蒸馏法测定二氧化硫的装置

⑴ 如何检测烟尘中的二氧化硫

1）取样和试料的调制
以一般的采样方法为标准
（2）试料液的调制
首先安装通氧蒸馏的装置，在烧瓶（A）中加入0.1mol/L氢氧化钠溶液20ml、按入装置中；烧瓶（B）中加入蒸馏水20ml、5%的双甲酮酒精1ml13)、叠氮化钠（1-100）1ml14）、乙醇2mll5)、消泡用硅油2滴以及磷酸溶液（1-4）10ml，安入装置中；通过流量计（G）通氮气，再以0.5-0.6L/分的速度通气5分钟，取下烧瓶（B）后，正确称试料2g马上加入进去，再安入装置中；以0.5-0.6L/分的速度通氮气，同时，用环乙喷灯火焰以4-5cm的高度将烧瓶（B）加热，取下烧瓶（A）作为试料液。
（3）空试料液的调制
根据试料液调制（2），把用的试料换为20ml水做同样操作，作为空试料液
（4）检量线用的标准液的调制
正确称量亚硫酸氢钠162.5mg（相当于100mg的SO2）加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液，溶解定量100ml，作为标准原液；取标准原液1ml加入0.1mol/L氢氧化钠溶液里，溶解定量为500ml作为标准液（1ml的量含为2�0�8g的二氧化硫（SO2）），标准液在冰室内保存，在2-3日内可以使用。
标准液0、1、2、3中各取4ml及5ml，分别加入0.1mol/L的氢氧化钠，定量为5ml作为检量线用的标准液（在1ml溶液中SO2的含量分别为 0、0.4、0.8、1.2、1.6�0�8g以及2�0�8g）
（5）测定法
①测定
称试料液5ml加入0.1ml蒸馏水，作为烧瓶（A）；新的一份试料液5ml加入0.3%的过氧化氢溶液0.1ml作为烧瓶（B），在烧瓶（A）（B）中分别加入1ml副品红.甲醛的混合溶液，震荡，在室温15分钟放置后，分别对照试药图，在波长580nm的吸光度下测定。
②检量线
检量线用的标准溶液分别称取5ml，再分别按照测定①的操作进行，测定吸光度后做成检量线。
③定量
算出试料液的呈色反映后的吸光度[（A)吸光度-（B）吸光度]，根据检量线，求出试料液的二氧化硫的浓度 ，再根据下列公式计算出检体中二氧化硫的含量详解9。
二氧化硫（g/kg)=C/1.000 * W * 5* 20/5
C:试料液中的二氧化硫（�0�8g/ml)
W:试料的采取量

⑵ 二氧化硫速测盒的检测方法

无色水溶性固体（如白砂糖、冰糖等）样品：准确称取 1 克样品，用蒸馏水或纯净水溶解并加水到50mL，混匀。
水不溶性固体（如粉丝、腐竹等）样品：准确称取 1 克样品并尽可能剪成小碎片，加蒸馏水或纯净水49mL，盖上盖振摇。放置 10 分钟以上，其间振摇以加速提取，其上清液即为样品液。 1、用电子天平或托盘天平称取5克样品于杯中，用剪刀稍剪碎，加入25毫升蒸馏水浸泡10－15分钟，不用振荡。
2、在9ml比色皿中加入 4.5ml ①蒸馏水，然后轻轻用一次性吸管吸取2管样品处理液（500µl），小心加入到比色皿中。
3、然后滴入3滴检测液A和3滴检测液B。4、5分钟后观察显色情况，与色卡对照可较准确得出样品二氧化硫含量。注：根据样品密度的大小,可以选择采用如下灵活的实验方法：1、银耳等样品：称取2.5克样品，…吸取1000µl样品处理液…
2、龙眼等样品：称取10克样品，…吸取250µl样品处理液…
3、其 他：称取5*n克样品，…吸取500/n µl样品处理液… 1、不变色或颜色非常淡表示样品中无二氧化硫残留。
2、显示紫色或紫红色表示样品有二氧化硫残留，颜色越深表示残留量越高。
3、对于国家规定限量标准的样品，可以与色卡对照，颜色最接近的即为相应的二氧化硫浓度。如果样品显色结果比100 mg/kg的深表示该样品二氧化硫超标。

