⑴ 实验室制取蒸馏水步骤
将蒸抄馏烧瓶,冷凝管仪器装配好.
在蒸馏烧瓶里加入普通水(自来水)至烧瓶容积的一半左右,再加入一些碎瓷片,然后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧.(注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置),给蒸馏烧瓶加热.
当水温达到约100℃时,水沸腾,水蒸气经过冷凝管冷凝后,收集在锥形瓶中,这就是蒸馏水.
⑵ 水蒸汽蒸馏操作
常用的水蒸气蒸馏装置,它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。回
水蒸答汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水,有时在操作发生不正常的情况下,可使水蒸气发生器与大气相通。
蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。
水蒸气导入管应正对烧瓶底中央,距瓶底约8~10mm,导出管连接在一直形冷凝管上。
在水蒸气发生瓶中,加入约占容器3/4的水,待检查整个装置不漏气后,旋开T形管的螺旋夹,加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时,立即旋紧螺旋夹,水蒸气便进入蒸馏部分,开始蒸馏。在蒸馏过程中,通过水蒸气发生器安全管中水面的高低,可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通,若水平面上升很高,则说明某一部分被阻塞了,这时应立即旋开螺旋夹,然后移去热源,拆下装置进行检查(通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞)和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加,可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度,以2~3滴为宜,以免发生以外。
当馏出液无明显油珠,澄清透明时,便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹,然后移去热源,否则可能发生倒吸现象。
⑶ 四氯乙烯干洗机蒸馏步骤
一
1.按"进蒸馏箱"键
2.按"出油箱"(需要蒸馏的油箱)
3.按"油泵"键
二
1.观察"油箱"观察窗专,当油量少了半后
2.按"油泵"键,关闭油泵
3.按"进蒸馏箱"键,关闭进蒸馏箱
2.按"出油箱",关闭出油
三
1.按"STILL"键,开始蒸馏
四
按温度表右边的"←"键,调到"STILL"位置
五
观察温度表,到100度
1.打开冷却循环水泵
六
观察机器背后的"液水分离器",无液体流出
1.按"进蒸馏箱"键
2.按"出油箱"(需要蒸馏的油箱)
3.按"油泵"键
4.按"STILL"键,关闭蒸馏
(蒸馏剩下的半箱油)
七
需要蒸馏的油箱抽空后
1.按"STILL"键,开始蒸馏
八
观察机器背后的"液水分离器",无液体流出
1.按"STILL"键,关闭蒸馏
2.按"进油箱"键,原先抽空的油箱
3.按"III号出油箱"键
4.按"油泵"键
九
观察"油箱观属察窗",无液体流出
1.按"III号出油箱"键,关闭III号油箱出油
2.按"油泵"键,关闭油泵
3.按"进油箱"键关闭蒸馏油箱进油
十
关闭循环水泵
今天刚学会的~刚刚整理出来打印后~贴在干洗机上了~
⑷ 减压蒸馏实验步骤
减压蒸馏的操作方法
减压蒸馏开始时的操作顺序是:
打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。
具体如下:
(1)在圆底蒸馏烧瓶中,放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。
(2)旋紧毛细管上的螺旋夹,打开安全瓶上的双通活塞,然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞,从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度,可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的),需检查各部分塞子和橡皮管的连接是否严密等,必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度,可小心地旋转双通活塞,放入少量空气,以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管,使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡,毛细管可能已经阻塞,需要及时更换)。
(3)开启冷凝水,选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时,圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在汪神整个蒸馏过程中,要注意蒸馏情况,不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下,纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后,需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源,取下热浴,待稍冷后,慢慢地旋开双通活塞,使系统与大气相通,然后松开毛细管上的螺旋夹,切断真空泵的电源,卸下接受瓶,换上另一洁净的接受瓶,再重复前述操作。如果使用的是多头接引差陵祥管,则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。
减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反,先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭虚搏真空泵。
⑸ 蒸馏法的实验
