① 简述什么是蒸馏法以及常用的蒸馏方法
蒸馏法,是基于两种同位素分子的挥发性(沸点)的差异,藉助版于加热液态同位素混合物来权实现同位素分离的方法。
常用的蒸馏方法:常压蒸馏,减压蒸馏,水蒸汽蒸馏,加压蒸馏,分子蒸馏等等、
常压蒸馏指在常压条件下操作的蒸馏过程。在石油炼制中习惯上是专指原油的常压蒸馏。
减压蒸馏是借助于真空泵降低系统内压力,降低液体的沸点。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
水蒸气蒸馏法指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
加压蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。
② 求实验室减压蒸馏装置图
实验室减压蒸馏装置图如下图所示:
实验原理
1.减压蒸馏适用对象
在常压蒸馏时回未达沸点即已答受热分解、氧化或聚合的物质
2、减压下的沸点
(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度;
(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的,即外界压力降低沸点也降低;
(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系,将液体置于一可减压的装置中,随体系压力的减小,液体沸腾的温度即可降低,这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。
注意事项
1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;
另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
③ 详细介绍多效蒸馏器的工作原理及操作使用方法
太阳能海抄水蒸馏器 主题词或关键词: 太阳能 能源科学 蒸馏器 内容第二次世界大战中,美国国防部制造了许多军用海水淡化急救装置,供飞行员和船员落水后取水用,这种装置实际上是一种简易的太阳能蒸馏容器。
对于微小的压力降就会引起蒸汽的流动。在1mbar下运行要求在沸腾面和冷凝面之间非常短的距离,基于这个原理制作的蒸馏器称为短程蒸馏器。短程蒸馏器(分子蒸馏)有一个内置冷凝器在加热面的对面,并使操作压力降到0.001mbar。
④ 分子蒸馏技术及其在中药生产中的应用
分子蒸馏技术,作为对高沸点、热敏性物料进行有效分离的手段,自上世纪30年代出现以来,得到了世界各国的重视。至上世纪60年代,为适应浓缩鱼肝油中维生素A的需要,分子蒸馏技术得到了规模化的工业应用。当时,日、英、美、德、俄罗斯相继设计制造了多套蒸馏装置,用于浓缩天然维生素A,但由于各种原因,应用面太窄,导致发展速度缓慢。此后,随着人们对项新的液-液分离技术的逐渐重视,对分离装置不断改进、完善,不断探索、扩展新的应用领域,特别是自上世纪80年代末以来,随着人们对天然物质的青睐,回归自然潮流的兴起,推动了分子蒸馏技术的迅猛发展。
一、原理
传统意义上的蒸馏是将液体加热后,根据其中不同成分的沸点不同,来进行分离提纯的一种技术。但分子蒸馏的原理与此完全不同,它的核心概念是分子运动自由程,因此在远低于液体沸点的情况下即可进行,更适用于高沸点和热敏性物质的分离。
那么什么是分子运动自由程呢?在这里,我们首先需要了解几概念。
1.分子碰撞:众所周知,分子与分子之间存在着相互作用力。当两个分子离得较远时,分子之间的作用力表现为吸引力;但当两分子接近到一定程度后,分子之间的作用力就会变为排斥力,且这种排斥力随其接近程度的增加而迅速增加。当两分子接近到一定程度,排斥力的作用就会使两分子分开,这种由接近而至排拍态蔽斥分离的过程就是分子的碰撞过程。
2.气体分子运动自由程:由于分子间作用力的存在,因此分子总是处于不停的运动变化中,从排斥到吸引,甚至碰撞,它们之间的距离也在不停地变化着。而所谓的气体分子平均自由程,就是指气体分子在两次连续碰撞之间所走路程的平均值。袭州
弄清了这两个概念,什么是分子蒸馏这个问题就可以迎刃而解了。分子蒸馏就是在高真空状态下,使蒸发面(加热面)和冷凝面的间距小于或等于轻组分物料的蒸气分子的平均自由程,即使蒸发面逸闭消出的分子可以毫无阻碍地奔射并凝集到冷凝面上。
具体一点讲,根据分子运动理论,液体混合物的分子受热后运动会加剧,当分子获得足够能量时,就会从液面逸出而成为气相分子。随着液面上方气相分子的增加,有一部分气体就会返回液体。在外界条件保持恒定的情况下,最终会达到分子运动的动态平衡,从宏观上看,液体系统达到了平衡。
在一定温度下,压力越低,气体分子的平均自由程越大。但由于不同分子的分子量不同,导致轻分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小。此时若在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子的平均自由程处设置一捕集器,使得轻分子不断被捕集,从而破坏了轻分子的动态平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到捕集器很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这样,便达到了混合物分离的目的。
