1. 水蒸气蒸馏法原理
水蒸气蒸馏法原理:植物芳香油挥发性较强易被水蒸气带出,冷却后又与水分离。
香料与水构成精油与水的互不相溶体系,加热时,随着温度的增高,精油和水均要加快蒸发,产生混合体蒸气,其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物,经过油水分离后即可得到精油产品。
水蒸气蒸馏法:
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片,浸泡湿润后,直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏,也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏,药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出,经冷凝后收集馏出液,一般需再蒸馏1次,以提高馏出液的纯度和浓度,最后收集一定体积的蒸馏液;但蒸馏次数不宜过多,以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定茄唯律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压,等于该温度下各组分饱和蒸气压(即分压)之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的,能随水蒸气蒸馏而不被破坏,与水不发生反应,且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上,与水不相混溶或仅微溶,并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水的蒸气压总和为裂卖一个大气压时,液体就开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中肆纳逗草药中的挥发油,某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱,以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚(paeonol)等,都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些,常将蒸馏液重新蒸馏,在最先蒸馏出的部分,分出挥发油层,或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素等的制备多采用此法。
水蒸气蒸馏法需要将原料加热,不适用于化学性质不稳定组分的提取。
2. 精馏塔的工作原理
精馏塔的工作原理:利用混合物中各组分具有不同的挥发度,即在同一温度下各组分的蒸气压不同这一性质,使液相中的轻组分转移到气相中,而气相中的重组分转移到液相中,从而实现分离的目的。实际上,精馏塔就是一种塔式汽液接触装置。
精馏塔的工作原理
精馏塔是进行精馏的一种塔式气液接触装置,也是石油化工生产中应用极为广泛的一种传质传热装置。在石油化工生产中常常要求获得纯度很高的产品,通过精馏过程可以获得这种高纯度的产品。无论是平衡蒸馏还是简单蒸馏,虽然可以起到一定的分离作用,但是并不能将一混合物分离为具有一定量的高纯度产品。
其种类主要有板式塔、填料塔等,一般精馏装置由精馏塔塔身、冷凝器、回流罐,以及再沸器等设升敬备组成。进料从精馏塔中某段塔板上进高缺人塔内,这块塔板称为进料板。进料板将精馏塔分为上下两段,进料板以上部分称为精馏段,进料板以下部分称为提馏段。
掌握好物料平衡、气液相平衡和热量平衡是精馏操作的关键所在,三个平衡之间相互影响、相互制约。在操作中通常是以控制物料平衡为主,相应调节热量平衡,最终达到气液相平衡。只要密切注意塔顶温度、塔底液面,戚笑辩分析波动原因,及时加以调节,就能掌握塔的三个平衡,保证塔的正常操作。
3. 蒸馏塔的蒸馏塔的工作原理
