蒸馏水的的氯离子浓度是多少

⑴ 蒸馏水 里面含氯吗

氯是一种易挥发的气体，用蒸馏自来水的办法是很难完全去除余氯的，但通常用于销售的蒸馏水一般都经处理，不含氯。
正规厂家出的矿泉水一般也不含氯。

⑵ 自来水氯离子含量正常值是多少

经官方核实，自来水的氯化物是不高于250g/L。

⑶ 请问中药企业污水水质日常检测需配备什么仪器、试剂

一般制药厂只需要检测COD氨氮两个指标，所以请配备HJ-200型COD测定仪和HJ-09N型氨氮检测仪，或者HJ-20B型COD氨氮二合一检测仪即可。

试剂需要：

氨氮试剂

3-2-1 酒石酸钾钠溶液的配制

称取250g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶解于500mL水中，加热煮沸20分钟以除去氨，放冷定容至500ml。

3-2-2. 纳氏试剂溶液的配制

秤取80g氢氧化钠，溶于250mL水中，充分冷却至室温。另秤取35g碘化钾（KI）和50g碘化汞（HgI2）溶于250mL水，搅拌至充分溶解，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入经充分冷却过的氢氧化钠溶液中，用水稀释至500mL，静置5个小时以上。小心倒出上层清夜待用。

3-2-3. 硫代硫酸钠溶液的配制

水样如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。秤取2.5g硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶于200mL水，另秤取1.5g 乙二胺四乙酸二钠和2.5g氢氧化钠（NaOH）溶于200mL水，然后将两溶液混合，搅拌，稀释到500mL。

3-2-4. 氨氮标准溶液的配制

应根据现场水样氨氮浓度，来选择合适的标准溶液量程，以该项满量程值配置标准溶液。例如：已知水样氨氮浓度在5-10mg/L之间，则可选择标定量程挡0-12mg/L,配置氮标准溶液为12mg/L。原则上应确保水样氨氮浓度在所选择的量程范围内。

秤取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。此标准溶液浓度为1000mg/L，其它各浓度标准溶液以1000mg/L标准溶液依次稀释得到。

3-2-5.铵标准使用溶液

移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

COD试剂

注：请使用分析纯或以上级的硫酸，性状为无色透明液体。因硫酸具有吸水性，试剂配置完成后应立刻密封存储，切勿长时间暴露于空气中。

3-1-1 配制试剂：

在对水样进行分析之前，应该先对其进行预处理。预处理完成的水样才能在仪器上进行检测。在预处理的过程中，请使用原装两种专用试剂。

两种专用试剂均以固体形态进行包装和运输，共有两种包装规格：

氧化C1试剂：C1-200 ；催化C2试剂：C2-200。

C1-200 试剂：将整瓶的粉末状晶体试剂倒入烧杯中，加入200ml 28.6%的硫酸，（28.6%的硫酸的配置：取60ml浓硫酸溶于140ml的蒸馏水中），不断搅拌直至全部溶解。

C2-200试剂：将整瓶的粉末状晶体试剂，全部溶解于1000mL分析纯硫酸中，不断搅拌或隔夜放置，直至试剂全部溶解。 注意：催化剂的完全溶解大约需1-2天。

3-1-2 配制掩蔽剂（针对含氯高的水样）：

对于含氯高的水样可通过加入硫酸汞掩蔽剂而避免干扰，一般情况下，当COD值为50mg/L以上，氯离子浓度超过2000mg/L以上时，可采用稀释法，用蒸馏水稀释水样使氯离子含量低于2000mg/L，再进行分析。

掩蔽剂配制：称取20g分析纯硫酸汞于100ml的小烧杯中，加入约80ml蒸馏水，再加入10ml浓硫酸使其溶解，摇匀，移入100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。

3-1-3 配制标准溶液：（也可购买，市场上有不同规格的COD标准液）

标准溶液也称为标准物质，是模拟天然淡水成份基体，采用特殊工艺，在规定的环境中精确配制而成。其化学需氧量(COD)的浓度是已知的。用户可通过购买或按照要求自行配制得到。标准溶液主要有以下几个用途：

