原料,塔底为减压渣油,可作为生产残渣润滑油(见溶剂脱沥青)和石油沥青的原料,或作为石油焦化的原料,或用作燃料油.
❸ 蒸馏和沸点的测定
蒸馏装置安装好后,取下温度计接头,把要蒸馏的液体经长径漏斗倒入圆底烧瓶里。漏斗的下端须伸到蒸馏头支管的下面。若液体里有干燥剂或其他固体物质,应在漏斗上放滤纸,或放一小撮松软的棉花或玻璃毛等,以滤去固体;若液体较少时,可直接用倾斜法小心将液体倒入圆底烧瓶里,如果用滤纸过滤,将要损失较多的液体。操作方法是把圆底烧瓶取下来,把液体小心地倒入圆底烧瓶里。
加热前需往圆底烧瓶投入2~3粒沸石。沸石是把未上釉的瓷片敲碎成半粒米大小的小粒。沸石的作用都是防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。当液体加热到沸点时,沸石产生细小的气泡,成为沸腾中心。在持续沸腾时,沸石可以继续有效;如果中途停止加热,那么在再次加热蒸馏时,应补加新的沸石。如果事先忘记加入沸石,则决不能在液体加热到近沸腾时补加,因为这样往往会引起剧烈的暴沸,旅缓使部分液体冲出瓶外,有时还会发生着火事故。应该待液体冷却一段时间后,再行补加。如果蒸馏液体很粘稠或含有较多的固体,加热时很容易发生局部过热和暴沸现象,加入的沸石也往往失效。在这种情况下,可以选用适当的热浴加热,例如,可用油浴或电热包。
选用合适的热浴加热或在石棉网上加热,要根据蒸馏液体的沸点、粘度和易燃程度等情况来决定。利用煤气灯加热石棉网空气进行加热时,蒸馏烧瓶不能直接放在石棉网上,瓶底距离石棉网距离0.5~1cm。
用套管式冷凝管时,套管中应通自来水,自来水用橡皮管接到下端的进水口,而从上端出来,用橡皮拆空模管导入下水道。
加热前,应再次检查仪器是否装配严密,必要时,应做最后调整。开始加热时,可以让温度上升稍快些。开始沸腾时,应密切注意蒸馏烧瓶中发生的现象;当冷凝的蒸气环由瓶颈逐渐上升到温度计水银球的周围时,温度计的水银柱就很快地上升。调节火焰或浴温,使从冷凝管流出液滴的速度约为每秒钟1~2滴。应当在实验记录本上记亏返录上第一滴馏出液滴入接受器时的温度。当温度计的读数稳定时,另换接受器集取。如果温度变化较大,须多换几个接受器集取。所用的接受器都必须洁净,且事先都须称量过。记录每个接受器内馏分的温度范围和质量。若要集取的馏分温度范围已有规定,即可按规定集取。馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高。
蒸馏的速度不应过慢,否则易使水银球周围的蒸气短时间中断,致使温度计上的读数有不规则的变动;蒸馏速度也不能太快,否则易使温度计上的读数不正确。在蒸馏过程中,温度计的水银球上应始终附有冷凝的液滴,以保持气液两相的平衡。
蒸馏低沸点易燃液体时(例如乙醚),附近应禁止有明火,绝不能用灯火直接加热,也不能用正在灯火上加热的水浴加热,而应该用预先热好的水浴。为了保持必需的温度,可以适时地向水浴中添加热水。
当烧瓶中仅残留少量液体时,应停止蒸馏。
❹ 原油蒸馏原理
原油蒸馏原理就抄是需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。原油蒸馏就是利用原油中各组分相对挥发度的不同而实现各馏分的分离。
原油是一种多种烃的混合物,是粘稠的、深褐色的液体。直接使用原油非常浪费,所以就需要把原油中各组分分离出来,通常是使用精馏的方法,即精确控制温度,使特定沸点的组分挥发出来。
