溶剂抽提和抽提蒸馏

Ⅰ 从植物中提取挥发油常用什么方法

从植物中提取挥发油常用什么方法
有很多种方法提取植物中的有效成分。什么最合适，要看具体是什么植物,部位，目的和成本。常用的方法有：
蒸馏法，可提取挥发性物质，例如：精华油。
冷轧：保持常温下（不超过摄氏39度）轧出有效物质，例如：橄榄油和很多植物油。保持常温可以最大化保护营养不变质，不被高温破坏。
热轧：与上类似，但温度超过摄氏39度。一般适用于烟点高的油。
溶解法：溶于水，酒精，油等等，然后再分离。

Ⅱ 化学中蒸馏与萃取的适用范围

蒸馏运用于几种沸点不同，而且相差比较大的液体混合物。萃取适用于两种互溶的液体，其中有一种易溶于萃取，而另一种几乎不溶于萃取剂。

蒸馏，是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作指纯过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手唯亏咐段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，亦称抽提，是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物空笑的单元操作。即，是利用物质在两种互不相溶的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。广泛应用于化学、冶金、食品等工业，通用于石油炼制工业。另外将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作，叫做分液。

Ⅲ 萃取蒸馏法和溶剂萃取法的区别

分液是两种互不相溶的液体通过分液漏斗分隔开，而萃取原理是一种物质在两种互不溶的专液体中溶属解度不一样，从而达到提纯这种物质的目的，萃取一般在锥形瓶中，要震荡，但萃取完后要分液来分离两种溶剂。
蒸发是去除溶剂，把溶质有液态变为固态，蒸发皿，玻璃棒
蒸馏是纯净溶质在常温下为液态，因此要从溶剂中先使溶质气化，在冷却液化，用到蒸馏管，牛角管，烧杯，圆底烧瓶

Ⅳ 岩心流体饱和度的实验室测定

为保证测定结果数据的准确性和可靠性，首先应取得能代表储层中流体原始分布和含量的岩心样品。

目前最常用的三种测定流体饱和度的方法是常压干馏法、蒸馏抽提法及色谱法。

1.常压干馏法

常压干馏法也称为干馏法或蒸发法。方法的原理很简单，用电炉将岩心加热，使岩心中的油水被加热蒸发，蒸发出来的油和水蒸气经冷凝管冷凝为液体而流入收集量筒中，即可直接读出油、水体积。再根据测出的岩石孔隙体积V_p，就可算出岩石中的含油、水饱和度值。

储层岩石物理学

式中：V_p是岩样的孔隙体积；w₁是岩心抽提前的质量；w₂是洗净和烘干后的岩心质量；w_w是根据水的体积V_w换算的水的质量；ρo是油的密度，则油的体积V_o＝w₁－w₂－w_w/ρo。

3.色谱法

根据水可以与乙醇无限量溶解的特点，将已知重量的岩样中的水分溶解于乙醇中，然后利用色谱仪分析溶解有水分的乙醇。互溶的水与乙醇通过色谱柱后，分离成水蒸气与乙醇蒸气，逐次进入热导池检测器，分别转换为电讯号，并被电子电位差计记录水峰和乙醇峰，根据峰高比得出岩样含水量V_w。与溶剂抽提法相同，岩样经除油并烘干后，用差减法得出含油量，再根据孔隙体积V_p分别计算出岩心的油、水饱和度值。

根据岩心所测出的含油饱和度通常都比实际地层的小，这是由于岩心取至地面，压力降低，岩心中流体收缩、溢流和被驱出所致。误差的大小与原油的黏度和溶解气油比有关，可从零变化到70％～80％。因此，实际应用中，常根据实验室测得的数据，乘以原油的地层体积系数，再乘以校正系数1.15，以校正由于流体的收缩，溢流和被驱出所引起的误差。

Ⅳ 芳烃抽提工艺包括哪些过程及如何抽提

过程：（1）抽提塔，溶剂与原料接触的场所，将芳烃和非芳烃分离开（2）汽提塔：目的是用抽提蒸馏的方法除去富溶剂中的轻质非芳烃。（3）
n回收塔：回收塔的目的是将芳烃和环丁砜溶剂分开，塔底的环丁砜打回抽提塔循环使用。塔顶的混合芳烃送至苯塔处理。采用真空操作避免高温下环丁砜分解。（4） n非芳水洗塔：目的是用水洗的办法回收非芳烃中的环丁砜，即利用水与溶剂互溶的性能，将非芳烃中的环丁砜溶解下来。（5） n水汽提塔：从非芳烃水洗塔底部出来的贫溶剂水和汽提塔顶回流罐底来的含有微量非芳烃的水一起送至水汽提塔处理，目的是除去水中的轻质非芳烃，以防非芳烃在系统中聚集影响芳烃质量，以及回收被非芳烃携带而被水溶下的溶剂。
溶剂抽提法：其步骤是宽馏分重整汽油进入脱戊烷塔，脱戊烷塔顶流出戊烷成分，塔底物流进入脱重组分塔，塔顶分出抽提进料进入芳烃抽提部分，塔底重汽油送出装置。抽提进料得到芳烃物质和混合芳烃物质，非芳烃送出装置，混合芳烃经过白土精制，芳烃精馏后，得到苯，甲苯，二甲苯和邻二甲苯产品，重芳烃送出装置。
​