① 对化学需氧量测定仪的曲线进行校准；

② 对学需氧量测定仪测定的准确度进行检验；

③ 对操作人员的分析过程进行确认与评价；

④ 对仪器的整个测量过程进行质量控制。

标准贮备溶液：5000mg/L 的标准物质，作为贮备溶液。使用时根据需要用计量器具逐级稀释，即可得到不同浓度的标准使用溶液，在规定条件下存放、备用。严格遵守使用说明及要求谨慎操作。

标准使用溶液 1：准确量取 10mL 标准贮备溶液，转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 500mg/L。用于检验、校准仪器。

标准使用溶液 2：将标准使用溶液 1 准确量取 20mL，转移至 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线并混匀。该溶液 COD 的浓度为 100mg/L。用于检验、校准仪器。

标准溶液也可按照以下方法自行配制：

依据《GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》中规定的方法进行配制，注意：配制的标准溶液准确度和不确定度，主要取决于配制过程中各个环节的误差。

标准溶液配制方法：

称取在 105℃条件下干燥 2 小时并冷却后的邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶于蒸馏水，并稀释至 1000mL，混匀，该溶液的理论COD值为 500mg/L。

称取预先在 l05~110℃烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾 (HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于少量水中，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，该溶液的COD值为1000mg/L。

⑷ 离子含量的测定

72.7.2.1 氯离子含量的测定

(1)硝酸银容量法

适用油气田水中氯离子含量在100mg/L以上，溴、碘离子合量为氯离子含量的1%以下时的氯离子含量的测定。

试剂

硝酸。

硫酸铝钾溶液(10g/L)。

碳酸钠溶液(0.5g/L)。

硝酸银标准溶液(0.05mmol/L)。

铬酸钾指示剂(0.07mol/L)。

试样处理

无色、透明、含盐度高的油气田水样，以适当稀释(稀释后的试样，氯离子含量应在500～3000mg/L)即可测定。如水中含有硫化氢、悬浮物或水样颜色较深时，则需用加硝酸使水样呈酸性，再煮沸至无硫化氢味;另外用硫酸铝钾脱色和消除悬浮物或用灼烧法脱色和消除悬浮物。

测定

量取一定体积油气田水样或经处理后的试样或滤液(试样中氯离子含量应在10～40mg)于锥形瓶中。加水使总体积为50～60mL，用(1+1)HNO₃或0.5g/LNa₂CO₃溶液调节pH值至6.0～8.5，加1mL0.07mol/L铬酸钾指示剂。用硝酸银标准溶液滴至生成淡橘红色悬浮物为终点，用同样方法作空白试验。

按下两式分别计算氯离子的量浓度(mmol/L)和质量浓度(mg/L):

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:c(Cl^-)为氯离子的量浓度，mmol/L;ρ(Cl^-)为氯离子的质量浓度，mg/L;c(AgNO₃)为硝酸银标准溶液浓度，mol/L;V₁为滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，mL;V₀为空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL;V为量取水样体积，mL;35.45为氯的摩尔质量数值，单位用g/mol。

(2)离子色谱法

适用于油气田水中氟、氯、溴、硫酸根离子的测定。进样100μL时，最低检测浓度为:F^-0.035mg/L、Cl^-0.05mg/L、Br^-0.2mg/L、SO₄^2-0.3mg/L。

试样处理

量取1.0mL水样放入预处理柱中，除去阳离子、机械杂质和有机化合物。流出液收集于10mL瓶中，用水淋洗预处理柱，收集流出液直至刻度，摇匀，用于氟、氯、溴、硫酸根离子的测定。若各组分含量太高，还需进一步稀释。

色谱条件

阴离子分析柱。

抑制柱。

洗脱液:碳酸钠溶液1.2～1.4mmol/L。

洗脱液流速为1.0mL/min。

记录器纸速为4mm/min。

量程:氯离子5kΩ×1V;氟、溴、硫酸根离子5kΩ×50mV。

校准曲线

分别吸取适量的氟离子、氯离子、溴离子和硫酸根离子标准溶液配成4种离子的混合标准系列，含量为见表72.10。

表72.10 氟离子、氯离子、溴离子和硫酸根离子混合标准系列(ρ_B:mg/L)