减压蒸馏:使常压渣油在8kPa左右的绝对压力下蒸馏出重质馏分油作为润滑油料、裂化原料或裂解原料,塔底残余为减压渣油。如果原油轻质油含量较多或市场需求燃料油多,原油蒸馏也可以只包括原油预处理和常压蒸馏两个工序,俗称原油拔头。原油蒸馏所得各馏分有的是一些石油产品的原料。
原油蒸馏工艺过程包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。原油蒸馏是石油炼厂中能耗最大的装置,采用化工系统工程规划方法,使热量利用更为合理。此外,利用计算机控制加热炉燃烧时的空气用量以及回收利用烟气余热,可使装置能耗显著降低。
近30年来,原油蒸馏沿着扩大处理能力和提高设备效率的方向不断发展,逐渐形成了现代化大型装置。
❺ 实沸点蒸馏的特点应用
实沸点蒸馏主要用于原油评价,蒸馏所得的最高馏出温度相当于常压下的520℃左右。实沸版点蒸馏最大的缺点是相权当费时且成本高。
近些年出现了用气相色谱分析来取得石油和石油馏分的模拟实沸点数据的方法(ASTM D2887,D5307)。气相色谱法模拟实沸点蒸馏可以(节约大量实验时间,所用的试样量也很少,但不能得到窄馏分样品,因此,在作原油评价时,气相色谱模拟法还不能完全代替实验室的实沸点蒸馏。
❻ 原油评价包括哪些内容
①原油一般性质的测定:首先测定水分、含盐量。如水分大于0.5%,需进行脱水。然后再测定密度、粘度、凝点、蜡含量、残炭、硫含量、氮含量、胶质含量、微量金属(铁、镍、钒、铜)含量等项目。②用未经处理的原油,以气相色谱法测定C1~C8的轻烃含量。③实沸点蒸馏:用实沸点精馏装置(具有15个理论板)蒸馏出400~450°C前的窄馏分或宽馏分,再用另外的减压蒸馏装置蒸出高沸点馏分。④测定窄馏分及重质油的性质,绘制实沸点曲线及性质曲线(见图)。⑤由宽馏分配制直馏产品,测定汽油、喷气燃料、灯用煤油、柴油、裂化原料油的性质。⑥以气相色谱法或质谱法分析馏分油的单体烃组成或烃族组成,以折射率、密度、分子量计算的方法测定结构族组成(烷烃、环烷烃、芳烃的碳数百分比和环烷烃、芳烃的平均环数)。⑦以溶剂脱蜡,吸附分离方法测定润滑油的潜含量(最大含量)及性质。⑧测定重质油的饱和烃、芳烃、胶质、沥青质含量。
❼ 石油产品馏程测定方法
方法提要
一定体积的原油试样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏,连续观察专并记录馏出物属冷凝液的体积及其对应馏出温度,计算和报告规定数据点的测定结果。
仪器装置
按照图72.8 搭建测定装置。
图72.8 石油馏程测定仪示意图
分析步骤
1)称取熔化的油样40~50g(精确至0.1g),并换算成体积cm3(质量/密度),置于100mL蒸馏烧瓶2中。
2)对蒸馏烧瓶缓慢均匀地加热,记录冷凝管下端落下第一滴液滴时的温度为初始馏点。
3)用量筒承接馏出液,量筒内壁与冷凝管下端接触,使流出液沿筒壁流下。控制馏出速度:馏出量在5mL以内,每分钟增加约1mL;馏出量在5mL以上,每分钟增加量1~2mL,全过程不超过40min。
4)及时准确地记录馏出体积及其对应温度,读数准确至0.5mL和0.5℃。
5)馏出物温度达到300℃时停止加热,5min后读取并记录总馏出体积。
给出初馏点,馏出量为10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%和97%时的馏出物温度。按下式计算馏出量:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