Ⅵ 溶剂提取法，水蒸气蒸馏法，升华法三种方法各具什么特点用途

溶剂提取法一般指从中草药中提取有效部位的方法，根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性，选用对活性成分溶解度大、对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法叫溶剂提取法。当溶剂加到中草药原料中时，溶剂由于扩散。渗透作用通过细胞壁透入细胞内，溶解可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，多次往返，直到细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，再加入新溶剂，可把所需成分大部分溶出。
溶剂的选择

常见的溶剂可以分为三大类：
①水是强极性溶剂。
②亲水性有机溶剂。
③亲脂性有机溶剂。
常见溶剂的亲脂性的强弱顺序为（亲水性则相反）：石油醚>苯>氯仿>乙醚>乙酸乙酯>丙酮>乙醇>甲醇。
选择适当溶剂是溶剂提取法的关键。
①溶剂对有效成分溶解度大，对杂质溶解度小。
②溶剂不能与中药成分起化学变化。
③溶剂要经济、易得、使用安全等。常用的提取法有浸渍法、渗滤法、煎煮法、回流提取法及连续提取法。
溶剂提取法分类：
溶剂提取法分冷提法和热提法两种。
1．冷提法
（1）浸渍法
本法简单可行， 但浸出率低，如用水注意防腐。
（2）渗漉法
上、下形成浓度差，浸出效果优于浸渍法。
2．热提法
（1）煎煮法
我国最早使用的传统浸出方法，适用于水提取。
（2） 回流法
适用于有机溶剂提取，过滤回收溶剂。
（3） 连续提取法
中途不需过滤， 溶剂用量少。

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用。
水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分药材的粗粉或碎片，浸泡湿润后，直火加热蒸馏或通入水蒸汽蒸馏，也可在多能式中药提取罐中对药材边煎煮边蒸馏，药材中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，经冷凝后收集馏出液，一般需再蒸馏1次，以提高馏出液的纯度和浓度，最后收集一定体积的蒸馏液；但蒸馏次数不宜过多，以免挥发油中某些成分氧化或分解。本法的基本原理是根据道尔顿定律，相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸汽总压，等于该温度下各组分饱和蒸气压（即分压）之和。因此尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点，但当分压总和等于大气压时，液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。
水蒸气蒸馏法只适用于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。
1、水蒸气蒸馏法原理。
香料与水构成精油与水的互不相溶体系，加热时，随着温度的增高，精油和水均要加快蒸发，产生混合体蒸气，其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物，经过油水分离后即可得到精油产品。
2、 蒸馏方式。
水中蒸馏 ：原料置于筛板或直接放入蒸馏锅，锅内加水浸过料层，锅底进行加热。
水上蒸馏：(隔水蒸馏)原料置于筛板，锅内加入水量要满足蒸馏要求，但水面不得高于筛板，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，一般采用回流水，保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽，因此可在锅底安装窥镜，观察水面高度。
直接蒸气蒸馏：在筛板下安装一条带孔环行管，由外来蒸气通过小孔直接喷出，进入筛孔对原料进行加热，但水散作用不充分，应预先在锅外进行水散，锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。
水扩散蒸气蒸馏：这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入，蒸气至上而下逐渐向料层渗透，同时将料层内的空气推出，其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型，蒸馏均匀、一致、完全，而且水油冷凝液较快进入冷凝器，因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。
蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法，也可以测定液态化合物的沸点，因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
与水共沸的物质应该用水蒸气蒸馏法。

升华法是固态物质不经过液态阶段直接变为气体.樟脑、碘、萘等都容易升华。
常温下如碘单质等熔点沸点的克拉白龙曲线的交点比较接近原点的物质，换句话说就是在同压强下温度对其物态影响较为急促。
若是超低温下，如工业上的干冰提纯，就用固态空气升温升华得到。
升华时要注意温度的控制得当，且接收装置要有一定的冷凝作用，并能及时排出冷凝物.
若是实验室制法，只需用加冷水的圆底烧瓶底部收集，还要注意升华容器口要适中，最好用水浴加热进行实验。