按色谱条件调好仪器，待基线稳定后，依次注入50μL不同含量的混合标准溶液，记录各离子的峰高(或峰面积)，并分别绘制各离子的浓度-峰高(或峰面积)校准曲线。

试样测定

与校准曲线相同条件下，注入50μL试液，记录器依次记录各离子的色谱峰。根据各离子的色谱峰高(或峰面积)从相应的标准曲线上求出水样中氟、氯、溴、硫酸根离子的含量，乘以稀释倍数，得原水样中含量(mg/L)。

72.7.2.2 碳酸根、重碳酸根、氢氧根含量的测定

适用于一般油气田水中碳酸根、重碳酸根和氢氧根含量的测定，及水中共存的硼酸盐、硅酸盐、亚硫酸盐和磷酸盐等碱性物质干扰测定。不适用于高含硫化氢、铁离子、水样颜色较深和含有缓蚀剂的所谓特殊油气田水中碳酸根、重碳酸根和氢氧根含量的测定。

试剂

盐酸标准溶液(0.05mol/L)需准确标定浓度。

甲基橙指示剂(1g/L)。

酚酞指示剂(1g/L)(9+1)乙醇溶液。

分析步骤

移取50～100mL刚开瓶塞的水样于锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，若水样出现红色，则用盐酸标准滴定溶液滴至红色刚消失，所消耗的盐酸标准溶液的体积(mL)，记作V₁;再加3～4滴甲基橙指示剂，水样呈黄色，则继续用盐酸标准溶液滴至溶液由黄色突变为橙红色，所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(mL)，记作V₂。若加酚酞指示剂后水样无色，则继续加甲基橙指示剂至水样呈黄色，用盐酸标准滴定溶液滴至橙红色为终点。

表72.11 碳酸根、重碳酸根和氢氧根的含量关系

当V₁=0时，表明仅有重碳酸根，计算公式如下:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

当V₁<V₂时，表明有重碳酸根和碳酸根，无氢氧根，碳酸根计算公式如下:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

当V₁=V₂时，表明仅有碳酸根，用上述两公式计算其含量。

当V₁>V₂时，表明有碳酸根和氢氧根，无重碳酸根，计算公式如下:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

当V₂=0时，表明仅有氢氧根，计算公式如下:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:c(HCO^-₃)为重碳酸根的浓度，mmol/L;ρ(HCO^-₃)为重碳酸根的质量浓度，mg/L;c(CO^2-₃)为碳酸根的量浓度，mmol/L;ρ(CO^2-₃)为碳酸根的质量浓度，mg/L;ρ(OH^-)为氢氧根的量浓度，mmol/L;ρ(OH^-)为氢氧根的质量浓度，mg/L;c(HCl)为盐酸标准溶液的浓度，mol/L;V₁为加酚酞指示剂时，盐酸标准滴定溶液的耗量，mL;V₂为加甲基橙指示剂时，盐酸标准滴定溶液的耗量，mL;61.0、60.01、17.01分别为HCO^-₃、CO^2-₃和OH^-的摩尔质量数值，单位取g/mol。

72.7.2.3 硫酸根含量测定

(1)重量法

适用于油气田水中含量为80～5000mg/L硫酸根的测定。

试剂

盐酸。

氢氧化铵。

氯化钡溶液(100g/L)。

甲基红指示剂(1g/L)(6+4)乙醇溶液。

试样制备

移取一定体积水样(硫酸根含量应在20～150mg)于烧杯中，加2～3滴甲基红指示剂，加(1+1)HCl酸化样品。置烧杯于电炉上煮沸5min。搅拌下滴加(1+1)NH₄OH，使溶液呈碱性，铁离子以氢氧化物沉淀。待沉淀完全后，趁热过滤，将杯中沉淀全部移至滤纸，用热水洗沉淀至滤液无氯离子，滤液和洗涤液一并收集在另一烧杯中。用水冲稀至120～150mL，用于硫酸根测定。