❽ 原油含水测定仪的蒸馏法
XDGN型系列原油含水测定仪为组合一体式。由原由含水实验器多用稀释,烘干器,纯版净水自动循环权冷却器组成,完全满足了GB/T260-77,GB/T8929-88标准。
1.该产品采用磁化破乳技术,使油水快速分离,达到快速测定的目的。
2.因有封闭式磁力搅拌,破坏了高含水冲样突沸的条件,测定中能达到稳定蒸馏的目的,绝对不会冲样,突沸。
3.该仪器设有油水器上升控制探头,当油水气体在冷凝管内超过规定的高度时,可自动关闭加热源供电,并自动启动风机快速给加热源降温,消除发热源的温度惯性,让油水气体高度控制在规定范围处,达到精确测定的目的。
4.该仪器有电子计时器,测定时间一到,则自动关机,不必人工监控。
5.自动化程度高,节电,节油,省心,省时,工作效率高,不必建造化验台和水管线,不冲样,不冲突,性能稳定。 电源电压:220V , 50HZ
加热温度:380℃(可调)
搅拌转速:50-1300RPM(转/分)
容量:500ML,1000ML
规格:四孔,六孔,十二孔
❾ 原油蒸馏是什么
一、原油蒸馏原理
原油炼制的基本途径是将原油分割为几个不同沸点范围的馏分,然后按照石油产品的使用要求,分离除去这些馏分中的有害组分,或是经过化学反应转化成所需要的组分,从而获得合格的石油产品。原油的分割和石油馏分在加工过程中的分离常常采用蒸馏的手段。原油常减压蒸馏是原油加工中的第一道工序,常减压蒸馏装置是炼油厂的龙头装置。
(一)精馏
蒸馏是按原油中所含组分的沸点(挥发度)不同,加热原油使其汽化冷凝,将其分割为几个不同的沸点范围(即馏分)的方法。由于原油成分十分复杂,沸点相近,采用一次汽化和一次冷凝的蒸馏方法,分离效果差,因此在炼油厂采用多次汽化、多次冷凝的复杂的蒸馏过程,称为精馏。精馏按操作方式分为连续和间歇式两种。
图8-2原油常压塔
原油减压塔常采用减压和塔底通入水蒸气汽提“双管齐下”的方法,蒸馏重质油品效果较好。采用塔底水蒸气汽提可减少塔底排出的减压渣油中轻馏分的含量。
二、原油蒸馏流程
一个完整的原油蒸馏过程,除了精馏塔外,还配置了加热炉、换热器、冷凝器、冷却器、机泵等设备。这些设备按一定的关系用工艺管线连接起来,同时还配有自动检测和控制仪表,组成了一个有机的整体,这就形成了原油蒸馏装置的工艺流程。
图8-3是典型的原油常减压蒸馏原理流程图,主要由加热炉(常压炉、减压炉)、常压塔和减压塔三部分组成。其工艺过程为:
(1)原油换热。原油经原油泵加压后,在换热器内换热至130℃进入脱盐罐,在破乳剂、注水、电场的作用下脱去携带的水分和部分盐类;经脱盐、脱水的原油继续与各种馏分在换热器内换热,原油被加热到230℃进入初馏塔。在初馏塔塔顶蒸出一部分初顶汽油馏分,初馏塔塔底油经初底泵抽出后继续换热至270~300℃进入常压炉,加热至约360℃进入常压塔。
(2)常压蒸馏。原油经加热送入常压塔后,在塔顶分出汽油馏分或重整原料油,经换热、冷凝,冷却到30~40℃,一部分作塔顶回流,一部分作汽油产品流出装置。常压塔设有三个侧线,分别进入三个汽提段构成一个汽提塔,汽提出煤油、轻柴油和重柴油等馏分。
(3)减压蒸馏。用常底泵将常压塔底抽出常压重油(约358℃)通到减压加热炉加热到约390℃,进入减压塔,真空泵抽至塔内压力为3.0kPa左右或更低。减压塔顶不出产品,塔顶管线是供抽真空设备抽出不凝气之用。从减压塔侧抽出的几个侧线原料(减压一线、减压二线、减压三线等)和减压塔底抽出沸点很高(>550℃)的减压渣油,可进行二次加工。
图8-3典型的原油常减压蒸馏原理流程图