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苯与硝基苯蒸馏分离的温度

发布时间:2023-09-08 13:21:12

『壹』 硝基苯的制备是怎么样的

实验室制备硝基苯的主要步骤如下:

1、配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸,加入反应器中。

2、向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混合均匀。

3、在50℃—60℃下发生反应,直至反应结束。

4、除去混合酸后,粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤,然后再用蒸馏水洗涤。

5、将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯。

化学性质:

硝基苯化学性质活泼,能被还原成重氮盐、偶氮苯等。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。作有机合成中间体及用作生产苯胺的原料。硝基苯须在较强的条件下才发生亲电取代反应,生成间位产物;有弱氧化作用,可用作氧化脱氢的氧化剂。

『贰』 硝基苯除杂问题

苯磺酸可溶于水,可直接水洗分液《或者加氢氧化钠溶液洗,再分液》
硝基苯沸点比苯高很多,蒸馏分离,加热到苯沸点60度到70度即可。
希望对你有帮助o(∩_∩)o~

『叁』 如何分离苯和硝基苯

蒸馏就可以了,苯的沸点80度,而硝基苯达到211度,简单蒸馏即可分离

『肆』 硝基苯的介绍

硝基苯; 又名密斑油,苦杏仁油
CAS:98-95-3
英文名:nitrobenzene
无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。(纯净应为无色,实验室制硝基苯由于溶有硝酸分解产生的二氧化氮而有颜色,除杂方式:加氢氧化钠溶液 分液)
分子式C6H5NO2(结构如图)。分子量123.11。相对密度1.205(15/4℃)。熔点5.7℃。沸点210.9℃。闪点87.78℃。自燃点482.22℃。蒸气密度4.25。蒸气压0.13kPa(1mmHg44.4℃)。难溶于水,密度比水大; 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。
实验室制法:目的原理
主反应: Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O
副反应: Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O
仪器药品
苯8.9ml (7.8g,0.1mol),硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol),98%硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol),10%碳酸钠溶液,饱和食盐水,无水氯化钙。
过程步骤
在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管,正口配一温度计,其水银球离瓶底约5mm,侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶,正口装配回流冷凝管,侧口装一温度计,其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口,将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后,必须充分振荡烧瓶,使苯与混酸充分接触,待反应物的温度不再上升而趋于下降时,才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40~50℃之间,若超过50℃,可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后,把烧瓶放在水浴上加热,约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60~65℃)并保持30min,间歇地振荡烧瓶。
冷却后,将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层,分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?),倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤,再用10%碳酸钠溶液洗涤,直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯,放在干燥的小锥形瓶中,加入无水氯化钙干燥,间歇振荡锥形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中,连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏,收集204~210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸,注意切勿将产物蒸干。

『伍』 由苯制取硝基苯方程式

C6H6+HNO3=浓硫酸加热=C6H5NO2+H2O,属于取代反应一种(也称硝化反应)。

需要的药品及仪器:

药品:苯,浓硝酸,浓硫酸,10%碳酸钠溶液,无水氯化钙,饱和食盐水,PH试纸

仪器:锥形瓶(100mL,干燥),圆底三颈瓶(250mL),玻璃管,橡皮管,100℃温度计,磁力搅拌器,量筒(20mL,干燥),滴液漏斗,圆底烧瓶(50mL,干燥),300℃温度计,分液漏斗,空气冷凝蒸馏装置。

(5)苯与硝基苯蒸馏分离的温度扩展阅读:

由苯制取硝基苯的制取步骤:

一、硝基苯粗品制备

在100mL锥形瓶中,加入18mL浓硝酸,在冷却和摇荡下慢慢加入20mL浓硫酸制成混合酸备用。
在250mL圆底三颈烧瓶内放置18mL苯及一磁力搅拌子,三颈瓶分别装置温度计(水银球伸入液面下)、滴液漏斗及冷凝管;

冷凝管上端连一橡皮管并通入水槽(没有冷凝管,用300MM长的玻璃管代替)开动磁力搅拌器搅,拌(没有用手振荡),自滴液漏斗滴入上述制好的冷的混合酸。

控制滴加速度(每次滴加0.5-1毫升,加后一半混酸,每次1.0-1.5毫升)使反应温度维持在5055℃之间,勿超过60℃,必要时可用冷水冷却。此滴加过程约需1h。滴加完毕后,继续搅拌15min。