安装仪器之前,首先要根据蒸馏物的量,选择大小合适的蒸馏瓶。蒸馏物液体的体积,一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3,也不要少于1/3。蒸馏瓶中加几粒沸石。仪器的安装顺序一般是先从热源开始,先在架设仪器的铁架台上放好煤气灯(或其它热源装置),再根据煤气灯火焰的高低依次安装铁圈(或三脚架)、石棉网(或水浴、油浴),然后安装蒸馏瓶。注意瓶底距石棉网1~2 mm,不要触及石棉网;用水浴或油浴时瓶底应距水浴(或油浴)锅底1~2 cm。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时,应先调整它的位置使与已装好的蒸馏瓶高度相适应并与蒸馏头的侧管同轴,然后松开固定冷凝管的铁夹,使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松,以夹住后稍用力尚能转动为宜。完好的铁夹内通常垫以橡皮等软性物质,以免夹破仪器。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。当用不带支管的接液管时,接液管与接受瓶之间不可用塞子连接,以免造成封闭体系,使加热蒸馏时体系压力过大而发生爆炸。安装温度计时,要特别注意调整温度计的位置,使温度计水银球的上限和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上(图2-6)。
蒸馏液体沸点在140℃以下时,用水冷凝管;沸点在140℃ 以上者,如用水冷凝管,在冷凝管接头处容易爆裂,故应改用空气冷凝管。蒸馏低沸点易燃或有毒液体时,可在尾接管的支接管接一根长橡皮管,通入水槽的下水管内或引入室外,并将接受瓶在冰水浴中冷却。如果蒸馏出的产品易潮分解,可在尾接管的支管处接一个氯化钙干燥管,以防潮气进入。使用水冷凝管时,冷凝水应从冷凝管的下口流入,上口流出,以保证冷凝管的套管内充满水。水冷凝管的种类很多,常用的为直形冷凝管。
安装仪器的顺序一般都是自下而上,从左到右。要稳妥端正,无论从正面或侧面观察,全套仪器装置的轴线都要在同一平面内。
⑹ 水蒸气蒸馏的简要操作流程是什么
水蒸气蒸馏和分子蒸馏的工艺流程:把器皿的水烧开(一般要达到者薯喊水的沸点100°)就开始形成蒸汽溢出再遇到外面的冷空气就会形成水滴(蒸馏水)的过程。
水蒸气蒸馏常用于蒸馏在常压下沸点较高或在沸点时易分解的物质,也常用十高沸点物质与不挥发的杂质的分离手野,在中药制药生产中是提取和纯首野化挥发油的常用方法。
⑺ 蒸馏操作的要点
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸侍棚轮。
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线和拿上。
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。
与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
(7)蒸馏具体操作过程视频扩展阅读
蒸馏操作特点:
1.通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取老信还需要如其它组分。
2.蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。
3.能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。
分类:
1.按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏
2.按操作压强分:常压、加压、减压
3.按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏
4.按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏
⑻ 如何使用旋转蒸发仪蒸馏苯胺,详细步骤
旋转蒸发仪减压蒸馏操作使用
操作规程
1.用胶管与冷凝水龙头连接,用真空胶管与真空泵相联。
2.先将水注入加热槽。最好用纯水,自来水要放置1-2天再用。
3.调正主机角度:只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。
4.接通冷凝水,接通电源220V/50Hz,与主机连接上蒸发瓶(不要放手),打开真空泵使之达一定真空度松开手。
5.调正主机高度:按压下位于加热槽底部的压杆,左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。
6.打开调速开关,绿灯亮,调节其左侧旁的转速旋钮,蒸发瓶开始转动。打开调温开关,绿灯亮,调节其左侧旁的调温旋钮,加热槽开始自动温控加热,仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围,即能蒸发溶剂到接受瓶。
7.蒸发完毕,首先关闭调速开关及调温开关,按压下压杆使主机上升,然后关闭真空泵,并打开冷凝器上方的放空阀,使之与大气相通,取下蒸发瓶,蒸发过程结束。
注意事项
1.玻璃件应轻拿轻放,洗净烘干。
2.加热槽应先注水后通电,不许无水干烧。
3.所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂。
4.贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转入正常使用。
5.精确水温用温度计直接测量。
工作结束,关闭开关,拔下电源插头。
⑼ 蒸馏实验流程是什么
1、蒸馏前的检验。在试管中加入少量自来水,滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸。
2、装配冷凝装置。检查气密性。
3、蒸馏。在烧瓶中加入约1/2体积的自来水,再加几粒沸石(或碎瓷片),重新连接好装置。加热,锥形瓶中收集到约10mL液体,停止加热。
4、蒸馏后的检验。在试管中加入少量蒸馏出的液体,滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸
搜到的。
⑽ 化学上的蒸馏原理,操作事项,器材是什么
蒸馏是一种热力学的分离工艺。
原理:利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸回点组分蒸发,再答冷凝以分离整个组分的单元。蒸馏是是蒸发和冷凝两种单元操作的联合,不会引入新的杂质。
实验器材:蒸馏烧瓶(带支管的)、温度计、冷凝管、牛角管、酒精灯、石棉网、铁架台、支口锥形瓶、橡胶塞。
实验步骤:
①将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。
②加入几粒助沸物(如沸石等),安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。
③用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。
④蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
注意事项:
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
④冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。