常减压蒸馏装置操作工电子版

⑴ 常减压蒸馏的常减压蒸馏操作安全技术

(1)认真巡回检查。及时发现和消除炉、塔、贮槽等设备管线的跑、冒、滴、漏。禁止乱排乱放各种油品和可燃气体，防止火灾发生。
(2)常减压蒸馏过程中许多高温油品一旦泄漏，遇空气会立即自燃着火，火灾危险很大。造成热油跑料着火的原因主要有：
①法兰垫刺开跑料；
②年久腐蚀漏油；
③液面计、热电偶套管等漏油着火；
④原油含水多，塔内压力过高，安全阀起跳喷油着火；
⑤减压操作不当，空气进入减压塔内引起火灾爆炸；
⑥压力过大，造成爆炸着火；
⑦压力和真空度剧烈变化引起漏油等。
(3)火灾现场处理方法：
①初期火灾可用蒸汽或石棉布扑盖火源，或用干粉灭火器灭火；
②减压塔火灾要向塔内吹入蒸汽，恢复常压。不允许在负压系统管线上动火堵漏；
③火势大时要立即通知消防队灭火。并紧急停车，将塔内油抽空。
(4)加热炉结焦处理
加热炉内油品温度高、油晶轻、组分复杂。如果加热炉进料量和炉温度控制不当，或仪表温度测量指示、仪表流量控制指示不准，都会导致炉管结焦。炉管结焦不仅影响传热，严重时还会堵塞以致烧毁炉管，爆炸着火。尤其是常压炉分四路进料，加热后又合为一路去常压塔；减压炉分两路进料，加热后也合为一路去减压塔。如果各支路的进料量不平衡，易局部超温而加快炉管结焦。针对加热炉的这些特点，操作中应特别注意以下问题：
①加热炉各支路进料量均衡，严防偏烧。如各支路间进料量不平衡，有的支路就会因进料量少，减缓或停止管内油品流动，使炉管局部超温结焦，烧坏炉管。
②平衡好各塔底液面，稳定加热炉的进料流量。
③不论是正常停车，还是异常情况下的紧急停车，加热炉进料降量时要维护局部循环，必须保证炉管内的油品流动，以防炉管结焦烧坏。
④正常停炉要严格按规定程序进行，同时应特别注意控制加热炉的原油降量速度和降温速度；加热炉停止进油之后仍要改为热循环，并注意维持三塔液面平衡；常压炉降温至250℃，减压炉降温至230℃时，炉子全部熄火。炉膛温度降到200℃时，自然通风降温；加热炉熄火后继续冷循环降温到90℃时开始退油。
⑤加热炉紧急停车时也应该注意：熄火后要向炉膛吹入适当蒸汽，尽量保证炉膛温度不要下降太快；减压塔恢复常压时，末级抽真空器放空阀要关闭，严防空气倒入减压塔；尽快退走设备内存油，但要尽量维护局部循环，防止超温超压。
(5)加热炉回火
炉子回火是发生操作事故的主要原因之一。加热炉回火原因主要有如下几个方面：
(1)燃料油大量喷入炉内或瓦斯带油。
(2)烟道气挡板开度过小，降低了炉子抽力，烟气排不出去。
(3)炉子超负荷运行，烟气来不及排放。
(4)升温点火时瓦斯阀门不严，瓦斯窜入炉内，造成炉膛爆炸着火。
（5）气相管线不畅通或堵塞，烟气排出量减少；
加热炉回火时首先要及时打开炉子垂直挡板，然后熄火，待查明回火原因，处理后重新点火。

⑵ 常减压蒸馏原理流程图

原料油在蒸馏塔里按蒸发能力分成沸点范围不同的油品(称为馏分)，这些油有的经调合、加添加剂后以产品形式出厂，相当大的部分是后续加工装置的原料，因此，常减压蒸馏又被称为原油的一次加工。以下是我为大家整理的关于常减压蒸馏原理流程图，给大家作为参考，欢迎阅读!