分子蒸馏装置就是通过降低蒸发空间的压力(10-2~10-4mmHg),使冷凝表面靠近蒸发表面,当其间的垂直距离小于轻气体分子的平均自由程而大于重分子的平均自由程时,从蒸发表面气化的轻气体分子,就可以不与其他分子碰撞,直接到达冷凝表面而冷凝。
下面是分子蒸馏的四个步骤。
1.分子从液相主体向蒸发面扩散;
2.分子从蒸发面(加热面)上自由蒸发;
3.分子从蒸发面向冷凝面飞射,在飞射过程中,可能与残存的空气分子碰撞,也可能相互碰撞。但只要有合适的真空度,使蒸发分子的平均自由程大于或等于两面(蒸发面与冷凝面)之间的距离即可,过高提高真空度毫无意义;
4.分子在冷凝面上冷凝,冷凝面形状合理且光滑,从而完成对该物质分子的分离提取。
二、分子蒸馏的特点
1.分子蒸馏的操作温度远低于物料的沸点:分子蒸馏过程中,混合物的分离是由于不同种类的分子逸出液面的平均自由程不同来实现的,并不需要沸腾,所以分子蒸馏是在远低于沸点的温度下进行操作的。这点与常规蒸馏有本质的区别。
2.蒸馏压强低:分子蒸馏能在很低的压强下进行操作,一般为10-1Pa数量级。
3.受热时间短:分子蒸馏装置要求受加热的液面与冷凝面间的距离小于或等于轻分子的平均自由程,使由液面逸出的轻分子,几乎未经碰撞就到达冷凝面,所以受热时间很短。与真空蒸馏相比,在真空蒸馏条件下需受热1小时分离的物质,分子蒸馏仅需十几秒。
三、分子蒸馏在中药提取过程中的优势
1.由于分子蒸馏真空度高,操作温度低和受热时间短,能较好地保护中药有效成分,尤其对于高沸点和热敏性及易氧化物料的分离,有常规方法不可比拟的优点。
2.能效地去除液体中的低分子物质,如:有机溶剂、臭味等,并有利于脱色,因此能有效改善中药成品的色泽,保持终产品的纯天然、无污染。
3. 分离能力强,可分离出常规蒸馏不易分开的物质,且分离后有效成分高度富集,可提高药物质量。
分子蒸馏技术已被列入《当前国家重点鼓励发展的产业、产品和技术目录(2000年修订)》,并在现代中药产业中得到了逐步的推广和应用,且与超临界流体萃取技术相提并论。
⑤ 蒸馏用直形冷凝管而不用球形冷凝管为什么
直形冷凝管主要是蒸出产物时使用,是蒸馏法分离物质时所需的仪器。
要注意的是,当蒸馏物沸点超过140度时,一般使用空气冷凝,以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。
球形冷凝管主要是在反应物易挥发的情况下,其回流作用。蒸气冷凝后又流回反应体系,节约试剂,并使反应进行更彻底。
球型冷凝管面积较直形冷凝管大,冷凝效率高。
常压蒸馏乙醇,是利用乙醇和水的沸点不同,将乙醇分离出来。而不是让乙醇进行反应。
因此选用直形冷凝管。
而直形冷凝管是将一根空气冷凝管作为内芯,在其外面焊有一较粗的外套管(水冷管),在外套管的两端各焊接一个小嘴是用以连接冷凝水的进出口(下嘴用以连接冷却水源,上嘴用以作冷却水的出口)。它是用水进行冷却,可加速冷却或缩短冷凝管的长度。适用于沸点为140℃以下物质的蒸馏、分馏操作,主要用于倾斜式蒸馏装置。
直形冷凝管使用前进行洗净,将冷凝管上端扩大处,用打好洞的橡胶塞连接于烧瓶的支管上,蒸馏烧瓶中加入待蒸馏的物质,然后在冷凝管的水进口 (下口)处用橡胶管连接水源,另一根橡胶管连接于上口,便于冷却废水流出。
冷凝管下端连接接受瓶,通常用弯形接管连接接受瓶,可使蒸馏液垂直流出。全部装置安装好后,固定于架子上,先开冷却水源,然后进行加热使蒸馏物至沸腾,蒸气沿内芯管遇到冷却水冷却的管壁即冷凝为液滴,流入接受瓶中,即得纯净物质
⑥ 半微量蒸馏装置的原理与用法是什么
原理:
其原理以分离双组分混合液为例.将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。
两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向.这种倾向随着温度的升高而增大。
如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。
此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压.实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
(6)常见的分子蒸馏装置有哪些扩展阅读:
半微量蒸馏装置主要是半微量凯氏蒸馏器。
半微量凯氏蒸馏器包括:磨口蒸馏瓶、磨口冷凝管、带有氮气球的弯支管,所述蒸馏瓶具有夹层套,蒸馏瓶底部为废液出口,蒸馏瓶一端外壁设有瓶颈支管,蒸馏瓶的中部外壁设有带塞的磨砂杯,所述带有氮气球的弯支管分别连接磨口蒸馏瓶和磨口冷凝管。
半微量凯氏蒸馏器,其加液处采用磨砂塞使用方便,适用于微量与常量之间的半微量,用水蒸气蒸馏法,对有机物作氮的含量分析测定,蒸馏液纯度高
半微量凯氏蒸馏器,其特征在于,包括:磨口蒸馏瓶、磨口冷凝管、带有氮气球的弯支管,所述蒸馏瓶具有夹层套,蒸馏瓶底部为废液出口,蒸馏瓶一端外壁设有瓶颈支管,蒸馏瓶的中部外壁设有带塞的磨砂杯,所述带有氮气球的弯支管分别连接磨口蒸馏瓶和磨口冷凝管。
参考资料来源:网络-蒸馏