平衡蒸馏提取的示意图

A. 观察下列实验装置图，按要求作答：（1）写出图中四种实验操作的名称过滤，蒸发，蒸馏，萃取（分液）过滤

（来1）由图中漏斗、蒸自发皿、蒸馏烧瓶、分液漏斗等仪器可知，①为过滤，②为蒸发，③为蒸馏，④为萃取（分液），
故答案为：过滤，蒸发，蒸馏，萃取（分液）；
（2）④中的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯，故答案为：分液漏斗、烧杯；
（3）从海水中提取水，沸点不同，利用蒸馏装置；NaCl溶于水，分离NaCl和水利用蒸发装置；碳酸钙不溶于水，则分离CaCO₃和水利用过滤装置；植物油和水分层，利用分液漏斗分液，故答案为：③；②；①；④．

B. 提取胡萝卜素实验流程及关键点

（1）从胡萝卜中提取胡萝卜素常用的方法是萃取法，实验流程为：胡萝卜→粉碎→干燥→萃取（石油醚）→过滤→浓缩→胡萝卜素→鉴定（纸层析法）．
（2）在胡萝卜颗粒的加热干燥过程中，如果温度过高，干燥时间太长会导致胡萝卜素分解，因此应严格将温度和时间控制在一定范围内．
（3）萃取过程应该避免明火加热，因为有机溶剂都是易燃物，直接使用明火加热容易引起燃烧、爆炸，因此采用水浴加热．在加热瓶口安装冷凝回流装置的目的是防止加热时有机溶剂挥发．
（4）该色素分离的方法纸层析法．图乙中⑤为样品原点，⑦为其他色素和杂质，实验过程中点样时应注意快速细致、圆点细小并注意保持滤纸干燥．
（5）在图乙的胡萝卜素的结果示意图中，A、B、C、D四点中，A和D没有其它色素带，属于标准样品的样点，为对照组，实验组是BC，即属于提取样品的样点．实验得出的结论是萃取样品中含有β-胡萝卜素．
故答案为：
（1）萃取 萃取 浓缩
（2）温度 时间 温度过高，干燥时间太长会导致胡萝卜素分解
（3）应避免明火加热，而采用水浴加热 防止加热时有机溶剂挥发
（4）纸层析 样品原点 其他色素和杂质 快速细致、圆点细小并注意保持滤纸干燥
（5）B和C 萃取样品中含有β-胡萝卜素

C. 如何加工生姜油

姜油加工有萃取法和蒸馏法2种。萃取法产品得率高，质量好，但投资专大。因此，属目前生产上一般采用蒸馏法。蒸馏装置示意图参见图26。

图26 水蒸气蒸馏法提取姜油示意图
1.挡板 2.鹅颈 3.姜料 4.蒸馏器 5.隔板 6.炉灶 7.姜油收集器 8.冷凝器 9.进水口 10.出水口
蒸馏法加工姜油的工艺流程为：先把生姜洗净晾干、切碎，放入隔板上面的蒸馏器内，隔板下的铁锅内注入适量水，加热使水沸腾产生蒸汽，蒸汽通过多孔隔热板进入姜料，使姜油气化并与蒸汽一并通过鹅颈进入冷凝器，经冷凝后的冷凝物进入收集器，油水分离后即可得到姜油。如进一步精炼，可精制出姜油酮、姜油酚及香精等。
蒸馏时必须注意：一是姜料粗细要适宜、均匀。若姜料过细，填料时太紧，会使蒸汽上升困难；若姜料太粗，填料过松，则蒸汽迅速跑掉，与姜料接触面小。二是注意保持蒸馏锅内的水位。为进一步减少浪费，提高得油率，可使分离器分离出来的水重新返回蒸馏锅。

D. 常减压蒸馏原理流程图

原料油在蒸馏塔里按蒸发能力分成沸点范围不同的油品(称为馏分)，这些油有的经调合、加添加剂后以产品形式出厂，相当大的部分是后续加工装置的原料，因此，常减压蒸馏又被称为原油的一次加工。以下是我为大家整理的关于常减压蒸馏原理流程图，给大家作为参考，欢迎阅读!