分析步骤

用除去铁离子的滤液测定硫酸根。向滤液中滴加(1+1)HCl使呈酸性，置烧杯于电炉上，煮沸。搅拌下滴加1mLBa(Cl)₂溶液。煮沸3～5min。于大约60℃静置4h，用定量滤纸过滤。将烧杯中沉淀全部移至滤纸上，用热水洗沉淀至滤液无氯离子。将滤纸和沉淀放入已恒量的坩埚中，先在电炉上炭化至滤纸变白，最后将坩埚放入高温炉中，升温至800℃，保持30min。停止加热，待炉温降到400℃时取出坩埚，并在干燥器中冷却至室温、称量、再灼烧至恒量。

按下式计算硫酸根含量:

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式中:ρ(SO^2-₄)为氢氧根的质量浓度，mg/L;c(SO^2-₄)为氢氧根的量浓度，mmol/L;m₁为坩埚质量，g;m₂为坩埚加沉淀质量，g;V为试料体积，mL;0.4116为硫酸钡与硫酸根的换算因数;96.06为硫酸根的毫摩尔质量数值，单位用mg/mmol。

(2)EDTA容量法

适用于硫酸根含量大于10mg/L的油气田水的测定。

试剂

盐酸

氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液pH=10称取27gNH₄Cl溶于适量的水中，加197mLNH₄OH，再用水冲稀至1L。

EDTA标准溶液(0.0125mol/L)需准确标定浓度。

钡、镁混合标准溶液ρ(Ba，Mg)=1.00mg/mL。

铬黑T指示剂(5g/L)(1+1)三乙醇铵溶液。

甲基红指示剂(1g/L)(6+4)乙醇溶液。

分析步骤

移取一定体积水样(硫酸根含量0.5～7.5mg)于锥形瓶中，加水使总体积为50mL。加1滴甲基红指示剂，滴加(1+1)HCl至溶液呈红色，再滴加1～2滴。将试样煮沸，趁热加入10.00mL钡、镁离子混合标准溶液，边加边摇动锥形瓶。将试液再次煮沸，并在近沸的温度下保持1h，取下静置冷却。加10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液，加3～4滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。消耗EDTA标准溶液体积V₁(mL)。

移取50mL蒸馏水于锥形瓶中，依次取10.00mL钡、镁混合标准溶液，10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液和3～4滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。消耗EDTA标准溶液体积V₂(mL)。

移取一定体积水样(硫酸根含量0.5～7.5mg)于锥形瓶中，加水使总体积为50mL，加10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液、3～4滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。消耗EDTA标准溶液V₃(mL)。

按下式计算硫酸根的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(SO^2-₄)为试液中硫酸根的质量浓度，mg/L;c(EDTA)为EDTA标准溶液浓度，mol/L;V为试液体积，mL;96.06为硫酸根的摩尔质量数值，单位取g/mol。

72.7.2.4 镁、钙、锶、钡离子含量的测定

适用于油气田水中镁、钙、锶、钡(锶、钡合量)含量的测定。

(1)配位滴定法

试剂

氯化铵。

盐酸。

氢氧化铵。

氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH=10)称取27gNH₄Cl溶于适量的水中，加197mLNH₄OH，再用水冲稀至1L。

硫酸钠溶液(50g/L)。

EDTA标准溶液(0.0125mol/L)。

氢氧化钠溶液(40g/L)。

钙试剂指示剂称取0.5g钙试剂和硫酸钾于玛瑙乳钵中，仔细研磨，保存在干燥器中。

铬黑T指示剂(5g/L)(1+1)三乙醇铵溶液。

分析步骤

A.除铁离子量取一定体积水样(钙含量应在100mg)于烧杯中，加水至总体积80mL，加0.3gNH₄Cl，用(1+1)HCl调节至pH3～4。在电炉上煮沸，搅拌下滴加5～10mLNH₄OH煮沸1min。趁热过滤，用热水洗沉淀至无氯离子。滤液和洗涤液一并收集在另一烧瓶中，置烧杯于电炉上，煮沸、逐尽氨，冷却至室温后，用(1+99)HCl调节至pH3～4。移入250mL容量瓶中，定容、摇匀。用于镁、钙、锶、钡离子总量的测定。