Ⅶ 化学中分别什么时候用过滤法，蒸馏法，分液法，萃取法

固液分离或易溶物抄和难溶物分离用过滤
液体分离沸点差异较大时用蒸馏
液体互不相溶时用分液
提取溶解于液体中的某种物质时用萃取

（1）过滤：是在推动力或者其他外力作用下悬浮液（或含固体颗粒发热气体）中的液体（或气体）透过介质，固体颗粒及其他物质被过滤介质截留，从而使固体及其他物质与液体（或气体）分离的操作。
（2）蒸馏：是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、过滤结晶等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。
（3）分液：是把两种互不混溶的液体分离开的操作方法。分液使用的仪器是分液漏斗，另外，分液还需要烧杯与铁架台进行辅助。
（4）萃取：又称溶剂萃取或液液萃取，亦称抽提，是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即，是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。

Ⅷ 萃取蒸馏的萃取

萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，亦称抽提，通用于石油炼制工业。 萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区别于固液萃取，即浸取），亦称抽提（通用于石油炼制工业），是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。利用相似相溶原理，萃取有两种方式：
液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃； 用CCl4萃取水中的Br2.
固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液－液萃取。 利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。
分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。属于物理变化。用公式表示。
CA/CB=K
CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数，称为“分配系数”。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。
设：V为原溶液的体积
w0为萃取前化合物的总量
w1为萃取一次后化合物的剩余量
w2为萃取二次后化合物的剩余量
w3为萃取n次后化合物的剩余量
S为萃取溶液的体积
经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w1/V；而萃取溶剂中该化合物的浓度为（w0-w1)/S；两者之比等于K，即：
w1/V =K w1=w0 KV
（w0-w1)/S KV+S
同理，经二次萃取后，则有
w2/V =K 即
（w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此，经n次提取后：
wn=w0 ( KV )
KV+S
当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S）总是小于1，所以n越大，wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂，例如苯，四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等，上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。
仪器：分液漏斗
常见萃取剂：水， 苯 ，四氯化碳
要求：萃取剂和原溶剂互不混溶
萃取剂和溶质互不发生反应
溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度
相关规律：有机溶剂溶易于有机溶剂，极性溶剂溶易于极性溶剂，反之亦然
audislee简单点说给你听：萃取是利用两者的溶解度不同。萃取，溶解原理，比如说现在A跟B混在一块，有一种溶剂C，它与A相溶，但不与B相溶，那么我们可以在AB的混合液中加入C，此时A溶入于C，与B分离，化学里边讲的分层。 向待分离溶液（料液）中加入与之不相互溶解（至多是部分互溶）的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度（包括经化学反应后的溶解）的差别，使它们不等同地分配在两液相中，然后通过两液相的分离，实现组分间的分离。如碘的水溶液用四氯化碳萃取，几乎所有的碘都移到四氯化碳中，碘得以与大量的水分开。
最基本的操作是单级萃取。它是使料液与萃取剂在混合过程中密切接触，让被萃组分通过相际界面进入萃取剂中，直到组分在两相间的分配基本达到平衡。然后静置沉降，分离成为两层液体，即由萃取剂转变成的萃取液和由料液转变成的萃余液。单级萃取达到相平衡时，被萃组分B的相平衡比，称为分配系数K，即：
K=yB/xB
式中yB和xB分别为B组分在萃取液中和萃余液中的浓度。浓度的表示方法需考虑组分的各种存在形式，按同一化学式计算。
若料液中另一组分D也被萃取，则组分B的分配系数对组分D的分配系数的比值，即B对D的分离因子，称为选择性系数α，即：
α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD)
α》1时，组分B被优先萃取；α=1表明两组分在两相中的分配相同，不能用此萃取剂实现此两组分的分离。
单级萃取对给定组分所能达到的萃取率（被萃组分在萃取液中的量与原料液中的初始量的比值）较低，往往不能满足工艺要求，为了提高萃取率，可以采用多种方法：①多级错流萃取。料液和各级萃余液都与新鲜的萃取剂接触，可达较高萃取率。但萃取剂用量大，萃取液平均浓度低。②多级逆流萃取。料液与萃取剂分别从级联（或板式塔）的两端加入，在级间作逆向流动，最后成为萃余液和萃取液，各自从另一端离去。料液和萃取剂各自经过多次萃取，因而萃取率较高，萃取液中被萃组分的浓度也较高，这是工业萃取常用的流程。③连续逆流萃取。在微分接触式萃取塔（见萃取设备）中，料液与萃取剂在逆向流动的过程中进行接触传质，也是常用的工业萃取方法。料液与萃取剂之中，密度大的称为重相，密度小的称为轻相。轻相自塔底进入，从塔顶溢出；重相自塔顶加入，从塔底导出。萃取塔操作时，一种充满全塔的液相，称连续相；另一液相通常以液滴形式分散于其中，称分散相。分散相液体进塔时即行分散，在离塔前凝聚分层后导出。料液和萃取剂两者之中以何者为分散相，须兼顾塔的操作和工艺要求来选定。此外，还有能达到更高分离程度的回流萃取和分部萃取。 1、通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。
2、蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。
3、能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。 1、按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏
2、按操作压强分：常压、加压、减压