常减压蒸馏原理流程图

常减压蒸馏基本概念

1、 基本概念

1.1饱和蒸汽压

任何物质(气态、液态和固态)的分子都在不停的运动，都具有向周围挥发逃逸的本领，液体表面的分子由于挥发，由液态变为气态的现象，我们称之为蒸发。挥发到周围空间的气相分子由于分子间的作用力以及分子与容器壁之间的作用，使一部分气体分子又返回到液体中，这种现象称之为冷凝。在某一温度下，当液体的挥发量与它的蒸气冷凝量在同一时间内相等时，那么液体与它液面上的蒸气就建立了一种动态平衡，这种动态平衡称为气液相平衡。当气液相达到平衡时，液面上的蒸气称为饱和蒸汽，而由此蒸气所产生的压力称为饱和蒸汽压，简称为蒸汽压。蒸气压的高低表明了液体中的分子离开液面气化或蒸发的能力，蒸气压越高，就说明液体越容易气化。

在炼油工艺中，根据油品的蒸气压数据，可以用来计算平衡状态下烃类气相和液相组成，也可以根据蒸气压进行烃类及其混合物在不同压力下的沸点换算、计算烃类液化条件等。

1.2气液相平衡

处于密闭容器中的液体，在一定温度和压力下，当从液面挥发到空间的分子数目与同一时间内从空间返回液体的分子数目相等时，就与液面上的蒸气建立了一种动态平衡，称为气液平衡。气液平衡是两相传质的极限状态。气液两相不平衡到平衡的原理，是气化和冷凝、吸收和解吸过程的基础。例如，蒸馏的最基本过程，就是气液两相充分接触，通过两相组分浓度差和温度差进行传质传热，使系统趋近于动平衡，这样，经过塔板多级接触，就能达到混合物组分的最大限度分离。

2、蒸馏方式

在炼油厂生产过程中，有多种形式蒸馏操作，但基本类型归纳起来主要有三种，即闪蒸、简单蒸馏和精馏

2.1闪蒸(平衡汽化)

加热液体混合物，达到一定的温度和压力，在一个容器的空间内，使之气化，气

液两相迅速分离，得到相应的气相和液相产物，此过程称为闪蒸。当气液两相有足够的接触时间，达到了汽液平衡状态，则这种气液方式称为平衡汽化。

2.2简单蒸馏(渐次汽化)

液体混合物在蒸馏釜中被加热，在一定压力下，当温度达到混合物的泡点温度时，液体即开始气化，生成微量蒸气，生成的蒸气当即被引出并经冷凝冷却后收集起来，同时液体继续加热，继续生成蒸气并被引出。这种蒸馏方式称为简单蒸馏或微分蒸馏，借助于简单蒸馏，可以使原料中的轻、重组分得到一定程度的分离。

2.3精馏

精馏是分离混合物的有效手段，精馏有连续式和间歇式两种，石油加工装置中都采用连续式精馏，而间歇式一般用于小型装置和实验室。

连续式精馏塔一般分为两段：进料段以上是精馏段，进料段以下是提馏段。精馏塔内装有提供气液两相接触的塔板和填料。塔顶送入轻组分浓度很高的液体，称为塔顶回流。塔底有再沸器，加热塔底流出的液体以产生一定量的气相回流，塔底的气相回流是轻组分含量很低而温度较高的气体。气相和液相在每层塔板或填料上进行传质和传热，每一次气液相接触即产生一次新的气液相平衡，使气相中的轻组分和液相中的重组分分别得到提浓，最后在塔顶得到较纯的轻组分，在塔底得到较浓的重组分，借助于精馏，可以得到纯度很高的产品。

实现精馏的必要条件有

(1)建立浓度梯度，液体混合物中各组分的相对挥发度有明显差异是实现精馏过程的必要条件。

(2)合理的温度梯度，塔顶加入轻组分浓度很高的回流液体、塔底用加热或汽提的方法产生热的蒸气。

(3)精馏塔内必须要有塔板或填料，它是提供气液充分接触的场所。

E. 蒸馏实验流程图

1. 用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升，温度计的读数也略有上升.当蒸气的顶端到达温度计返袭水银球部位时,温度计读数就急剧上升。

