共沸蒸馏法水分测定仪

A. 蒸馏法测定水分时应注意哪些问题

蒸馏法测定水分（迪安—斯达克）又名共沸蒸馏法（Dean和Stark法）蒸馏发出现在二十世回纪初，当答时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分离出来，此法直到如今仍在适用。1、原理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。2、步骤准确称2.00～5.00g样品→于250ml水分测定蒸馏瓶中→加入约50～75ml有机溶剂→接蒸馏装置→徐徐加热蒸馏→至水分大部分蒸出后→在加快蒸馏速度→至刻度管水量不再增加→读数计算：水分=V/WV——刻度管中水层的容量mlW——样品的重量（g）

B. 水分仪怎么分类，水分仪有多少种类型

水分仪是一种用来测量固体、颗粒、粉末、胶状体（浆体）、液体及气体等各种物质水分含量的仪器装置，适用于一切需要进行水分含量测量的行业如医药，粮食、饲料、种子，菜籽，脱水蔬菜、烟草，化工，茶叶，食品、肉类以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。

水分仪，也称为水分测定仪、水分测量仪、水分检测仪、水分测试仪、水分分析仪、水分分析计、测水仪、验水仪、测湿仪等。按工作原理、使用对象、使用场所和行业应用来划分，水分仪可以分为很多种类型。

1、按测定原理，水分仪可以分为物理测定法和化学测定法两大类。

物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等。常见的失重法水分仪有卤素水分仪、红外水分仪、近红外水分仪、微波水分仪等。

化学测定方法主要有卡尔费休法（Karl Fischer）、甲苯法等。常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法（电量法）卡尔费休水分测定仪。

2、按使用对象，水分仪可以分为固体水分仪、液体水分仪、气体水分仪和浆体水分仪。

3、按使用场所，水分仪可以分为实验室水分仪、便携式水分仪和在线水分仪。

实验室水分仪和便携式水分仪，主要用于满足政府质检部门、科研院校实验室和企业需要快速测量样品的水分含量的需求

在线水分仪，德国默斯/MOSYE进口在线微波水分仪和在线近红外水分仪主要用于解决企业在原料收购入库、生产过程及产品质量控制过程中对物料水分含量进行实时在线测量的问题.

4、按使用工况，MOSYE水分仪可以分为卡车水分仪、皮带水分仪、管道水分仪、矿槽水分仪等，满足卡车、皮带、烘干机、搅拌机、烧结机、料斗、储料仓、管道、螺旋输送机、溜槽、矿槽等不同工况下对物料进行实时水分含量动态连续测量。