3、按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏
4、按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏 利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。
将盛有液体的烧瓶放在石棉网上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由
于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气，再冷却时吸附了液体，因而可能已经失效。另外，如果采用浴液间接加热，保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC，这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差，而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升，也可沿着液体的边沿上升，因而可大大减少过热的可能。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物，它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的，则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是不纯溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）。若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定，并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。
分馏实验原理
定义：分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此，分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
进行分馏的必要性：⑴蒸馏分离不彻底。⑵多次蒸馏操作繁琐，费时，浪费极大。
混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来；高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离。 含有非挥发性组分的溶液蒸馏时，溶剂蒸气由冷凝管导出，不挥发性的组分留在瓶内残液中，一次简单蒸馏即可将大部分溶剂蒸出，从而达到分离目的。由拉乌尔定律，在一定压力下，稀溶液中溶剂的蒸气压等于纯溶剂的蒸气压乘以该溶剂在溶液中的摩尔分数：
p溶剂=po溶剂x溶剂
式中p溶剂、po溶剂分别是溶液中溶剂的蒸气压和纯溶剂的蒸气压；
由于溶液中x溶剂<1，溶液中溶剂的蒸气压总比纯溶剂的蒸气压低一些。蔗糖水溶液的蒸馏曲线。曲线1和曲线2分别表示水和蔗糖水溶液的温度-蒸气压曲线。溶液中蔗糖分子的存在会降低溶液表面上水分子的密集度，从而降低溶液的蒸气压。因此在相同的温度下溶液的蒸气
压（B点）低于水的蒸气压（A点）。在100oC时水会沸腾（在1个大气压下），而溶液还不会沸腾。只有在更高的温度下（B′点）溶液才会沸腾。对于这一类溶液，蒸馏操作或者是用来回收纯溶剂，或者是用来得到固体溶质。 ①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。
②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。
③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ，应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊蒸馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，称为反应精馏。 蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：
⑴分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；
⑵测定纯化合物的沸点；
⑶提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；
⑷回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
操作时要注意：⑴在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。⑵温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。⑶蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。⑷冷凝管中冷却水从下口进，上口出。⑸加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。 考古人员在西安市张家堡广场东侧发掘出四百四十余座汉代墓葬，其中一处规格较高的西汉王莽时期墓葬中，发现一盅工艺奇特的铜蒸馏器，可能是历史上最早的蒸馏器。
这盅铜蒸馏器通高三十六厘米，由筒形器、铜鍑和豆形盖组成。其中筒形器底部有一米格形箅，为古代炊具中用作隔层的器具。底边有一小管状流，铜鍑三蹄形足，豆形器盖上部呈盘形，相合处为榫铆结构，可在一定范围内自由活动。出土时放置有序，铜鍑置于筒形器内，豆形盖置于铜鍑之上。这样组合的蒸馏器此前从未发现，尽管其工作原理尚不明确，但从构造看来，应是用作蒸馏药、酒。
据了解，此前中国曾出土东汉时期的青铜蒸馏器，而西安张家堡汉墓发现的铜蒸馏器则较其更早。西安文物保护考古所副所长程林泉表示，其出土为汉代饮食和医药技术的研究提供了十分珍贵的实物资料。
另外，在蒸馏器出土所在的编号M115墓葬中，考古人员还发掘出二百多件器物，其中包括五件大型铜鼎和四件大型釉陶鼎。据《周礼》记载，西周时天子用九鼎随葬。M115的墓主追慕周代礼制，使用九鼎随葬，可见其特殊身份地位。九鼎和另一件随葬品仿铜釉陶鼎是王莽托古改制的真实物证，具有极为重要的学术价值和历史意义。
是次发掘的四百四十余座汉墓群位于汉长安城东侧，距长安城仅二千五百米，共出土陶、铜、铁、铅、玉石、骨等各类文物近三千件。这批墓葬以小型汉墓为主，其中三座西汉晚期至新莽时期的中型墓葬最为重要，不仅出土了西汉时期墓葬常见的器物，如红彩陶器、
釉陶器、鼎、盒、壶、仓、奁、灶等，在M110号墓葬中，还出土了玉衣残片。而M114号墓葬中出土的大型精美釉陶器，在西安地区两汉墓葬中亦十分罕见。专家表示，是次发掘对于研究汉代社会生活、汉长安城布局等方面提供了重要的材料，并有助进一步解读汉文化的形成与发展。

Ⅸ 溶剂提取法，水蒸气蒸馏法，升华法三种方法各具什么特点用途

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用
蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法，也可以测定液态化合物的沸点，因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
与水共沸的物质应该用水蒸气蒸馏法