⑶ 某化学兴趣小组为探究SO2的性质，按下图所示装置进行实验．请回答下列问题：（1）装置A中盛放亚硫酸钠的

（1）装置A中盛放亚硫酸钠的仪器是蒸馏烧瓶，亚硫酸枝顷慎钠和浓硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫和水，反应方程式为：Na₂SO₃+H₂SO₄（浓）=Na₂SO₄+SO₂↑+H₂O，
故答案为：蒸馏烧瓶；Na₂SO₃+H₂SO₄（浓）=Na₂SO₄+SO₂↑+H₂O；
（2）二氧化硫能和硫化氢发生反应生成淡黄色沉淀，乎氏所以C中出现黄色浑浊，该反应中，二氧化硫中的硫元素化合价由+4价变为0价，所以二氧化硫得电子而作氧化剂，体现氧化性，
故答案为：无色溶液中出现黄色浑浊；氧化性；
（3）二氧化硫能和有色物质反应生成无色物质，所以二氧化硫能使品红溶液褪色，但二氧化硫的漂白性不稳定，加热无色溶液时，溶液又变为红色，其操作方法和现象为：品红溶液褪色后，关闭分液漏斗的旋塞，点燃酒精灯加热，溶液恢复为红色，
故答案为：品红溶液褪色后，关闭分液漏斗的旋塞，点燃酒精灯加热，溶液恢复为红色；
（4）二氧化硫属于酸性氧化物，能和碱反应生成盐和水，所以能用碱液氢氧化钠溶液吸收，离子反应方程式为：SO₂+2OH^-=SO₃^2-+H₂O，
故答案为：NaOH；SO₂+2OH^-=SO₃^2-+H₂O；
故答案为：；
（5）影响化学反应速率的因素有：浓度、温度等，亚硫酸钠变质会生成硫酸钠，硫酸钠和浓硫酸不反应，亚硫酸钠和稀硫酸反应产生的二氧化硫速率会很慢，所以可能猛敬的原因是Na₂SO₃变质或不是浓硫酸；
取待测试样于试管中，加适量的蒸馏水配成溶液，滴加足量的稀盐酸，再加入氯化钡溶液，如果有白色沉淀生成，则证明该亚硫酸钠已变质；
或者用洁净的玻璃棒沾取待测试样，滴到白纸上，如果不变黑，则证明该溶液不是浓硫酸，
故答案为：Na₂SO₃变质，取待测试样于试管中，加适量的蒸馏水配成溶液，滴加足量的稀盐酸，再加入氯化钡溶液，如果有白色沉淀生成，则证明该亚硫酸钠已变质；
不是浓硫酸；用洁净的玻璃棒沾取待测试样，滴到白纸上，如果不变黑，则证明该溶液不是浓硫酸．

⑷ 食品中二氧化硫残留量测定蒸馏法

在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。

固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。

(4)蒸馏法测定二氧化硫的装置扩展阅读：

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。

纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

⑸ 如何检测食物中的二氧化硫蒸馏法

1. 原理
在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。
2.试剂
2.1盐酸(1＋1)：浓盐酸用水稀释1倍。
2.2乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL.
2.3碘标准溶液［c(1/2I2＝0.01mol/L)］：将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。
2.4淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。
3.仪器
全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。
4.分析步骤
4.1样品处理
固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.0～10.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。
4.2测定
4.2.1蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1＋1)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。
4.2.2滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。
4.3计算
式中：X3——样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量，g/kg；
A2——滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；
B——滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；
m2——样品质量，g；
0.032——与1mL碘标准溶液［c(1/2I2)＝1.000mol/L］相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量，g。

⑹ 二氧化硫 实验室制备方法及实验装置 实验需要注意事项各项试剂作用方程式原理以及检验...等

用品：圆底烧瓶（250ml）、玻璃导管、滴液漏斗、双孔塞、集气瓶、玻璃片、版量筒、玻璃棒.亚硫酸钠、浓权H2SO4、氨水、大烧杯、品红溶液、红色鲜花、蓝色石蕊试液.
原理：实验室里一般用铜跟浓H2SO4或强酸跟亚硫酸盐反应,制取二氧化硫.二氧化硫跟水化合生成亚硫酸,很不稳定,易分解.二氧化硫还能跟某些有色物质化合生成无色物质,具有漂白性.
准备和操作：
1.二氧化硫的制取亚硫酸盐跟H2SO4反应可制得较纯的二氧化硫.例如
Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑
在一个250毫升的圆底烧瓶里盛亚硫酸钠14克,分液漏斗里盛浓H2SO4,装置如图7-70所示.(见图)
实验开始时,将浓H2SO4逐滴加入烧瓶里,立即有二氧化硫气体发生,不需加热.当亚硫酸钠全部被酸浸湿而发生气体的速度减慢时,可以微微加热,以加速反应的进行.二氧化硫容易跟水反应,所以要用向上排空气法收集.用玻璃棒蘸氨水放在瓶口,如果出现浓厚的白烟,表示二氧化硫已收集满.二氧化硫是一种有刺激性气味的有毒气体,勿使它逸散出来污染空气.