3. 此时的温度即为液体与蒸汽平衡时的温度,温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸汽直接受到火焰的热量漏启兄，这样由温度计读得的沸点就旁迹会偏高

4. 另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。

F. 乙醇－环己烷气液平衡相图

1.
测定常压下环己烷-乙醇二元系统的汽液平衡数据，绘制101325Pa下的沸点-组成的相图。

2.
掌握阿贝折射仪的原理和使用方法。

二、实验原理

液体混合物中各组分在同一温度下具有不同的挥发能力。因而，经过汽液见相变达到平衡后，各组分在汽、液两相中的浓度是不相同的。根据这个特点，使二元混合物在精馏塔中进行反复蒸馏，就可分离得到各纯组分。为了得到预期的分离效果，设计精馏装置必须掌握精确的汽液平衡数据，也就是平衡时的汽、液两相的组成与温度、压力见的依赖关系。大量工业上重要的系统的平衡数据，很难由理论计算，必须由实验直接测定，即在恒压（或恒温）下测定平衡的蒸汽与液体的各组分。其中，恒压数据应用更广，测定方法也较简便。

恒压测定方法有多种，以循环法最普遍。循环法原理的示意图见图5-11。在沸腾器P中盛有一定组成的二元溶液，在恒压下加热。液体沸腾后，逸出的蒸汽经完全冷凝后流入收集器R。达一定数量后逸流，经回流管流回到P。由于气相中的组成与液相中不同，所以随着沸腾过程的进行，P、R两容器中的组成不断改变，直至达到平衡时，汽、液两相的组成也保持恒定。分别从R、P中取样进行分析，即得出平衡温度下气相和液相的组成。

本实验测定的恒压下环己烷-乙醇二元汽液平衡相图，如图5-12所示。
图中横坐标表示二元系的组成（以B的摩尔分数表示），纵坐标为温度。显然曲线的两个端点 、 即指在恒压下纯A与纯B的沸点。若溶液原始的组成为 ,当它沸腾达到汽液平衡的温度为 时，其平衡汽液相组成分别为 与 。用不同组成的溶液进行测定，可得一系列 数据，据此画出一张由液相线与汽相线组成的完整相图。图5-12的特点是当系统组成为 时，沸腾温度为 ，平衡的汽相组成与液相组成相同。因为 是所有组成中的沸点最低者，所以这类相图称为具有最低恒沸点的汽液平衡相图。

分析汽液两相组成的方法很多，有化学方法和物理方法。本实验用阿贝折射仪测定溶液的折射率以确定其组成。因为在一定温度下，纯物质具有一定的顺变关系。预先测定一定温度下一系列已知组成的溶液的折射率，得到折射率-组成对照表。以后即可根据待测溶液的折射率，由此表确定其组成。

三、试剂与仪器

试剂：环己烷、乙醇。

仪器：埃立斯（Ellis）平衡蒸馏器、0.5kW调压变压器、电压表、阿贝折射仪、超级恒温槽。

埃立斯平衡蒸馏器是由玻璃吹制而成的，它具有汽液两相同时循环的结构，如图5-13所示。
四、实验步骤

1.
将预先配置好的一定组成的环己烷-乙醇溶液缓缓加入蒸馏器中，使液面略低于蛇管喷口，蛇管的大部分浸在溶液之中。

2.
调节适当的电压通过加热元件1和下保温电热丝对溶液进行加热。同时在冷凝器9、10中通以冷却水。

3.
加热一定时间后溶液开始沸腾，气、液两相混合物经蛇形管口[喷于温度计底部；同时可见气相冷凝液滴入接受器11。为了防止蒸气过早的冷凝，通过变压器将上保温电加热丝加热，要求套管8内温度比套管6内温度高0.5~1.5℃。控制加热器电压，使冷凝液产生速度为每分钟60~100滴。调节下保温电热丝电压，以蒸馏器的器壁上不产生冷凝液为宜。为防止暴沸，在加热升温过程中可借助于双连球通过活塞14向蒸馏器内缓慢而间歇地鼓入少量空气，待溶液沸腾后即取下双连球。

