氨氮蒸馏不加溴百里酚蓝

⑴ 氨氮测定方法中，在蒸馏预处理中调的ph值较高对测定结果的影响

加酚酞是为了将PH控制在10.8左右，这样测得氨氮浓度是最准的。比10.8低或高，都达不到最佳效果。

⑵ 162．怎样用蒸馏滴定法测定氨氮

一、蒸馏
1、蒸馏装复置预处理：加250mL去离子水制于500mL凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管，加热蒸馏，值馏出液不含氨为止，弃去烧瓶内残夜。
2、分取250mL水样（若氨氮含量较高，可分取适量水样并加去离子水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入500mL凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH至7左右，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管，导管下端插入吸收液（50mL2%硼酸溶液）液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。
二、滴定
1、水样滴定：于上述蒸馏定容的250mL馏出液中，加两滴混合指示剂（两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液的混合指示液），用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色停止，记录硫酸用量Y。
2、空白试验：以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行蒸馏和滴定 ，记录用量K。
3、计算：
氨氮（N,mg/L）=(Y-K)×硫酸浓度×14×1000÷水样体积

⑶ 实验室测定氨氮最简方法

最简方法：
①水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸—
次氯酸盐比色法时，改用50mL 0.01mol·L-1
硫酸溶液为吸收液。
②标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
③水样的测定：
a.分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的绘制。
b.分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol·L-1氢氧化钠溶液，以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
④空白试验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。

⑷ 水样酸方法测试水中氨氮时需要加热吗

水样酸方法测试水中氨氮时需要加热，水样预处理，取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化派早钠溶液或盐酸溶液调节至pH为7左右，加入0，25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。

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的水样酸方法测试水中氨氮的方法

水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，行羡颂影响氨氮的测定，为此，在分析时需做适当的预处理，对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰，适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除档郑颜色和浑浊等。

加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL，采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收剂，采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用50mL0，01mol每L硫酸溶液为吸收剂。

⑸ 测定氨氮的水样，其预处理方法有哪两种如何选择预处理方法

预蒸馏的方法和絮抄凝沉淀的方法
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
蒸馏的话现在可以采用一种蒸馏器，连华科技有一种仪器专门做这个的

⑹ hj535-2009氨氮的测定

1、干扰及消除

若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉一碘化钾试纸检验余氯是否除尽。

在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。

预蒸馏

将50ml硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250ml样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂,必要时，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整ph至6.0~7.4，加入0.25g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10ml/min，待馏出液达200ml时，停止蒸馏，加水定容至250ml。

⑺ 在氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法中溴百里酚蓝指示剂的作用是什么，可以不加吗

加溴百里酚蓝指示剂是为了调节样品的PH值（在6.0-7.4之间），加轻质氧化镁使样品蒸馏时呈微碱性。

⑻ 高浓度废水中氨氮的测定方法

氨氮 的 测定 方法 ，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰 测定 ，需要相应 的 预处理。以下是纳氏试剂比色法 的 测定 方法 。
一、纳氏试剂比色法 的 原理
碘化钾和碘化汞 的 碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与 氨氮 含量成正比，通常可在410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法）， 测定 上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当 的 预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业 废水 和生活污水。
二、仪器
1、带氮球 的 定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计
3、PH计
三、试剂
   做次实验配制试剂均应用无氨水配制。
 1、无氨水。配制可选用以下任意一种 方法 制备：
（1）蒸馏法：每升蒸馏水 中 加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器 中 重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口 的 玻璃瓶 中 ，密塞保存。
（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L 的 盐酸溶液
3、1mol/L 的 氢氧化钠溶液
4、轻质氧化镁：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。
6、防沫剂：如石蜡碎片
7、吸收剂：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、纳氏试剂。可选用下列 方法 之一制备：
（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量 的 二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液 中 ，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液 中 ，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
9、酒石酸钾钠溶液：称50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6 - 4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过 的 氯化氨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶 中 ，稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg 氨氮 。
11、铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶 中 ，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮 。
四、 测定 步骤
1、水样预处理：取250mL水样（如 氨氮 含量较高，可取适量并加水至250mL，使 氨氮 含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶 中 ，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。
 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。
2、标准曲线 的 绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管 中 ，加水至标线，加1.00mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.50mL纳氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，已水作参比 测定 吸光度。
 由测得 的 吸光度，减去零浓度空白管 的 吸光度后，得到校正吸光度，绘制以 氨氮 含量（mg）对校正吸光度 的 标准曲线。
3、水样 的 测定
（1）分取适量经絮凝预处理后的水样（使 氨氮 含量不超过0.1mg），加入50mL比色管 中 ，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
（2）分取适量经蒸馏预处理后 的 馏出液，加入50mL比色管 中 ，加一定量 的 1mol/L氢氧化钠溶液以 中 和硼酸，稀释至标线，加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
4、空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白 测定 。
五、计算
由水样测得 的 吸光度减去空白实验 的 吸光度后，从标准曲线上查得 的 氨氮 含量（mg）。
氨氮 （N,mg/L）=1000m/V
式 中 ：m——由校准曲线查得 的 氨氮 量（mg）；V——水样体积（mL）

⑼ 氨氮指的是什么

氨氮

定义
动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。

氨氮主要来源于人和动物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可达2.5～4.5公斤。
雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。
另外，氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。
当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成铵离子，一部分形成水合氨，也称非离子氨。
非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨离子相对基本无毒。 国家标准Ⅲ类地面水， 非离子氨的浓度≤0.02毫克/升。
氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。。

测试方法

纳氏试剂比色法
1 原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
2 仪器
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计
3 试剂
配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定:
4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
5 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
6 注意事项:
6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.