二、硝基苯的分离与提纯

在冷水浴中冷却反应混合物,然后将其移入100mL分液漏斗。放出下层(混合酸),并在通风橱中小心地将它倒入指定回收瓶,有机层依次用等体积(约20mL)的水、10%碳酸钠溶液、水洗涤后,将硝基苯移入内含2g无水氯化钙的50mL锥形瓶中,旋摇至混浊消失。

将干燥好的硝基苯滤入50mL干燥圆底烧瓶中,接空气冷凝管,在石棉网上加热蒸馏,收集205~210℃馏分。对产品进行熔点测定和红外光谱测定,并设计实施性质检验方法。

『陆』 有机分析中硝基苯、苯胺、苯酚、苯甲酸的分离

要分离首先要知道它们的一些性质,溶解性,熔沸点,稳定性等,首先说一下硝基苯:难溶于水,密度比水大; 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。熔点5.8℃。沸点210~211℃
苯胺:熔点-6.3℃,沸点184℃,加热至370℃分解,稍溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂,密度比水略大。
苯酚:常温下微溶于水,不容部分与水混合成乳白色悬浊液,能溶于苯及碱性溶液易溶于有机溶液;当温度高于65℃时,能跟水以任意比例互溶。熔点43℃沸点182℃
苯甲酸:熔点122.13℃,沸点249℃,微溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸,能与碱中和,生成易溶于水的盐。
所以这四种物质可以分为两组,硝基苯、苯胺几乎不溶于水和碱性溶液;而苯酚、苯甲酸能溶于碱性溶液。所以,先向混合物中加入过量碱液,然后静置分液,硝基苯密度比水大,苯胺密度比水略大,所以下层为有机层(硝基苯和苯胺),上层为水溶液(苯酚、苯甲酸与碱反应生成苯酚钠和苯甲酸钠)然后向水溶液中通入过量的二氧化碳,中和碱液并生成碳酸,因为酸性比较苯甲酸>碳酸>苯酚>碳酸氢根,根据强酸置换弱酸盐的原理,二氧化碳会与苯酚钠反应生成苯酚和碳酸氢钠。因为苯酚常温下微溶于水呈悬浊液状态,无法通过过滤提取出苯酚,但静置后会分层,可以静置后分液得到苯酚。分液过苯酚后在向水溶液中加入过量稀盐酸,根据强酸置换弱酸盐的原理,苯甲酸钠会被置换生成苯甲酸,而苯甲酸也微溶于水,可以通过萃取(而考虑到之后要将苯酚与有机溶剂分离,应用易挥发的有机溶剂,所以最好用乙醚、氯仿、汽油等。)或重结晶提纯(之前加稀盐酸也是考虑到盐酸易挥发,不会干扰之后的重结晶,用重结晶而不用蒸发是因为之前加的是碱液,之后加盐酸,会生成氯化钠,而重结晶是利用不同温度下不同盐的溶解度不同滤去杂质后,将溶液浓缩、冷却,即得纯制的物质。)
分离了苯酚、苯甲酸后再来分离硝基苯和苯胺,硝基苯和苯胺;硝基苯沸点210~211℃,苯胺沸点184℃,加热至370℃分解,硝基苯和苯胺的沸点相差26℃左右,并且加热至211℃硝基苯就会沸腾,而苯胺,加热至370℃才分解分解,所以可以用蒸馏来分离硝基苯和苯胺。
希望我的回答你能够理解对你有所帮助。

『柒』 高中硝基苯的制备步骤

①配制一定比例的浓硫酸和浓硝酸的混合酸加入反应器中。
②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯,充分振荡,混合均匀。
③在50℃~60℃下发生反应。
④除去混合酸后,粗产品依次用蒸馏水和5%的NaOH溶液洗涤,最后用蒸馏水洗涤。
⑤将用无水氯化钙于燥后的粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯。
(1)配制一定比例浓硝酸和浓硫酸混合酸时,操作注意事项是一定要将浓H2SO4沿内壁缓缓注入盛有浓HNO3的烧杯中,并不断搅拌,冷却;
(2)步骤③的加热方式是50℃~60℃水浴加热 ;
(3)步骤④中,洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是 分液漏斗 ;
(4)步骤④中,粗产品用5%的NaOH溶液洗涤的目的是洗去粗产品中的酸性杂质;

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