在发酵成熟醪中,不单是含有酒精,还含有其它几十种成分的物质,若加上水,这些物质的含量远远超过酒精的含量,成熟醒中酒精含量仅为7—11%(容量)左右,而包括水、醇类、醛类、酸类、脂类的杂质几乎占90%,要得到纯净的酒精,就必须采用一定的方法,把酒精从成熟醪中分离出来。生产中是采用加热蒸馏的办法,把各种不同沸点、比重、挥发性的物质从不同的设备中分离出来,从而得到较高纯度的酒精。
粗馏塔的工作原理为发酵成熟醪通过预热后,进入粗馏塔中的上部,塔底不断均匀地通入加热蒸气,这时由于加热的作用就可将成熟醪中液态酒精转变为酒精气体,同时其它低沸点和挥发性的杂质,都成为气态,和酒精一同进入排醛塔中(也可直接进入精馏塔),塔底将蒸馏后的废糟排出塔外。
粗馏塔运行正常时,塔顶温度不得低于93℃,但也不能过高,过高的顶温对分离无利,且耗蒸气量大。一般控制在95—96℃。温度过低,醒中的酒精没有完全蒸发出来,逃酒率明显增大。纯酒精的沸点是78.3℃,但混有水等成分的混合液体的沸点远远不止78.3℃,所以,粗馏塔底温控制不应低于105℃,一般在105℃—109℃之间。成熟醪进入粗馏塔前必须进行预热,减小温差,有利于粗馏塔稳定运行。一般应将醪预热温度控制在60—70℃之间,有些生产单位由于设备性能的影响,一般偏低5—10℃。
除醛塔的工作原理是成熟醪中的酒精经过粗馏后,由气态从粗馏塔顶进入除醛塔中,通过除醛塔内再适量的加热、冷凝、回流,使粗酒精中所含的醛、酯等低沸点、易挥发的杂质从排醛管中排出,脱醛酒精从醛塔底部进入液相精馏塔,部分酒头从酒头管中进入后发酵罐的醪中或成熟醪中。
正常情况下,除醛塔底部温度为86—89℃,塔顶温度控制在79℃,除醛塔上的1*冷凝器水温不应低于60℃,最后一个冷凝器的温度不得低于25℃。
精馏塔的工作原理是酒精通过以上两塔蒸馏后,酒精浓度还需要进一步提高,杂质还需进一步排除,精馏塔的蒸馏目的就是通过加热蒸发、冷凝、回流,上除头级杂质,中提杂醇油,下排尾级杂质,获得符合质量标准的成品——酒精。蒸馏塔的工作原理并非只局限于提纯酒精。蒸馏塔的功能主要是为了分离混合液体,利用不同液体在不同条件下,如温度不同,挥发性(沸点)不同的原理进行液体分离,从而达到提纯效果。蒸馏塔主要分为板式塔与薄膜式塔。板式塔比较常见,其构造可分为板、重沸器、冷凝器三个部分。
精馏塔的塔顶温度一般应控制在79℃,塔底温度应控制在105—107℃,塔中温度在取酒正常的情况下,在88—92℃之间。精馏塔上的1*冷凝器水温应在60—65℃,2*冷凝器应在35—40℃,最后一个冷凝器温度最好不低于25℃。
4. 精馏塔的工作原理
精馏塔的工作原理是利用混合物中各组分具有不同的挥发度,即在同一温度下各组分的蒸汽压不同这一性质,使液相中的轻组分(低沸物)转移到气相中,而气相中的重组分(高沸物)转移到液相中,从而实现分离的目的。
无论是平衡蒸馏还是简单蒸馏,虽然可以起到一定的分离作用,但是并不能将一混合物分离为具有一定量的高纯度产品。在石油化工生产中常常要求获得纯度很高的产品,通过精馏过程可以获得这种高纯度的产品。
精馏过程所用的设备称为精馏塔,大体上可以分为两大类:①板式塔,气液两相总体上作多次逆流接触,每层板上气液两相一般作交叉流。②填料塔,气液两相作连续逆流接触。
一般的精馏装置由精馏塔塔身、冷凝器、回流罐,以及再沸器等设备组成。进料从精馏塔中某段塔板上进入塔内,这块塔板称为进料板。进料板将精馏塔分为上下两段,进料板以上部分称为精馏段,进料板以下部分称为提馏段。
5. 精馏塔的工作原理是什么
原理:利用混合物中各组分具有不同的挥发度,即在同一温度下各组分的蒸气压不同这一性质,使液相中的轻组分(低沸物)转移到气相中,而气相中的重组分(高沸物)转移到液相中,从而实现分离的目的。
6. 水蒸气蒸馏装置的基本原理是什么
在蒸馏瓶中,水加热到沸腾,水蒸气进入冷凝管,水蒸气被冷凝成小水珠,顺着冷凝管流入锥形瓶。
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。
水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度,一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。