常减压蒸馏原理流程图

常减压蒸馏基本概念

1、 基本概念

1.1饱和蒸汽压

任何物质(气态、液态和固态)的分子都在不停的运动，都具有向周围挥发逃逸的本领，液体表面的分子由于挥发，由液态变为气态的现象，我们称之为蒸发。挥发到周围空间的气相分子由于分子间的作用力以及分子与容器壁之间的作用，使一部分气体分子又返回到液体中，这种现象称之为冷凝。在某一温度下，当液体的挥发量与它的蒸气冷凝量在同一时间内相等时，那么液体与它液面上的蒸气就建立了一种动态平衡，这种动态平衡称为气液相平衡。当气液相达到平衡时，液面上的蒸气称为饱和蒸汽，而由此蒸气所产生的压力称为饱和蒸汽压，简称为蒸汽压。蒸气压的高低表明了液体中的分子离开液面气化或蒸发的能力，蒸气压越高，就说明液体越容易气化。

在炼油工艺中，根据油品的蒸气压数据，可以用来计算平衡状态下烃类气相和液相组成，也可以根据蒸气压进行烃类及其混合物在不同压力下的沸点换算、计算烃类液化条件等。

1.2气液相平衡

处于密闭容器中的液体，在一定温度和压力下，当从液面挥发到空间的分子数目与同一时间内从空间返回液体的分子数目相等时，就与液面上的蒸气建立了一种动态平衡，称为气液平衡。气液平衡是两相传质的极限状态。气液两相不平衡到平衡的原理，是气化和冷凝、吸收和解吸过程的基础。例如，蒸馏的最基本过程，就是气液两相充分接触，通过两相组分浓度差和温度差进行传质传热，使系统趋近于动平衡，这样，经过塔板多级接触，就能达到混合物组分的最大限度分离。

2、蒸馏方式

在炼油厂生产过程中，有多种形式蒸馏操作，但基本类型归纳起来主要有三种，即闪蒸、简单蒸馏和精馏

2.1闪蒸(平衡汽化)

加热液体混合物，达到一定的温度和压力，在一个容器的空间内，使之气化，气

液两相迅速分离，得到相应的气相和液相产物，此过程称为闪蒸。当气液两相有足够的接触时间，达到了汽液平衡状态，则这种气液方式称为平衡汽化。

2.2简单蒸馏(渐次汽化)

液体混合物在蒸馏釜中被加热，在一定压力下，当温度达到混合物的泡点温度时，液体即开始气化，生成微量蒸气，生成的蒸气当即被引出并经冷凝冷却后收集起来，同时液体继续加热，继续生成蒸气并被引出。这种蒸馏方式称为简单蒸馏或微分蒸馏，借助于简单蒸馏，可以使原料中的轻、重组分得到一定程度的分离。

2.3精馏

精馏是分离混合物的有效手段，精馏有连续式和间歇式两种，石油加工装置中都采用连续式精馏，而间歇式一般用于小型装置和实验室。

连续式精馏塔一般分为两段：进料段以上是精馏段，进料段以下是提馏段。精馏塔内装有提供气液两相接触的塔板和填料。塔顶送入轻组分浓度很高的液体，称为塔顶回流。塔底有再沸器，加热塔底流出的液体以产生一定量的气相回流，塔底的气相回流是轻组分含量很低而温度较高的气体。气相和液相在每层塔板或填料上进行传质和传热，每一次气液相接触即产生一次新的气液相平衡，使气相中的轻组分和液相中的重组分分别得到提浓，最后在塔顶得到较纯的轻组分，在塔底得到较浓的重组分，借助于精馏，可以得到纯度很高的产品。