4.
待套管6处的温度约恒定20min后，可认为汽、液相间已达平衡，记下温度计6读数，即为汽、液平衡的温度。

5.
分别从取样口12、13同时取样约2mL，稍冷却后测定其折射率。阿贝折射仪的原理与使用方法见本书2.2.3节。

6.
实验结束，关闭所有加热元件。待溶液冷却后，将溶液放回原来的溶液瓶。

五、数据处理

1.
将测定的各气液相折射率，利用环己烷-乙醇系统的折射率-组成对照表（见本书附录11）查得平衡的液相组成x环与气相组成y环。

2.
平衡温度的确定

（1）
温度计示值校正和露茎校正见《大学基础化学实验（Ⅰ）》。

（2）
气压计读数校正见本书附录4。

（3）
平衡温度的压力校正 溶液的沸点与外压有关，为了将溶液沸点校正到正常沸点，即外压为101325Pa下的汽液平衡温度，应将测得的平衡温度进行校正。环己烷-乙醇系统的校正公式如下：

(5-21)

式中，t常为校正到外压为101325Pa下的平衡常数（℃），t为外压为p大气（Pa）时测得的温度，y环为用环己烷摩尔分数表示的气相组成。

3.
综合实验所得的各组成的平衡数据，绘出101325Pa下环己烷-乙醇的汽液平衡相图。

六、思考题

1.
一般而言，如何才能准确测得溶液的沸点？

2.
埃立斯平衡蒸馏器有什么特点有什么特点？其中蛇管的作用是什么？

3.
埃立斯平衡蒸馏器为何要上下保温？为何气相部分温度应略高于液面部位温度？

4.
取出的平衡汽液相样品，为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率？

七、进一步讨论

1.
为得到精确的相平衡数据，应采用恒压装置以控制外压。有关恒压装置的原理及使用参见本书附录4。

2.
使用埃立斯蒸馏器操作时，应注意防止闪蒸现象、精馏现象及暴沸现象。当加热功率过高时，溶液往往会产生完全汽化，将原组成溶液瞬间完全变为蒸气，即闪蒸。显然，闪蒸得到的汽液组成不是平衡的组成。为此需要调节适当的加热功率，以控制蒸气冷凝液的回流速度。

蒸馏器所得的平衡数据是溶液一次汽化平衡的结果。但蒸气在上升过程中又遇到液相冷凝液，则又可进行再次汽化，这样就形成了多次蒸馏的精馏操作。其结果是得不到蒸馏器应得的平衡数据。为此，在蒸馏器上部必须进行保温，使气相部位略高于液相，以防止蒸气过早的冷凝。

由于沸腾时气泡生成困难，暴沸现象常会发生。避免的方法是提供气泡生成中心或造成溶液局部过热。为此，可在实验中鼓入小气泡或在加热管的外壁造成粗糙表面以利于形成气穴；或将电热丝直接与溶液接触，造成局部过热。

G. 精馏操作的三大平衡是什么在精馏操作中是如何体现的

双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。典型的精馏设备是连续精馏装置（图1），包括精馏塔、再沸器、冷凝器等。精馏塔供汽液两相接触进行相际传质，位于塔顶的冷凝器使蒸气得到部分冷凝,部分凝液作为回流液返回塔顶,其余馏出液是塔顶产品。位于塔底的再沸器使液体部分汽化，蒸气沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。进料加在塔的中部,进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降，进料中的蒸气和下塔段来的蒸气一起沿塔上升。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。当使
组分混合液较完全地分离而取得个高纯度单组分产品时，须有-1个塔。
精馏之所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的应用。回流包括塔顶高浓度易挥发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸气两者返回塔中。汽液回流形成了逆流接触的汽液两相，从而在塔的两端分别得到相当纯净的单组分产品。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比，称为回流比，它是精馏操作的一个重要控制参数，它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗。