『壹』 蒸馏实验时。。。。刚开始,先开水,后点灯。结束时,先熄灯,后关水,请问为什么
刚开始那个是为了更好的把水蒸气冷凝回流,反过来的话刚开始的水蒸气就浪费了。
结束时是为了防止倒吸,导致一起炸裂。这就像你把一个热的空瓶子到这插水里,冷了之后水就吸上来了。内部压强低。
『贰』 蒸馏实验开始时,应先开什么,后什么,结束时呢
1、蒸馏前的检验。在试管中加入少量自来水,滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸。
2、装配冷凝装置。检查气密性。
3、蒸馏。在烧瓶中加入约1/2体积的自来水,再加几粒沸石(或碎瓷片),重新连接好装置。加热,锥形瓶中收集到约10mL液体,停止加热。
4、蒸馏后的检验。在试管中加入少量蒸馏出的液体,滴加几滴AgNO3溶液和几滴稀硝酸
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『叁』 为什么蒸馏结束时,先熄灭酒精灯,再停止通冷凝水
蒸馏结束时,先熄灭酒精灯,再停止通冷凝水是因为酒精灯加热会使蒸版馏管有一定权温度,先停冷凝水可能会使整流管爆炸,不安全。
蒸馏是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
操作时要注意:
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
『肆』 蒸馏操作时要注意哪些问题
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
『伍』 化学上的蒸馏原理,操作事项,器材是什么
蒸馏是一种热力学的分离工艺。
原理:利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸回点组分蒸发,再答冷凝以分离整个组分的单元。蒸馏是是蒸发和冷凝两种单元操作的联合,不会引入新的杂质。
实验器材:蒸馏烧瓶(带支管的)、温度计、冷凝管、牛角管、酒精灯、石棉网、铁架台、支口锥形瓶、橡胶塞。
实验步骤:
①将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。
②加入几粒助沸物(如沸石等),安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。
③用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。
④蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
注意事项:
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
④冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
『陆』 旋转蒸发仪在使用结束后,应该怎样进行关闭操作呢
一般旋转蒸发仪都是减压操作的,所以要先通大气恢复常压,然后取下样品,再将接收瓶里面收集的废液倒掉,最后关冷凝水和电源。
如果长时间不用的话,需要把冷凝管中的水放掉,防止堵塞或者在冬天结冰把冷凝管涨破。旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。那么,呢? 旋转蒸发仪的正确操作方法如下:1.旋转蒸发仪打开后,金属套温度计,船用温度计,v型温度计,铜套温度计先熟悉各部件的相应位置,取仪器时,一手握支架,一手托基坐或双手握支架,慢慢取出,严禁用手提望远镜或水平轴部位。2.取出仪器前,先将三脚架安置好,取出后立即放在三脚架上,用中心螺旋固定好。3.旋转蒸发仪在装箱前,观测人员不得离开仪器。4.旋转蒸发仪必须由测量人员携带,不得碰撞,不得倒放。5.旋转蒸发仪托运,必须放在装有软垫的防震箱子中,并在箱外标明“不得倒置”的字样,写上“光学或电子仪器,小心轻放,严禁重压”。必要时应派人护送。6.旋转蒸发仪由汽车运送时,要防止颠波和震动,一般应放在车的前部软垫上,或由人抱住放在腿上,亦可背在背上,不得放在车箱底柜上。7.短距离搬站时,仪器要竖着拿,使仪器保持垂直轴的铅垂状态,切不可横扛在肩上,以免碰伤仪器或损坏仪器的轴系。8.旋转蒸发仪装箱时,应根据仪器类型,固定或松开制动螺旋,各部件按各自位置放妥当后,方可轻轻合上箱盖,并扣紧两旁的搭钩。9.关箱时要注意检查工具及附件,看是否安放稳当,以免运输过程中窜动,碰坏仪器部件。10.箱和盖罩,感到有障碍时,应查明原因,排除后再加盖。严禁硬压、硬扣。