实现精馏的必要条件有

(1)建立浓度梯度，液体混合物中各组分的相对挥发度有明显差异是实现精馏过程的必要条件。

(2)合理的温度梯度，塔顶加入轻组分浓度很高的回流液体、塔底用加热或汽提的方法产生热的蒸气。

(3)精馏塔内必须要有塔板或填料，它是提供气液充分接触的场所。

⑶ 急需几篇关于原油常减压蒸馏塔的文章·！

常减压蒸馏装置自动化解决方案一、工艺流程简介
常减压装置是炼油企业的基本装置，是原油加工的第一道工序，在炼油中起着非常重要的作用。它的工艺过程是采用加热和蒸馏的方法反复地通过冷凝与汽化将原油分割成不同沸点范围的油品或半成品，将原油分离的过程。主要分离产物有：重整原料、汽油组分、航空煤油、柴油、二次加工的原料（润滑油、催化裂化原料等） 及渣油（重整及焦化、沥青原料）。
在常压塔中，对原油进行精馏，使气液两相充分实现热交换和质量交换。在提供塔顶回流和塔底吹气的条件下，从塔顶分馏出沸点较低的产品汽油，从塔底分馏出沸点较高的重油，塔中间抽出得到侧线产品，即煤油、柴油、重柴、蜡油等。常压蒸馏后剩下的重油组分分子量较大，在高温下易分解。为了将常压重油重的各种高沸 点的润滑油组分分离出来，采用减压塔减压蒸馏。使加热后的常压重油在负压条件下进行分馏，从而使高沸点的组分在相应的温度下依次馏出，作为润滑油料。常减压装置的减压蒸馏常采用粗转油线、大塔径、高效规整填料（GEMPAK）等多种技术措施。实现减压操作低炉温、高真空、窄馏分、浅颜色，提高润滑油料的品质。

二、控制方案
常减压装置通常以常规单回路控制为主，辅以串级、均匀和切换等少量复杂控制。
1. 电脱盐部分 脱盐罐差压调节、注水流量定值控制和排水流量定值控制。
2. 初馏部分
★ 塔顶温度控制：通过调节塔顶回流油量来实现对塔顶温度的控制，并自动记录回流流量，以便观察回流变化情况。
★ 塔底液位控制：在初馏塔底采用差压式液面计，同时在室内指示和声光报警，以防止冲塔或塔底泵抽空。
★ 塔顶压力控制：为了保证分馏塔的分馏效果，一般在塔顶装有压力变送器，并在室内进行监视、记录。
★ 回流罐液位和界位控制：在回流罐上装有液面自动调节器来控制蒸顶油出装置流量以保证足够的回流量；同时通过界面调节器，以保持油水界面一定(调节阀安装在放水管上)。
★ 蒸侧塔控制：为了减轻常压炉的负荷，提高处理量，在初馏塔旁增设了蒸侧塔。蒸侧塔液面需 自动控制(调节阀安装在初馏塔馏出口上)，并设有流量调节器控制进入常压塔的流量。
3. 常压部分
关键控制：
★ 加热炉进料流量控制：为了保持常压加热炉出口温度，在加热炉的四个分支进料线上，各装有流量调节器，来调节加热炉的流量。
★ 加热炉出口温度控制：通过调节燃料油和燃料气的量来保持常压加热炉出口温度的恒定（燃料气可在低压瓦斯燃料气、自产瓦斯燃料气、高压瓦斯燃料气之间切换使用）。
★ 常压塔顶出口温度控制：通过调节入塔回流量来保持常压塔顶出口处温度的恒定；如果常一线是生产航空煤油方案时，可以用常一线温度来控制入塔回流量，并对回流流量进行记录。
★ 回流罐液位和界位控制：为了保证常压塔顶回流油量，在回流罐上部装有液位调节器，调节常压塔顶汽油的出装置量。在其下面装有界面调节器，以保持一定的油水界面（调节阀安在放水管线上）。
★ 常压塔压力调节：一般装有压力变送器，并在室内记录，以供控制产品质量进行参考；也可以在回流罐中安装压力调节器，调节放出的气体量。
★ 常压塔底液位调节：为了保证常压塔底液位平稳而不造成冲塔、减压加热炉进料泵不抽空，故在塔
底装有差压式液位变送器，并有液位记录和声光报警，便于分析事故。为了节约能源，有些装置塔底设置有变频器，通过调节阀和变频器的切换来控制塔底液位。
★ 汽提塔液位和流量调节：为了控制侧线的产品质量，在常压塔各侧线汽提塔中装有液位自动调节器，以调节常压塔馏出口至侧线汽提塔的油量。各侧线成品出装置时有流量调节器，调节阀装在各馏分抽出泵的出口管线上。
4. 减压部分
关键控制：
★ 减压塔顶温度调节：为了保证减压塔顶温度一定，避免油气损失，在塔顶出管线上装有温度调节器，以调节塔顶回流油量。
★ 塔顶产品流量调节：为了提高轻油收率，塔顶轻质油出装置管线装有流量调节器。减一线也设有温度调节器，以控制回流油量。减一线出装置管线上，也装有流量调节器。
★ 侧线回流流量调节：为了取走减压塔的热量，并保证侧线产品质量，设有减二、三线回流。同时为了保证回流一定，在入塔后回流油管线上，装有流量调节器。
★ 减压塔底液位调节：为了保证塔底液位稳定，设有塔底液位调节器，以调节减压塔底渣油出装置的油量。为了节约能源，有些装置塔底设置有变频器，通过调节阀和变频器的切换来控制塔底液位。
★ 减压塔顶真空度记录：为了保证减压塔的分馏效果，塔顶设有真空压力发讯器，记录减压塔的真空度。