B.镁、钙、锶、钡离子总量的测定

移取一定体积滤液于锥形瓶中，加水至总体积80mL，加10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液，加3～4滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点，消耗EDTA标准溶液体积V₁(mL)。

C.镁、钙离子合量的测定

移取一定体积滤液(钙含量应在40mg左右)于烧杯中，加水至120mL，置烧杯于电炉上，加热至微沸，搅拌下滴加10mL硫酸钠溶液，煮沸3～5min。于约60℃静置4h，将溶液和沉淀一并移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。放置数分钟后，在滤纸上干过滤，滤液已除去钡、锶离子，用于测定镁、钙合量。移取与测镁、钙、锶、钡离子总量的原水样体积相同的滤液于锥形瓶中，加水使总体积为80mL，加10mL氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液，加3～4滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点，消耗EDTA标准溶液体积V₂(mL)。

D.钙离子的测定

使用除去钡、锶离子得到的滤液测定钙离子含量。移取与测镁、钙离子合量的体积相同的滤液于锥形瓶中，加水至总体积80mL，加10mL40g/LNaOH溶液，加3mg钙试剂。用EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点，消耗EDTA标准溶液体积V₃(mL)。

按下列各式计算镁、钙、锶、钡的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:c(Ca²⁺)为试样中Ca²⁺的量浓度，mmol/L;ρ(Ca²⁺)为试样中Ca²⁺的质量浓度，mg/L;c(Mg²⁺)为试样中Mg²⁺的量浓度，mmol/L;ρ(Mg²⁺)为试样中Mg²⁺的质量浓度，mg/L;c(Ba²⁺+Sr²⁺)为试样中Ba²⁺和Sr²⁺的量浓度，mmol/L;ρ(Ba²⁺)为试样中Ba²⁺和Sr²⁺的质量浓度，以Ba计，mg/L;c(EDTA)为EDTA标准溶液浓度，mol/L;V₁为测镁、钙、锶、钡离子合量时，EDTA标准滴定溶液耗量，mL;V₂为测镁、钙离子合量时，EDTA标准滴定溶液耗量，mL;V₃为测钙离子时，EDTA标准滴定溶液耗量，mL;V为量取原水样体积，mL:40.08、24.305、137.34分别为钙、镁、钡离子的摩尔质量数值，单位取g/mol。

(2)离子色谱法

适用于油气田水中镁、钙、锶、钡离子含量的测定。进样100μL时，最低检测浓度为:Mg²⁺0.10mg/L、Ca²⁺0.20mg/L、Sr²⁺1.20mg/L、Ba²⁺2.00mg/L。

A.镁、钙、锶离子的测定

色谱条件

洗脱液乙二胺(0.8mmol/L)与柠檬酸(1.0mmol/L)混合液。

镁、钙、锶离子分析柱。

记录器纸速4mm/min。

洗脱液流速0.8mL/min。

量程500Ω×10mV。

校准曲线

分别移取适量的镁、钙、锶标准溶液按表72.12配成3种元素的混合标准系列。

表72.12 镁、钙、锶混合标准系列(ρ_B:mg/L)

按色谱条件将仪器准备好，待基线稳定后。顺序注入50μL混合标准系列溶液1～5，根据各离子浓度和记录的3种离子的峰高(或峰面积)，绘制校准曲线。

试样测定

按校准曲线同样条件操作，注入50μL经适当稀释后的水样，记录的3种离子的峰高(或峰面积)，从相应的校准曲线上求出稀释水样中镁、钙、锶离子的含量，乘以稀释倍数，得到原水样中各离子含量(mg/L)。