常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐,它在生产活动中被广泛使用蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法,也可以测定液态化合物的沸点,因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
(6)蒸馏罐的原理扩展阅读:
水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件:
①不溶于水或微溶于水;
②具有一定的挥发性;
③在共沸温度下与水不发生反应;
④在100℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。
7. 原油蒸馏是什么
一、原油蒸馏原理
原油炼制的基本途径是将原油分割为几个不同沸点范围的馏分,然后按照石油产品的使用要求,分离除去这些馏分中的有害组分,或是经过化学反应转化成所需要的组分,从而获得合格的石油产品。原油的分割和石油馏分在加工过程中的分离常常采用蒸馏的手段。原油常减压蒸馏是原油加工中的第一道工序,常减压蒸馏装置是炼油厂的龙头装置。
(一)精馏
蒸馏是按原油中所含组分的沸点(挥发度)不同,加热原油使其汽化冷凝,将其分割为几个不同的沸点范围(即馏分)的方法。由于原油成分十分复杂,沸点相近,采用一次汽化和一次冷凝的蒸馏方法,分离效果差,因此在炼油厂采用多次汽化、多次冷凝的复杂的蒸馏过程,称为精馏。精馏按操作方式分为连续和间歇式两种。
图8-2原油常压塔
原油减压塔常采用减压和塔底通入水蒸气汽提“双管齐下”的方法,蒸馏重质油品效果较好。采用塔底水蒸气汽提可减少塔底排出的减压渣油中轻馏分的含量。
二、原油蒸馏流程
一个完整的原油蒸馏过程,除了精馏塔外,还配置了加热炉、换热器、冷凝器、冷却器、机泵等设备。这些设备按一定的关系用工艺管线连接起来,同时还配有自动检测和控制仪表,组成了一个有机的整体,这就形成了原油蒸馏装置的工艺流程。
图8-3是典型的原油常减压蒸馏原理流程图,主要由加热炉(常压炉、减压炉)、常压塔和减压塔三部分组成。其工艺过程为:
(1)原油换热。原油经原油泵加压后,在换热器内换热至130℃进入脱盐罐,在破乳剂、注水、电场的作用下脱去携带的水分和部分盐类;经脱盐、脱水的原油继续与各种馏分在换热器内换热,原油被加热到230℃进入初馏塔。在初馏塔塔顶蒸出一部分初顶汽油馏分,初馏塔塔底油经初底泵抽出后继续换热至270~300℃进入常压炉,加热至约360℃进入常压塔。
(2)常压蒸馏。原油经加热送入常压塔后,在塔顶分出汽油馏分或重整原料油,经换热、冷凝,冷却到30~40℃,一部分作塔顶回流,一部分作汽油产品流出装置。常压塔设有三个侧线,分别进入三个汽提段构成一个汽提塔,汽提出煤油、轻柴油和重柴油等馏分。
(3)减压蒸馏。用常底泵将常压塔底抽出常压重油(约358℃)通到减压加热炉加热到约390℃,进入减压塔,真空泵抽至塔内压力为3.0kPa左右或更低。减压塔顶不出产品,塔顶管线是供抽真空设备抽出不凝气之用。从减压塔侧抽出的几个侧线原料(减压一线、减压二线、减压三线等)和减压塔底抽出沸点很高(>550℃)的减压渣油,可进行二次加工。
图8-3典型的原油常减压蒸馏原理流程图
8. 化工设备中反应釜、蒸馏罐上面的塔节有什么作用能详细的介绍下吗
反应釜上的塔节可能是空的。是蒸汽上升通道,上升至冷凝器冷凝成液体再回到反应釜内。这是版一种权利用汽化来传递反应热的手段。也可能其内有塔板或者填料,这就是边反应边蒸馏的装置。主要用于平衡常数比较小的可逆反应,将反应的一种产物即时分离出来,以促使反应物更多的转化。如果在上方的冷凝器冷凝的液体直接回到釜中,则是传热作用。如果上方冷凝器冷凝的液体被采出,则是蒸馏分离作用。
蒸馏釜上之塔节就是蒸馏作用。
9. 化学试剂的化学试剂的蒸馏和精馏
在化学分析、仪器分析、无机制备、有机合成以及其他的科学实验工作中经常会遇到所用的化学试剂纯度不够,或买不到所需纯度 的化学试剂,这就需要我们在实验室自己对现有的化学试剂进行纯化,以便得到所需纯度的化学试剂。下面阿波罗试剂小编将蒸馏和精馏的方法加以简单介绍。