⑷ 常减压装置工艺流程图

常减压装置是常压蒸馏和减压蒸馏两个装置的总称，因为两个装置通常在一起，故称为常减压装置。主要包括三个工序：原油的脱盐、脱水;常压蒸馏;减压蒸馏。以下是我为大家整理的关于，给大家作为参考，欢迎阅读!
常减压装置的主要装置
1、电脱盐罐 其主要部件为原油分配器与电级板。

原油分配器的作用是使从底部进入的原油通过分配器后能够均匀地垂直向上流动，目前一般采用低速槽型分配器。

电极板一般有水平和垂直两种形式。交流电脱盐罐常采用水平电极板，交直流脱盐罐则采用垂直电极板。水平电极板往往为两至三层。

2、防爆高阻抗变压器 变压器是电脱盐装置的关键装置。

3、混合设施。 油、水、破乳剂进脱盐罐前应充分混合，使水和破乳剂在原油中尽量分散到合适的浓度。一般来说，分散细，脱盐率高;但分散过细时可形成稳定乳化液反而使脱盐率下降。脱盐装置多用静态混合器与可调差压的混合阀串联来达到上述目的。

工艺流程：炼油厂多采用二级脱盐工艺，图：1-1 所在地址

常压蒸馏原理：

精馏又称分馏，它是在精馏塔内同时进行的液体多次部分汽化和汽体多次部分冷凝的过程。

原油之所以能够利用分馏的方法进行分离，其根本原因在于原油内部的各组分的沸点不同。

在原油加工过程中，野汪把原油加热到360～370℃左右进入常压分馏塔，在汽化段进行部分汽化，其中汽油、煤油、轻柴油、重柴油这些较低沸点的馏分优先汽化成为气体，而蜡油、渣油仍为液体。

减压蒸馏原理：

液体沸腾必要条件是蒸汽压必须等于外界压力。

降低外界压力就等效于降低液体的沸点。压力愈小，沸点降的愈低。如果蒸馏过程的压力低于大气压以下进行，这种过程称为减压蒸馏。

常减压装置的主要装置为： 塔 和 炉。

塔是整个装置的工艺过程的核心，原油在分馏塔中通过传质传热实现分馏作用，最终将原油分离成不同组分的产品。最常见的常减压装置流程为三段气化流程或称为“两炉三塔流程”，常减压中的塔包括：初馏塔或闪蒸塔、常压塔、减压塔。

a、蒸馏塔的结构：

塔体：塔体是由直圆柱型桶体，高度在35～40米左右，材质一般为A3R或16MnR，对于处理高含硫原油的装置，塔内壁还有不锈钢衬里。

塔体封头：一般为椭圆形或半圆形。

塔底支座：塔底支座要求有一定高度嫌明，以保证塔底泵有足够的灌注压头。

塔板或填料：是塔内介质接触的载体，传质过程的三大要素之一。

开口及管嘴：是将塔体和其它部件连线起来的部件，一般由不同口径的无缝钢管加上法兰和塔体焊接而成。

人孔：是进入塔内安装检修和检查塔内装置状况之用，一般为直径450～500的圆型或椭圆型孔。

进料口：由于进料气速高，流体的冲刷很大，为减小塔体内所受损伤。同时为使气、液分布和缓冲的作用。进料处一般有较大的空间，以利于气液充分分离。

液体分布器：使回流液体在填料上方均匀分布，常减压装置应用较多的是管孔式液体分布器和喷淋型液体分布器。

气体分布器：气体分布器一般应用在汽提蒸汽入塔处，目的是使蒸汽均匀分布。

破沫网：在减压塔进料上方，一般都装有破沫网，破沫网由丝网或其它材料组成，当带液滴的气体经过破沫网时，液滴与破沫网相撞，附着在破沫网上的液滴不断积聚，达到一定体积时下落