B.钡离子的测定

色谱条件

洗脱液乙二胺硝酸盐溶液(2mmol/L，pH值5.9～6.1)。

钡离子分析柱。

记录器纸速4mm/min。

洗脱液流速0.9mL/min。

量程:200Ω×5mV。

校准曲线

移取适量的钡标准溶液配成钡离子标准系列:4.0mg/L、8.0mg/L、16.0mg/L、24.0mg/L、32.0mg/L。

按色谱条件将仪器准备好，待基线稳定后。顺序注入50μL钡离子标准系列溶液，根据钡离子浓度和记录的峰高(或峰面积)，绘制校准曲线。

试样测定

按校准曲线同样条件操作，注入50μL经适当稀释后的水样，记录的钡离子的峰高(或峰面积)，从校准曲线上求出稀释水样中钡离子的含量，乘以稀释倍数，得到原水样中钡离子含量(mg/L)。

72.7.2.5 碘、溴离子含量的测定

采用碘量法测定油气田水中含量大于5mg/L的碘离子及含量大于20mg/L的溴离子。

试剂

碘化钾。

氯化钠。

磷酸。

硝酸。

冰乙酸。

饱和溴水。

氢氧化钠溶液(40g/L)。

碳酸锌悬浮液将10g碳酸锌溶于200mL水中，与100mL100g/LNaOH溶液混合。

甲酸钠溶液(100g/L)。

苯酚乙醇溶液(200g/L)将100g苯酚溶于100mL无水乙醇中，加水至500mL，摇匀。

醋酸钠溶液(200g/L)。

次氯酸钠溶液(200g/L)。

硫代硫酸钠溶液标准溶液(30mmol/L)。

甲基橙指示剂(1g/L)。

淀粉指示剂(5g/L)

水样处理

量取一定体积水样于烧杯中，加两滴硝酸，放置1～2h后，加40g/LNaOH溶液至铁离子完全沉淀，加5～10mL碳酸锌悬浮液，在电炉上加热至微沸，冷却后移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。干过滤，该滤液已除去硫化氢、铁离子、锰离子和有机物，用于碘、溴离子的测定。

碘离子的测定

量取一定体积上述处理的滤液(碘离子含量应在1～2mg)于碘量瓶中，加1～2滴甲基橙指示剂，加冰乙酸使溶液呈酸性，再加2～3mL饱和溴水，盖紧，放置10～15min。滴加甲酸钠溶液分解过剩溴，直至溴的颜色褪尽，再补加1mL苯酚乙醇溶液，用水沿瓶口冲洗两次。加8～10mLH₃PO₄、0.5gKI，盖紧，置于暗处，5min后用硫代硫酸钠溶液标准溶液滴至淡黄色时加1mL淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失为终点，消耗硫代硫酸钠标准溶液V₁(mL)。同样方法作空白试验，空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积V₀(mL)。

碘、溴离子合量的测定

量取一定体积上述处理的滤液(溴含量应在1～10mg)于碘量瓶中，加水稀释至50mL，加2mL冰乙酸，滴加40g/LNaOH溶液至沉淀生成为止。然后滴加冰乙酸至沉淀溶解。此时溶液的pH值为6.0～6.5。加5mL200g/LNaAc溶液，如有沉淀出现，则应补加冰乙酸使沉淀完全溶解。在电炉上煮沸2～3min后，在冷水中将试液冷却至室温。加0.5gKI(此时试液应无色，否则应重做)。再加20mL(1+1)HCl，加入10mL次氯酸钠溶液，放置10～15min。盖严，在暗处放置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加1mL淀粉指示剂，继续滴至溶液蓝色褪尽为终点。消耗硫代硫酸钠标准溶液体积为V₂(mL)。同样方法作空白试验(空白中加0.5gNaCl)。空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积为V₃(mL)。

按下式计算水样中碘、溴离子含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(I^-)为原水样中碘离子的质量浓度，mg/L;ρ(Br^-)为原水样中溴离子的质量浓度，mg/L;c为硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;V₀为测碘空白时，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL;V₁为测碘时，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL;V₂为测碘、溴离子合量时，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL;V₃为测碘、溴离子合量空白时，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，mL;V'为测碘离子时，量取水样体积，mL;V″为测碘、溴离子合量时，量取水样体积，mL;21.15、13.32分别为1/6I与1/6Br的摩尔质量数值，单位取g/mol。

