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溴素厂蒸馏废液含溴的测定

发布时间:2023-09-26 07:19:03

㈠ 工业上提取溴水中的溴常用什么方法

溴水是溴单质与水的溶液,工业上对溴水中的溴先萃取,在蒸馏获得溴单质。

步骤:将溴水与四氯化碳混合,四氯化碳与水不溶,待之分层,溴在四氯化碳中的溶解度与在水中相比极大,足够溴离开水溶液进入四氯化碳。
然后用分液漏斗将水和四氯化碳分离,最后进行蒸馏得到比较纯的溴单质。

萃取:指利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来的方法。
溴,一是一个化学元素及一种卤素;元素符号 Br,原子序 35。溴分子在标准温度和压力下是有挥发性的红棕色液体,活性介于氯与碘之间。纯溴也称溴素。溴蒸气具有腐蚀性,并且有毒。在2007年,约有556,000公吨的溴被制造。 溴与其化合物可被用来作为阻燃剂、净水剂、杀虫剂、染料等等。曾是常用消毒药剂的红药水中就含有溴和汞。在照相术中,溴和碘与银的化合物担任感光剂的角色。

㈡ 溴化物的测定

溴酚红光度法

方法提要

在pH为4.4~5时,用氯胺T作氧化剂,将溴离子氧化为游离溴,再与酚红作用形成四溴酚红。溶液颜色随溴离子浓度不同而呈黄绿色至紫色,光度法测定。

本法最低检测质量为1.0μg。若取10mL水样测定,检测下限为0.10mg/L。

地下水中一般的氯、氟、硫酸根、钙、镁、锂携宏、钠、钾等阴阳离子对溴离子的测定均无明显干扰。

仪器

分光光度计。

试剂

乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4.6)用2mol/L乙酸与1mol/LNaOH溶液等体积混合,冷却至室温。

酚红溶液(0.24g/L)称取0.024g酚红与0.12g碳酸钠于同一小烧杯中,加入约20mL蒸馏水使其溶解,再稀释至100mL(若溶液不清亮,需过滤后使用)。转入100mL棕色小滴瓶中。

氯胺T溶液(2g/L)称取0.2g氯胺T,加入100mL蒸馏水使其溶解,转入100mL棕色小滴瓶中。

硫代硫酸钠溶液(25g/L)称取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)于小烧杯中加入100mL蒸馏水溶解,转入100mL棕色小滴瓶中。

溴离子标准储备溶液ρ(Br-)=0.100mg/mL称取已在105℃烘干过的溴化钾0.1490g于小烧杯中,加蒸馏水溶解,转入1000mL容量瓶中定容。

溴离子标准溶液ρ(Br-)=2.00μg/mL吸取5.00mL溴标准储备溶液,以水稀释至250mL容量瓶中。

校准曲线

取0.0mL、0.50mL、1.00mL、…10.0mL溴离子标准溶液于一系列25mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至10mL,加3滴酚红溶液、0.3mL氯胺T溶液,戚罩摇匀。静置氧化1min(准确记录时间)后,立即加入5滴硫代硫酸钠溶液,摇匀。用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。放置5min后,在分光光度计上,于波长590nm处,用5cm比色杯,以试剂空白作参比,测量吸光度。以吸光度为纵坐标,溴离子浓度为横坐标,绘制校准曲线。

分析步骤

取10.0mL水样于25mL容量瓶中,加入5mL缓冲溶液,在摇动下(每滴约0.05mL)加3滴酚红溶液。以下按校准曲线步骤操作。测得溴量。同时用10mL蒸馏水做空白试验。

水样中溴离子的质量浓度的计算参见公式(81.9)。

注意事项

1)氯胺T的加入量和氧化时间的长短是本法成败的关键,均需严格控制一致。

2)显辩仔册色5min后,即可进行测定,且溶液的颜色在40h内是稳定的。

3)氯胺T易变质失效。因此,宜保存在低温、干燥、暗处。若发现变为黄色,则不能使用。

㈢ 工业上提取溴水中的溴常用什么方法

溴水是溴单质与水的溶液,工业上对溴水中的溴先萃取,在蒸馏获得溴单质。
步骤:将溴水与四氯化碳混合,四氯化碳与水不溶,待之分层,溴在四氯化碳中的溶解度与在水中相比极大,足够溴离开水溶液进入四氯化碳。
然后用分液漏斗将水和四氯化碳分离,最后进行蒸馏得到比较纯的溴单质。
萃取:指利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来的方法。
溴,一是一个化学元素及一种卤素;元素符号
Br,原子序
35。溴分子在标准温度和压力下是有挥发性的红棕色液体,活性介于氯与碘之间。纯溴也称溴素。溴蒸气具有腐蚀性,并且有毒。在2007年,约有556,000公吨的溴被制造。
溴与其化合物可被用来作为阻燃剂、净水剂、杀虫剂、染料等等。曾是常用消毒药剂的红药水中就含有溴和汞。在照相术中,溴和碘与银的化合物担任感光剂的角色。

㈣ 溴素生产工艺流程

首先,将过量溴素(过量100%~150%)真空加入合成釜中,之后,加入适量三氯化铝催化剂(为二苯醚质量的1%~10%),然后按事先计算出来的原料按n(Br2)∶n(二苯醚)为1∶0.071~0.077的比例在搅拌下缓慢均匀地向合成釜中滴加二苯醚,在加入二苯醚的过程中始终将反应体系温度保持在30℃左右,直至加完二苯醚,在搅拌状态下继续保温反应1~2h,然后根据溴化氢放出的多少,不断地将反应体系温度提高到59~60℃,并继续反应4h。

反应阶段结束后,将合成半成品转移入洗涤沉降器,之后,加入1%的稀盐酸和一定量的二溴乙烯,并充分搅拌后通入乙烯,使过量的溴和乙烯反应生成二溴乙烷之后,离心脱水将有机溶剂脱除后供循环使用,甩干后用去离子水将成品洗至中性,离心干燥即得成品。

国外二苯醚滴加温度一般为35℃左右,继续反应的温度为59~60℃,而国内分别为5~10℃和40~45℃,均比国外要低。反应温度过低,不但冷冻量消耗大,而且反应时间长。

国外对生产十溴的原料有严格要求,二苯醚含量在99.9%以上,水分在3.0×10-5以下;溴素含量在99.5%以上,水分在1.5×10-5以下。为达到此要求,须对购得的原料进行提纯处理,除去杂质和水分。

而国内二苯醚指标含量为99.0%,水分4.0×10-4;溴素含量99.0%,水分无指标(22℃时饱和水4.6×10-4)。因而造成合成的十溴二苯醚杂质多,热稳定性差;

同时,由于原料中过高的水分,使部分无水三氯化铝失去活性,只得加大催化剂用量。我厂严格控制反应条件及原料各项指标,从而使产品质量得到保证。

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