集油箱：主要作用是收集液体供抽出或再分配。集油箱将填料分成若干个气相连续液相分开的简单塔，它靠外部打入液体建立塔的回流。

塔底防漏器：为防止塔底液体流出时，产生旋涡将油气卷入，使泵抽空。塔底装有防漏器。它还可以阻挡塔内杂质，防止其阻塞管线和进入泵体内。

外部保温层：一般用集温温砖砌成，并用螺丝固定，外包薄铁皮或铝皮，保温层起隔热和保温作用。

b、加热炉：一般为管式加热炉，其作用为：是利用燃料在炉膛内燃烧时产生的高温火焰与烟气颂者仔作为热源，加热炉中高速流动的物料，使其达到后续工艺过程所要求的温度。

管式加热炉一般由辐射室、对流室、余热回收系统、燃烧及通风系统五部分组成。

通常包括钢结构、炉管、炉墙、燃烧器、孔类配件等。

辐射室：辐射室是加热炉进行热交换的主要场所，其热负荷占全炉的70～80%。

辐射室内的炉管，通过火焰或高温烟气进行传热，以辐射为主，故又称辐射管。它直接受火焰辐射冲刷，温度高，所以其材料要具有足够的高温强度和高温化学稳定性。

对流室：对流室是辐射室排出的高温烟气进行对流传热来加热物料。烟气以较高的速度冲刷炉管管壁，进行有效的对流传热其热负荷占全炉的20～30%。对流室一般布置在辐射室之上，有的单独放在地面。为了提高传热效果，多采用钉头管和翅片管。

余热回收系统：余热回收系统用以回收加热炉的排烟余热。

以靠预热燃烧空气来回收，使回收的热量再次返回到炉中

是采用另外的系统回收热量。前者称为空气预热方式，后者通用水回收称为废热锅炉方式。

燃烧及通风系统：通风系统的作用是把燃烧用空气汇入燃烧器，将废烟气引出炉子。

它分为自然通风和强制通风两种方式。前者依靠烟囱本身的抽力，后者使用风机。

过去，绝大多数炉子都采用自然通风方式，烟囱安装在炉顶。

随着炉子的结构复杂化，炉内烟气侧阻力增大，加之提高加热炉的热效率的需要，采用强制通风方式日趋普。

⑸ 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(5)常减压蒸馏装置操作工电子版扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