72.7.2.6 硼含量的测定

适用于油气田水中含量大于10mg/L无机硼的测定。

试剂

甘露醇。

盐酸。

氯化钡溶液(100g/L)。

饱和氢氧化钡溶液。

氢氧化钠标准溶液(0.05mmol/L)需准确标定。

酚酞指示剂(1g/L)(9+1)乙醇溶液。

甲基红指示剂(1g/L)(6+4)乙醇溶液。

试样处理

量取100mL含硼水样于烧杯中，加两滴甲基红指示剂，加(1+1)HCl使呈酸性。煮沸、搅拌下滴加5～10mLBaCl₂溶液，硼酸盐转化为硼酸，硫酸根以钡盐沉淀下来，二氧化碳、硫化氢则以气态逸出。再加氢氧化钡溶液使呈碱性，煮沸，以除去铵、铁、铝离子。冷却后移入250mL容量瓶中，定容、摇匀，干过滤于锥形瓶中，用于硼的测定。

硼的测定

量取一定体积滤液(硼含量应在2～10mg)于碘量瓶中。加两滴甲基红指示剂，滴加(1+1)HCl使呈酸性，煮沸10min逐尽二氧化碳并分解硼酸盐，立即置于冷水中冷却。从滴定管逐滴加入氢氧化钠标准溶液调节试样溶液的pH值，至溶液由红色刚变为黄色为止。按每100mL溶液加3g甘露醇的比例加入甘露醇，再加2～3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液继续滴定至溶液变为红色。再加少许甘露醇，若溶液的红色消失，则应补滴氢氧化钠标准溶液，直至红色不消失为终点。消耗氢氧化钠标准溶液体积V₁(mL)。以同样方式做空白试验，消耗氢氧化钠标准溶液体积为V₀(mL)。

按下式计算试样中硼的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(B)为试样中硼的质量浓度，mg/L;c为氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L;V₁为测定硼时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积(不包括调节pH值时的耗量)，mL;V₀为空白试验时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL;V为量取水样体积，mL;10.81为硼的摩尔质量数值，单位取g/mol。

72.7.2.7 钠、钾、锂、铵离子含量的测定(离子色谱法)

油气田水中以钠(钠+钾)、镁、钙、钡(钡+锶)、氯、硫酸根和重碳酸根(其中钡和硫酸根离子不能共存于同一水体中)等离子为主。根据溶液电中性原理，所有阴离子带负电荷的总和，应等于所有阳离子带正电荷的总和。当测出除钠离子外的其他5种离子的含量，即可计算出钠离子(包括锂、铵、钾及许多未被测定的阳离子)的含量:

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也可采用离子色谱法等其他方法直接测定钠、钾、锂、铵离子。

离子色谱法适用于油气田水中锂、钠、铵、钾离子的测定。进样100μL时，测定限分别为:Li^-0.01mg/L、Na^-0.03mg/L、NH^-₄0.05mg/L、K^-0.20mg/L。

色谱条件

洗脱液硝酸溶液2.8mmol/L。

记录器纸速4mm/min。

洗脱液流速0.5mL/min。

分析柱锂、钠、铵、钾离子的分析柱。

量程锂、铵、钾离子100Ω×5mV，钠离子100Ω×50mV。

校准曲线

移取适量锂、铵、钾标准溶液按表72.13配成锂、铵、钾混合标准系列。

表72.13 镁、钙、锶混合标准系列(ρ_B:mg/L)

移取适量的钠标准溶液配成钠离子标准系列:5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、30.00mg/L、40.00mg/L、50.00mg/L。

按色谱条件将仪器准备好，待基线稳定后。顺序注入50μL锂、铵、钾混合标准系列溶液和钠离子的标准溶液系列。根据各离子浓度和记录的峰高(或峰面积)，绘制校准曲线。

分析步骤

按校准曲线同样条件操作，注入50μL经适当稀释后的水样，记录的3种离子的峰高(或峰面积)，从相应的校准曲线上求出稀释水样中锂、铵、钾、钠离子的含量，乘以稀释倍数，得到原水样中各离子含量(mg/L)。