蒸馏和精馏
蒸馏和精馏是一种使用广泛的纯化方法,根据液体混合物中液体和蒸汽之间混合组分的分配差别进行纯化,是纯化挥发性和半挥发性化学试剂的第一选择。
一、蒸馏原理
蒸馏的主要目的是从含有杂质的化学试剂中分离出挥发性和半挥发性的杂质或将易挥发和半挥发的主体蒸发出来,将不挥发和 难挥发的杂质留下。一种物质在不同温度下的饱和蒸汽压变化是蒸馏分离的基础。大体说来,如果液体混合物中两种组分的蒸汽压具有较大差别,就可以富集蒸汽相 中更多的挥发性和半挥发性的组分。两相-液相和蒸气相-可以分别地被回收,挥发性和半挥发性的组分富集在气相中而不挥发性组分被富集在液相中。
除了烃类混合物和少数其它例子之外,Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物体系,混合物溶液常常不遵循 理想的蒸汽相-液相行为。应用这两个定律可以得到一个二元体系的两种组分的比挥发性(aAB): aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中,YA和YB分别是平衡时气相中组分A和B的摩尔分数,XA和XB分别是平衡时液相中组分A和B的摩尔分数,P0A和 P0B分别是平衡时组分A和B的蒸汽压,均服从Raouilt定律。随着aAB增加,富集程度也增加。
二、简单蒸馏
最简单的蒸馏装置,如图-1所示。当一个液体样品被加热并转变成蒸汽时,其中有一部分被冷凝而回到原来的蒸馏瓶中,而 其余的被冷凝并转入收集容器中,前者叫回流液,后者叫流出液。由于蒸馏是连续进行,逸出的和保存在液体中的组成在慢慢地改变。作为一种纯化化学试剂的方法,简单蒸馏只能分离具有较大的沸点差别的杂质,诸如沸点与主体差别大于50℃的杂质。若要除去沸点与主体差别小于50℃的杂质,则要采用下面介绍的精馏 方法。
简单的常压蒸馏装置主要由带有侧管的蒸馏烧瓶、温度计、冷凝器、收集器和加热装置等组成。安装时,温度计的水银球应插 到较侧管稍低的位置,蒸馏烧瓶的侧管与冷凝器连接成卧式,冷凝器的下口与收集器连接(图-1)。使用蒸馏装置时,根据被蒸馏的化学试的沸点选择加热装置: 被蒸馏液体的沸点在80℃以下时,用热水浴加热;液体沸点在 100℃以上时,在石棉网上用直火或者用油浴加热;液体温度在200℃以上时,用金属浴加热。
蒸馏沸点在150℃以上的液体时,可使用空气冷凝器。为了使蒸馏顺利进行,在液体装入烧瓶后和加热之前,必须在烧瓶内 加入沸石。因为烧瓶的内表面很光滑,容易发生过热而突然沸腾,致使蒸馏不能顺利进行。当添加新的沸石时,必须等烧瓶内的液体冷却到室温以后才可加入,否则 有发生急剧沸腾的危险。沸石只能使用一次,当液体冷却之后,原来加入的沸石即失去效果,所以继续蒸馏时,须加入新的沸石。在常压蒸馏中,具有多孔、不易 碎、与蒸馏物质不发生化学反应的物质,均可用作沸石。常用的沸石是切成1~2毫米的素烧陶土或碎的瓷片。
蒸馏装置安装完毕,就可以开始加热了。当蒸馏瓶中的物质开始沸腾时,温度急剧上升。当温度上升到被蒸馏物质沸点上下 1℃ 时,将加热器的加热强度调节到每秒钟流出一滴的程度。此时,加热浴的温度应当保持在比蒸馏瓶中物质的沸点高20℃左右。蒸馏沸点较高的物质时,当蒸汽未达 到侧管之前即被外气冷却而回流,使其无法蒸馏出来。此时可使用微小火焰均匀加热侧管的下面,但要避免加热过度,致使温度计不表示正确的沸点,也可对蒸馏瓶 不加热部分进行适当的保温。在蒸馏操作中,应当注意以下几点:
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏 速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸汽压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其越多注意。一 般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸汽未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取保温措施,保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的化学试剂及其杂质的沸点和饱和蒸汽压,以决定何时(即在什么温度时)收集纯化学试剂。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。