5、按行业应用，水分仪可以分为很多种，具体如下：

粮食行业：粮食水分仪、谷物水分仪、大豆水分仪、高粱水分仪、大米水分仪、小麦水分仪、青稞水分仪、玉米水分仪等

烟草行业：烟草水分仪、烟丝水分仪、烟叶水分仪、烟包水分仪等

造纸行业：废纸包水分仪、纸张水分仪、纸浆水分仪、纸箱水分仪等

冶金行业：烧结料水分仪、烧结混合料水分仪、球团料水分仪等

煤炭行业：煤炭水分仪、原煤水分仪、焦炭水分仪等

石油行业：原油水分仪、石油用品水分仪等

化工行业：生物质水分仪、煤粉水分仪、化肥水分仪、甲醇水分仪、乙醇水分仪等等

建材行业：混泥土水分仪、混凝土水分仪、砂石水分仪、木材水分仪、木板水分仪等

制药行业：药液水分仪、药品颗粒水分仪等

阿胶行业：阿胶水分仪、阿胶糕水分仪等

食品行业：淀粉水分仪、面粉水分仪、蛋白粉水分仪等

制糖行业：糖度计、糖锤度计、糖浆水分仪、糖白度计等

日化行业：洗衣粉水分仪、洗发水水分仪、电池水分仪、电池粉水分仪等

饲料行业：饲料水分仪、饲料水分测定仪等

纺织行业：布匹水分仪、布料水分仪等

C. KF-1水份测定仪的操作方法

操作方法
打开包装箱，安装好仪器，接通电源，打开电源，指示灯亮。
1、滴定甲醇的水份。（确定终点）
加无水甲醇（分析纯）于反应瓶中，至淹没电极裸露端即可。开动电磁搅拌器，用卡匀·费休试剂滴定甲醇中的含水，滴定至电流表指针偏转到39-40μA处，并保持30秒不变为终点。（不记录卡尔·费休试剂消耗的体积）并将此点视作终点。
2、卡尔·费休试剂的标定。（测量水当量）
因卡尔·费休试剂对水极其敏感，所以每天在测量样品的水份含量前，需对卡尔·费休试剂作一次标定。
方法：用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。再用微型注射器（10微升）取10ul蒸馏水（标准水），从加料口橡皮盖中注射于反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色，同时表头指示应从40uA向左偏转到“0”附近。随即进行滴定卡尔·费休试剂，指针逐步向右偏转，到达40uA后，保持30秒不变。记录卡尔·费休试剂消耗体积，并进行水当量计算： 公式：T=G*1000/V
式中，G-标定时注入标准水的重量（克），V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积（毫升）
3、样品测定：
将滴定管中卡尔·费休试剂加至满刻度。
a、液体样品的测定：
用注射器（其大小应根据样品中水份含量多少而选择，消耗的卡尔·费休试剂应不超过20毫升，下同）取样品，注入反应瓶中然后进行滴定，方法同前。
b、固体样品的测定：
用秤量管取2-5克试样（准确至0.0001克）打开加料口橡皮塞，迅速将称量管试样倾入反应瓶中，立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液至试样溶解后，用卡尔·费休试剂如前滴定至指针偏转到40uA处，即为终点。
4、计算：
水份含量百分数按下列公式计算
T*V/（10*G）
式中：V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积（毫升），T-卡尔·费休试剂的水当量，G-样品的重量，克
注意要点：在进行滴定甲醇水份时，如反应瓶中甲醇颜色逐步由无色至深棕色时，表头指针仍偏转到40uA左右（终点），应视作为卡尔·费休试剂已失效，即应更换试剂。

D. 水分测定仪的原理和使用方法

因为水分测定仪被越来越多的行业所应用，所以市场上出现了不同类型原理的水分测定仪，但目前水分检测方法的有：

1、干燥法-电烘箱法；

2、干燥法-减压法；

3、干燥法-红外加热法；

4、干燥法-微波加热法；

5、化学法-蒸馏法；

6、化学法-卡尔·费休法；

7、电测法-电容法；

8、电容法；

9、中子法；

10、悬浮法；

1、把仪器放在平面的试验台上；
2、然后轻轻的掀开加热筒，安装配件；
3、连接电源开机，温度分辨率0.1℃，仪器开始自检；
4、对仪器进行校准，校准的方法看说明书；
5、取样品均匀地放在称量盘上；
6、合上加热筒，接着按“测试”键，加热灯亮，仪器进行测试；
7、在测定水分过程中，温度窗口显示温度；
9、如连接打印机，可直接按“打印”键打印出水份值。

水分测定仪十大检测方法

1、干燥法原理；

2、微波原理；

3、化学法-卡尔·费休法原理；

4、电容法原理；

5、电容法原理；

6、中子法原理；

7、悬浮法原理；

不同的原理适用行业不同，使用方法也差异很大，以干燥法原理为例：

使用方法是：

1、把仪器放在平面的试验台上；
2、然后轻轻的掀开加热筒，安装配件；
3、连接电源开机，参数设置，温度分辨率0.1℃，仪器开始自检；
4、对仪器进行校准，校准的方法看说明书；
5、取样品均匀地放在称量盘上；
6、合上加热筒，接着按“测试”键，加热灯亮，仪器进行测试；
7、在测定水分过程中，温度窗口显示温度；
9、如连接打印机，可直接按“打印”键打印出水份值。

E. 水分的测定方法

水分的测定方法有热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、水分活度AW的测定。

2、蒸馏法：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到样品的水分含量。

3、卡尔费休法：卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。

4、水分活度AW的测定：食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。一般常用的是水分活度测定仪法（AW测定仪法）、溶剂萃取法和扩散法。水分活度测定仪法操作简便，能在较短时间得到结果。