⑹ 有没有介绍石化工业的

一、我国石油和石油化工装备制造业已具有坚实基础 石油、石油化工工业是我国的支柱产业之一，在国民经济中占有重要地位，2001年，全国生产原油1.65亿吨；原油加工量2.10亿吨；生产乙烯480.67万吨；生产化肥3396.52万吨；生产合成材料1203.84万吨，主要经济指标居全国工业各行业之首。石油、石油化工工业的发展带动了为其提供装备的石油、石油化工设备制造业的发展。建国五十多年以来，特别是改革开放20多年来，通过研制、开发、合作生产、引进技术，使我国石油、石油化工设备制造业，从无到有、从小到大，建立起一个比较完整的制造体系。据统计，2001年行业中的石油和石油化工专用设备405家规模以上企业，工业总产值（现价）达134亿元，利润总额2.9亿元，从业人员12.8万人。 （1）石油钻采设备制造体系已经形成 石油钻采设备制造业是为陆地、沙漠、浅滩和海上石油、天然气的勘探、开发提供装备。建国初期，石油基本依赖进口，而石油和石油化工设备制造业更谈不上，全国只有几家小厂生产一些石油设备零配件。经过五十年来的努力，已建成几个比较集中的制造基地：以宝鸡、兰州、南阳等为主的钻井设备基地；以上海、江苏为主的石油工具基地；以江汉、四川为主的石油钻头基地；以西安为主的地球物理勘探设备基地；以济南为主的石油钻机专用柴油机制造基地。采油设备的制造分散在全国各地，东北地区较为集中。 全世界具有生产成套石油钻机能力的国家不多，只有英国、俄罗斯、罗马尼亚、英国、挪威等国家。我国是发展中国家唯一能生产成套石油钻机的国家，且已具备年生产1000-9000米系列成套钻机120套左右能力。目前，生产成套石油钻机企业已发展到八家。其中，国企四家：宝鸡石油机械厂、南阳石油机械厂、江汉第四石油机械厂、胜利油田动力机厂；中外合资企业二家：兰石国民油井石油工程有限公司、上海三高石油设备有限公司；民营企业二家：成都瑜宏石化工程有限责任公司、川油广汉机械有限公司。2001年共生产销售石油钻机106台，无论在数量和质量上均是历来最好水平。 采油采气井口装置已是我国的成熟产品，单油管采油井口装置最高压力可达105mpa，双油管采油井口装置最高压力可达70mpa；机械采油设备已达到国际水平；生产适用于井筒直径51/2〃-7〃，温度为50℃-150℃，压力为10mpa及以上各种规格成套电动潜油泵；钩载60-120吨、修井深度为3600-7200米修井机；江汉石油钻头股份有限公司是亚洲最大的石油钻头生产企业，其能力为年产108个品种、23万只钻头。 国内制造的油气集输设备规格齐全、质量过硬，如流量为750-3000米3/时、扬程90-550米的ks型离心输油泵，pcl长输管线压缩机，800-1100mm口径、4-10mpa球阀，直径325-1420mm、壁厚6-16mm油气集输钢管生产能力达上百万吨，以及生产制造海洋油气集输单点系泊系统、浮式生产贮油船、穿梭油轮海底管道输送系统和加压设备等。 （2）石油化工设备制造业有了历史性突破 五十年来，我国石油炼制工业一直走自主发展的道路，因而，带动了炼油技术装备的发展。目前，已可以制造500万吨/年以上炼油厂成套设备、800万吨/年常减压蒸馏装置、200万吨/年以上重油催化裂化装置、150万吨/年加氢裂化装置、200万吨/年渣油加氢脱硫装置、100万吨/年延迟焦化装置等。一些高难度设备，如加氢裂化和加氢精制装置用的加氢反应器、高压换热器、高压空冷器；加氢和重整装置用的离心式循环氢压缩机、50及80吨活塞力的往复式新氢压缩机；催化裂化和延迟焦化装置用的主风机、富氧压缩机、高效旋风分离器、外取热器、烟机以及重要的流程泵等都能制造。 曾几何时，我国制造的小型化肥、中型化肥设备遍布全国各地，解决了当时对化肥的急需。这些化肥设备，由于其技术经济指标已落后，逐渐被大型化肥设备淘汰。以30万吨/年合成氨、52万吨/年尿素为代表的大型化肥装置的设备，包括关键设备：直径2.8米的快活素合成塔、co2汽提塔、原料气压缩机、氨压缩机、合成气压缩机、co2压缩机等都已研制成功。 因此，我国的石油和石油化工装备行业从满足国内市场为主，到走出国门、融入国际市场，进入发展新阶段的条件已经成熟，一定会大有可为。