沸点在40-150℃的化学试剂可采用常压的简单蒸馏。对于沸点在150℃以上的化学试剂,或沸点虽在150℃以下,但热不稳定、易热分解的化学试剂,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏,下面分别加以简单介绍。
1.减压蒸馏的简单装置,整个系统由克氏(Claisen)蒸馏烧瓶、冷凝管、收集器、抽气(真空泵)装置、接口等部分组成。安装减压蒸馏装置时,应当注意装置是否密封,瓶塞必须选用品质良好的、比烧瓶的口径稍大的塞子。瓶塞的材料选择应当根据液体样品蒸汽的性质来 决定。如果蒸汽对橡皮塞不会造成侵蚀时,使用橡皮塞容易保持密封。使用品质良好的磨砂器具时,也易于保持密封。装置安装完毕后,在开始蒸馏之前,必须对减 压蒸馏装置进行密封检查。检查方法是通过系统的压力测量值的变化确认装置的密封,如果压力值没有变化,说明装置不漏气,然后才能进行减压蒸馏操作。 在减压蒸馏时,可在蒸馏烧瓶内插入毛细管,以防止暴沸现象的发生。毛细管的上端是密封的,下端是开口的。检查并确定蒸馏装置密闭不漏气后,将欲纯化的 化学试 剂加入烧瓶中,加入量为烧瓶容量的一半,然后将体系抽成减压状态,并开始加热。烧瓶浸入加热浴的深度,务必使瓶内被蒸馏物质的液面低于加热浴的液面。特别 是在蒸馏高沸点物质时,烧瓶应当尽量浸深一些。减压蒸馏时,常常由于存在低沸点溶剂而产生泡沫,需要在开始蒸馏时在低真空度条件下将这些低沸点溶剂蒸馏除 去,然后再徐徐提高真空度。真空度的高低取决于装置内液体样品的蒸汽压。馏出之前的冷却效果必须良好,否则难以提高系统的真空度。
压力与沸点的关系,可近似地由下式推导出:logP=A+(B/T)
式中P为蒸汽压,T为绝对温度,A、B为常数。在实际操作中,可参看有关的压力沸点图。 当蒸馏成分在希望的沸点被蒸馏完毕时,或者蒸馏过程需要中断时,应当停止加热,移开加热浴,待冷却后,缓缓解除系统真空,让空气进入装置内以恢复常压后关闭真空泵。
水蒸汽蒸馏是分离和纯化样品中有机物的常用方法,特别是在样品中存在大量的树脂状杂质时。被处理的样品组成应当具备以下条件:不溶或者几乎不溶于水、在沸腾期间与水长时间共存不会发生化学变化、在100 ℃左右条件下必须具有大于10mmHg的蒸汽压。
水蒸汽蒸馏也是另一种用于对热灵敏的样品制备和纯化的技术。它也可以用于热传递不好的液体样品,局部过热就会直接引起 加热。完成蒸汽蒸馏可以通过连续地将蒸汽流过容器中样品混合物。有时用户加水直接进入烧瓶以进行同样的目的。蒸汽携带着气相中挥发性大的组分并且在蒸汽混 合物中这种挥发材料的浓缩与它们在蒸汽混合物中的蒸汽压相关。
这种技术非常温和,在蒸馏过程中被蒸馏的材料根本不会加热到比蒸汽的温度还高。在过程结束时,蒸汽和分离材料被冷凝。通常,它们是不混溶的并且可形成两相而被分离。有时分析化学家必须使用附加的样品制备技术,诸如液-液萃取以完全分离多水层和有机层。
2.水蒸汽蒸馏的简单装置,A是水蒸汽发生器,玻璃管B为液面计,可以看出发生内水面的高度。通常盛水量为容 器容积的75%为宜,如果太满,沸腾时水将冲至烧瓶。安全玻管C几乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时,水可以沿着玻管上升,以调节内压。如果系统 发生堵塞,水便会从管的上口喷出,此时应当检查园底烧瓶内的蒸汽导管下口是否已被堵塞。蒸馏部分通常使用500ml以上的长颈园底烧瓶。为了防止瓶中液体 因跳溅而冲入冷凝管内,故将烧瓶的位置向发生器的方向倾斜45度。瓶内液体样品不宜超过其容积的1/3。蒸汽导入管E的末端应弯曲,使它垂直地正对瓶底中 央并且伸到接近瓶底。蒸汽导出管 F(弯角约30度)内径最好比管E大一些,一端插入双孔木塞,露出约5mm,另一端与冷凝管连接。馏液通过接液管进入接受器H。接受器外围可用冷水浴冷却。