72.7.2.8 电感耦合等离子体发射光谱法测定油气田水中钠、钾、钙、镁等阳离子

方法提要

油气田水经适当稀释、酸化后，直接用ICP-AES法测定钠、钾、钙、镁、锂、铷、锶、钡、硼、硫等元素。以Sc为内标补偿高盐试样的基体效应。

仪器

电感耦合等离子体发射光谱仪。

试剂

盐酸。

各元素标准储备溶液配制见表72.14。

表72.14 各元素标准储备溶液

由以上标准储备溶液配制组合标准溶液，见表72.15。表72.15 组合标准溶液

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Sc内标元素溶液ρ(Sc)=100μg/mL用Sc₂O₃(光谱纯)配制，测定时通过三通在线引入。

分析步骤

取适量油气田水，用(5+95)HCl稀释。一般控制稀释后试液的总盐量小于5g/L为宜。

以IRIS-INTREPID型ICP-AES为例的仪器工作参数见表72.16。

表72.16 TJA-IRIS-Intrepid型ICP-AES工作参数

各元素分析谱线波长见表72.17。

表72.17 各元素分析谱线波长

点燃等离子炬，稳定30min以上。以(5+95)HCl为低点，组合标准溶液为高点建立校准曲线，然后分析试样。校准和分析过程中，通过三通在线引入Sc内标溶液，以补偿较高含量的Na造成的基体效应。由计算机根据取样量和稀释倍数，给出分析结果。

72.7.2.9 电感耦合等离子体质谱法测定油气田水中痕量元素

方法提要

油气田水经适当稀释、酸化后，直接用ICP-MS法测定锂、铷、铯、锶、钡、硼、溴、碘、锗、砷、铜、铅、锌、铀等元素。

仪器

电感耦合等离子体质谱仪。

试剂

纯化水经纯化水系统处理达到18MΩ·cm^-1。

硝酸BVIII级。

单元素标准储备溶液ρ(B)=1.00mg/mL。

组合标准储备溶液ρ(B)=20.0μg/mL，见表72.18。

表72.18 组合标准储备溶液

由组合标准储备溶液稀释为ρ(B)=20.0ng/mL的组合标准工作溶液。

内标溶液ρ(Rh，Re)=20.0ng/mL。

分析步骤

取适量油气田水，用(2+98)HNO₃稀释。一般控制稀释后试液的总盐量小于1g/L为宜，当盐样纯度较高时，其水不溶物滤液稀释10～20倍即可。

以TJAExCell型ICP-MS为例的仪器工作参数及选用测定同位素见表72.19(表72.20)。

表72.19 ICP-MS工作参数(以TJAPQ-ExCell型为例)

表72.20 选用同位素、内标

点燃等离子体，稳定15min后，用仪器调试溶液进行参数调试，达到铟(1ng/mL)的计数率大于20000s^-1。

用高纯水和20ng/mL组合标准溶液进行校准。以高纯水为低点，以组合标准溶液为高点，得到各元素的两点标准化直线，然后对试样溶液进行测定。在整个测定过程中，始终通过三通和多道蠕动泵将内标溶液与试样溶液及空白、标准溶液进行在线混合后引入仪器，计算机监测内标元素计数率的变化，借此对仪器漂移和试样溶液的基体效应对待测元素的影响进行实时校正。

计算机根据事先输入的稀释倍数，给出分析结果。

注意事项

1)ICP-MS法测定碘时存在较严重的记忆效应，在试样测定的间隔使用蠕动泵快速引入(2+98)氨水清洗进样系统，可在10s左右使碘的信号强度降至背景水平。

2)较高含量的锶、钡、硼采用ICP-AES法的分析结果。

本法还可同时测定Sc、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Ga、As、Rb、Sr、Cd、Cs、REEs、Hf、Ta、W、Tl、Bi、Th等元素。

⑸ 锅炉水中氯离子含量的标准是多少我们用的是6T/h的蒸汽锅炉，氯离子含量低，会不会对蒸汽品质有影响啊

你的锅炉水中的氯离子没有超标，国家标准是250mg/l可以的，

⑹ 蒸馏水的成分

水，化学式H2O