⑺ 减压蒸馏详细资料大全

减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

基本介绍

• 中文名 ：减压蒸馏
• 外文名 ：reced pressure distillation
• 别称 ：真空蒸馏

基本原理,操作,注意事项,

基本原理

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。 下图表1列出了水和一些有机化合物在不同压力下的沸点。从中可以看出，当压力降低到2.67kPa(20mmHg)时，大多数有机物的沸点比常压(0.1 MPa，760mmHg)下的沸点低100℃-120℃左右；当减压蒸馏在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)进行时，大体上压力每相差0.133kPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。进行减压蒸馏时，可先据此粗略地估计出相应的沸点。这对具体操作时，选择合适量程的温度计与加热方式都有一定的参考意义。 图1 水和一些有机化合物在不同压力下的沸点 当查不到某个化合物与减压蒸馏所选择的压力相对应的沸点时，可以使用列线图解法(见下图2)来估计其沸点与压力的关系。列线图解法的使用方法如下： 图2 沸点-压力列线图 ①从系统压力标尺(z)上查出压力计所示读数点Z，假设为133.3Pa(1mmHg)。 ②在该压力下观察到的沸点为70℃，从减压沸点标尺(x)上找到此点X。 ③用直尺连线X、Z两点，得该直线与常压沸点标尺(y)的交点Y，即为该化合物在常压下的沸点，为240℃。 或者已知某化合物在常压下的沸点，则需先在标尺y上找出该温度点Y，再从标尺z上找到减压状况的压力读数点Z，连线Y、Z两点作直线并延长至标尺x，得到交点X，即为该化合物在相应减压条件下的沸点。用列线图解法得到的沸点为近似值，在实验中具有一定的参考价值，但此法对于液体有高度缔合作用的化合物缺乏准确性。 此外，还可以使用下列公式近似地求出给定压力下的沸点： 式中， p——液体表面的蒸气压； T——沸点(绝对温度)； A、B——常数。 如以 lg p 为纵坐标， 1/T 为横坐标作图，可以近似地得到一条直线。因此可从两组已知的压力和温度算出A和B的数值，再将所选择的压力代人上式即可算出液体的沸点。

操作

减压蒸馏的装置及安装方法 完整的减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气(减压)以及在它们之间的保护及测压装置三部分，如图3所示。整套仪器必须使用圆形厚壁仪器．否则由于受力不匀，易发生炸裂等事故。 图3 减压蒸馏装置图 （1）蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头，在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计，直口处插一根毛细管，直至蒸馏瓶底部，距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管，用以调节进气量。使抽真空时极少量的空气进入液体呈微小气泡，起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生，毛细管口要很细；若太粗，进入的空气太多，则会把瓶内液体冲至冷凝管，电会使压力难以降低。当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时，则可用两尾或多尾接液管(如图4所示)。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连线，转动多尾接液管，就可以使不同的馏分进入指定的接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶，但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。 图4 多尾接引装置 进行半微量或微量减压蒸馏时，如使用能同时加热的电磁搅拌器搅动液体，就可以防止液体的暴沸，便可不安装毛细管，见图5。 图5 不用毛细管的减压蒸馏装置 （2）抽气部分，实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。 若实验不需要很低的压力时，可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的最低压力，理论上相当于当时水温下的蒸气压力。例如，水温在25℃、20℃、10℃时，水的蒸气压分别为3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循环水真空泵进行抽气时，应在泵的前端安装安全瓶，以防止负压下降时水流倒吸。停止蒸馏时，应先放气再关泵。 若实验需要较低的压力，就需要使用真空油泵来进行抽气，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。 （3）保护和测压装置部分进行减压蒸馏时，为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蚀泵体，降低真空度，就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。 安全瓶应与真空接引管的支口相连，安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染，而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。有时，由于系统内部压力的突然变化，会导致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。 冷却阱是用来冷凝被抽出来的沸点较低的馏分，如水蒸气和一些易挥发的物质。冷却阱应置于盛有冷却剂的广口保温瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷却剂的选择可视具体情况而定。 测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。 吸收塔也称为干燥塔，一般可设2-3个。这些吸收塔中分别装有矽胶(或无水氯化钙)、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡，分别用以吸收水分、酸性气体和烃类气体。 减压蒸馏的操作方法 减压蒸馏开始时的操作顺序是： 打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。 具体如下： （1）在圆底蒸馏烧瓶中，放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。 （2）旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的双通活塞，然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞，从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度，可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的)，需检查各部分塞子和橡皮管的连线是否严密等，必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度，可小心地旋转双通活塞，放入少量空气，以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管，使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡，毛细管可能已经阻塞，需要及时更换)。 （3）开启冷凝水，选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时，圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在整个蒸馏过程中，要注意蒸馏情况，不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下，纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后，需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源，取下热浴，待稍冷后，慢慢地旋开双通活塞，使系统与大气相通，然后松开毛细管上的螺旋夹，切断真空泵的电源，卸下接受瓶，换上另一洁净的接受瓶，再重复前述操作。如果使用的是多头接引管，则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。 减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭真空泵。