在水蒸汽发生器与长颈园底烧瓶之间应装上一个T形管,在T形管下端连一个弹簧夹G,以便及时除去冷凝下来堵塞水滴。
进行水蒸汽蒸馏时,先将样品溶液置于D中。加热水蒸汽发生器直至接近沸腾后才将G加紧,使水蒸汽均匀地进入园底烧瓶。 为了使蒸汽不致在D中冷凝而积聚过多,必要时可在D下置一石棉网,使用小火加热。必须控制加热速度使蒸汽能够全部在冷凝管中冷凝下来。如果随水蒸汽挥发的 物质具有较高的熔点,在冷凝后易于析出固体,应当调小冷凝水的流速,使它冷凝后仍保持液态。假如已有固体析出,并且接近堵塞时,可暂时停止冷却水的流通, 甚至需要将冷却水暂时放去,以使物质熔融后随水流入接受器中。必须注意,当冷凝管夹套中要重新通入冷却水时,需要小心并且缓慢地流进,以免冷凝管因骤冷而 破裂。万一冷凝管已经被堵塞,应立即停止蒸馏,并且设法疏通。诸如使用玻棒将堵塞的物质捅出来或在冷凝管夹套中罐以热水使之熔出。
在蒸馏需要中断或者蒸馏完毕时,一定要先打开弹簧夹G使通大气,然后停止加热,否则D中的液体将会倒吸到A中。在蒸馏 过程中,如果发现安全管C中的水位迅速升高,则表示系统中发生了堵塞,此时应当立刻打开弹簧夹G,然后再移去热源。待排除了堵塞后再继续进行水蒸汽蒸馏。
三.精馏
精馏是用分馏柱进行的分馏,在精馏过程中,被精馏的化学试剂在蒸馏瓶中沸腾后,蒸汽从园底烧瓶蒸发进入分馏柱,在分馏 柱中部分冷凝成液体。此液体中由于低沸点成分的含量较多,因此其沸点也就比蒸馏瓶中的液体温度低。当蒸馏瓶中的另一部分蒸汽上升至分馏柱中时,便和这些已 经冷凝的液体进行热交换,使它重新沸腾,而上升的蒸汽本身则部分地被冷凝,因此,又产生了一次新的液体-蒸汽平衡,结果在蒸汽中的低沸点成分又有所增加。 这一新的蒸汽在分馏柱内上升时,又被冷凝成液体,然后再与另一部分上升的蒸汽进行热交换而沸腾。由于上升的蒸汽不断地在分馏柱内冷凝和蒸发,而每一次的冷 凝和蒸发都使蒸汽中低沸点的成分不断提高。因此,蒸汽在分馏柱内的上升过程中,类似于经过反复多次的简单蒸馏,使蒸汽中低沸点的成分逐步提高。由此可见, 在分馏过程中分馏柱是关键的装置,如果选择适当的分馏柱就可以在分馏柱的顶部出来的蒸汽经冷凝后所得到的液体可能是纯的低沸点成分或者是低沸点占主要成分 的流出物。
分馏柱的分馏能力和效率,分别用理论塔板值和理论塔板等效高度(HETP)来表示。一个理论塔板值相当于一次 简单的蒸馏。具有同样分馏能力的分馏柱,其长度不一定相等。例如:甲、乙两个分馏柱,它们的理论塔板值都是20,甲的高度为60厘米,乙的高度为20厘 米。显然,两者的理论塔板等效高度是不同的。因为理论塔板等效高度为:
HETP=分馏柱高度/理论塔板数
所以,甲分馏柱的理论塔板等效高度为3厘米,而乙分馏柱的理论塔板等效高度为1厘米。通过这个例子可以看出,分馏柱的理论塔板等效高度越低,其单位长度的分馏效率越高。
在进行精馏操作时,主要根据被精馏的化学试剂中主体与杂质的沸点差别及其沸点的高低范围选择分馏柱。如果两组分的沸点 差在100℃以上时,可以不使用分馏柱;如果沸点差在25℃左右时,可选择普通的分馏柱;如果沸点差在10℃左右时,需要使用精细的分馏柱,诸如,微格罗 分馏柱等。精馏过程使用的加热源必须稳定,以保证加热温度稳定。只有严格控制和恒定的加热,才能保持所需要的回流比值。如果加热过快,会产生液泛现象,分 馏效率也太差。如果加热太慢,分馏柱就只能起到回流冷凝的作用,根本蒸馏不出来任何东西。此外,在精馏时,回流物和馏出物需要一个适当的比例,即回流比要 适当,其值大体上与分馏柱的理论塔板值相等,这样,才能使精馏过程正常进行。
四.蒸馏和精馏的实际应用
蒸馏和精馏主要用于液体、或是加热可成为液体的化学试剂,特别是用于有机化学试剂的纯化。在蒸馏或精馏之前,有时可加入某些化学试剂,与欲纯化的化学试剂中的杂质发生化学反应,生成沸点更高(或更低)的物质,在蒸馏或精馏是更容易除去。
在蒸馏或精馏时,往往是除去最初馏出的馏分和最后剩下的馏分,两头除去的越多,得到的化学试剂纯度就越高,但产率越低。