注意事项

（1）当被蒸馏物中含有低沸点物质时，应先进行常压蒸馏，然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。 （2）根据化合物的沸点不同，选用合适的加热方法。不能用明火直接加热，通常选用水浴或油浴，总的要求是加热均匀，尽量避免局部过热。控制浴温，保持比液体的沸点高20℃-30℃。 （3）蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈，以减少散热。 （4）要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错，则会使真空泵反向转动，导致水银冲出压力计，造成污染。 （5）蒸馏完毕，或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时，应先灭去火源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。

⑻ 常减压蒸馏的原理,工艺流程

常压蒸馏和减压蒸馏习惯上合称常减压蒸馏。
常压蒸馏原理：溶液受热气化，气化的溶剂经冷却又凝为液体而回收，回收的液体是较纯净的溶剂，从而使提取液浓缩。
减压蒸馏原理：借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，有些有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。

常压蒸馏工艺流程：原油经加热炉加热到360~370℃，进入常压蒸馏塔（塔板数36～48），塔顶操作压力为0.05MPa（表压）左右，塔顶得到石脑油馏分, 与初馏塔顶的轻汽油一起可作为催化重整原料，或作为石油化工原料，或作为汽油调合组分。常压塔侧线出料进入汽提塔，用水蒸气或再沸器加热，蒸发出轻组分，以控制轻组分含量（用产品闪点表示）。通常常一线为煤油馏分，常二线和常三线为柴油馏分，常四线为过汽化油，塔底为常压重油（>350℃）。
减压蒸馏常用于实验，流程：
磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

⑼ 减压蒸馏操作叙述

操作要点和说明 常用的减压蒸馏系统可分为蒸馏装置、抽气装置、保护与测压装置三部分。 1、蒸馏装置这一部分与普通蒸馏相似，亦可分为三个组成部分 （1）减压蒸馏瓶（又称克氏蒸馏瓶，也可用圆底烧瓶和克氏蒸馏头代替）有两个颈，其目的是为了避免减压蒸馏时瓶内液体由于沸腾而冲入冷凝管中，瓶的一颈中插入温度计，另一颈中插入一根距瓶底约1－2mm、末端拉成毛细管的玻管。毛细管的上端连有一段带螺旋夹的橡皮管，螺旋夹用以调节进入空气的量，使极少量的空气进入液体，呈微小气泡冒出，作为液体沸腾的气化中心，使蒸馏平稳进行，又起搅拌作用。 （2）冷凝管和普通蒸馏相同。 （3）接液管（尾接管）和普通蒸馏不同的是，接液管上具有可供接抽气部分的小支管。蒸馏时，若要收集不同的馏分而又不中断蒸馏，则可用两尾或多尾接液管。转动多尾接液管，就可使不同的馏分进入指定的接受器中。 2、抽气装置 实验室通常用水泵或油泵进行减压。 水泵（或水循环泵）：所能达到的最低压力为当时室温下水蒸气的压力。若水温为6－8℃，水蒸气力为0.93-1.07KPa；在夏天，若水温为30℃，则水蒸气压力为4.2KPa。不同温度下水蒸气的压力见讲义的附表ⅴ。 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵并降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。 3、保护和测压装置 当用油泵进行减压蒸馏时，为了防止易挥发的有机溶剂、酸性物质和水气进入油泵，必须在馏液接受器与油泵之间顺次安装缓冲瓶、冷阱、真空压力计和几个吸收塔。缓冲瓶的作用是起缓冲和系统能大气用的，上面装有一个两通活塞。冷阱的作用是将蒸馏装置中冷凝管没有冷凝的低沸点物质捕集起来，防止其进入后面的干燥系统或油泵中。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。例如可用冰－水、冰－盐、干冰、丙酮等冷冻剂，具体选择方案参见讲义P25上的内容。吸收塔（又称干燥塔）通常设三个：第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状Na0H，吸酸性气体；第三个装切片石蜡，吸烃类气体。实验室通常利用水银压力计来测量减压系统的压力。水银压力计又有开口式水银压力计、封闭式水银压力计。太多了，贴不下，着一片完全符合你的要求。给我加分！请登录： http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc