冰片的制备蒸馏出现沉淀

1. 蒸馏是实验室制备蒸馏水的常用方法．（1）图Ⅰ是实验室制取蒸馏水的常用装置，图中明显的一个错是______

（1）蒸馏时，为充分冷凝，应使水充满冷凝管，从下端进水，上端出水，
故答案为：冷凝管进出内水口颠倒；
（2）由仪器的图形可知A为蒸馏烧瓶，B为冷凝管，故容答案为：蒸馏烧瓶；冷凝管；
（3）液体在加热时为了防止液体暴沸，可加入沸石，故答案为：碎瓷片；
（4）取少量原溶液于试管，滴入AgNO₃溶液，有白色沉淀产生，再滴入稀HNO₃沉淀只有部分溶解，并有气泡产生，则沉淀是氯化银和碳酸银的混合物，一定含Cl^-，Ag⁺+Cl^-=AgCl↓，故答案为：HNO₃；AgNO₃；Ag⁺+Cl^-=AgCl↓；
（5）该装置中使用的玻璃导管较长，其作用是冷凝水蒸气；为了增强冷凝效果，可以用冰水混合物使水蒸气充分冷凝；故答案为：冷凝水蒸气；冰水．

2. 冰片怎样化成水

冰片是不能溶于水的，只能溶于乙醇、乙醚和苯。先溶解在酒精里，再加水稀释就可以了。

3. 冰片的加工合成

冰片知识介绍： 冰片为龙脑香料植物龙脑香树的树脂中析出的天然结晶性化合物，人工合成的机制冰片，以及艾纳香蒸馏结晶的加工品。龙脑香常绿乔木，生于热带雨林，分布于东南亚地区。
从龙脑香树干的裂缝处，采取干燥的树脂，进行加工。或砍下树干及树枝，切成碎片，经水蒸气蒸馏升华，冷却后即成结晶。此外，冰片还可以从以下方法得到：
机制冰片：用自松节油蒸馏得的蒎烯，加接触剂偏硼酸，与无水草酸作用，直接生成龙脑草酸酯，再以氢氧化钠加热水解为粗龙脑，然后用汽油重结晶精制，产于广西、广东、江苏、浙江。
艾片：为菊科植物艾纳香的叶，经水蒸气蒸馏、冷却，所得的结晶称艾粉，再将艾粉精制为冰片（艾片）。
1. 冰片为玉白色或灰白色半透明结晶，呈多角形片状或颗粒状。质松脆，气芳香，味辛、凉，嚼之则慢慢溶化，具挥发性，燃烧时无黑烟或微有黑烟。
2. 菊科植物艾纳香树脂中析出的天然结晶亦做冰片入药。
3. 人工化学品称机制冰片（合成龙脑），为无色透明或白色半透明的片状松脆结晶，有清香气，味辛，凉；具挥发性，点燃发生浓烟，并有带光的火焰。
冰片补充信息： 炮制：取原药材，除去杂质，用时研成细粉后，贮干燥容器内，密闭，置阴凉处。
冰片适合人群： 气虚虚弱之昏厥及孕妇禁服。
冰片食疗作用： 冰片味辛、苦，微寒；归心、肝、肺经；清香宣散。
具有开窍醒神，清热散毒，明目退翳的功效。
主治热病高热神昏，中风痰厥惊痫，暑湿蒙蔽清窍，喉痹耳聋，口疮齿肿，疮痈疳痔，目赤肿痛，翳膜遮睛。
冰片做法指导：
1. 热闭神昏者，可与麝香、牛黄、黄连、郁金等配伍，以清热开窍。
2. 凡痰火郁闭，喉痹音哑，或火热壅滞，口疮齿肿者，可与朱砂、硼砂、玄明粉配伍吹搽患处，以散火解毒。
3. 暴发火眼，或翳膜胬肉者，可与炉甘石、玄明粉、硼砂配伍，为末点眼。

4. 用冰片和乙酸酐合成乙酸冰片酯的具体方案

乙酸冰片酯又称乙酸龙脑酯，自然界中一般存在于樟科植物牛筋树的叶，姜科植物阳春砂的叶和种子的挥发油中，具有森林的新鲜香味，具有祛痰作用，用作肥皂、化妆品及室内消毒杀菌剂的香味组分，也是室内喷雾香料、浴用香料、爽身粉的组分，还可用于制硝化纤维的溶剂。通过冰片和乙酸的酯化反应可合成乙酸冰片酯。酯化反应通常用浓硫酸作催化剂，由于浓硫酸作催化剂同时具有酯化、脱水、氧化等作用，导致一系列副反应的发生，造成酯化率低，反应选择性差、副产物多，主产物分离提纯困难，污水排放量大，原料损失大，严重腐蚀设备等问题。最近，我们采用纳米稀土复合固体超强酸so2,一／ZrO 一h2O 催化合成乙酸冰片酯，取得良好效果。酯化率达到93．14％ ，选择性高达99．8％ ，该催化剂原料易得，制备简便，操作安全，反应选择性好，催化活性强，可重复使用，与产物容易分离，不腐蚀设备，不污染环境，是一种新型的环境友好催化剂。反应原理如下：
1．1 仪器与试剂
德国Perkin—Elmer SP one FTr IR光谱仪，Bruker
Avance 400核磁共振仪；13本岛津GC一17A型气相色
谱仪，毛细管柱0．32 mln×30 m，氢焰检测器，峰面积归一化法计算各组分含量。气化室温度为200℃ ，检测器温度220℃ ，柱温(程序升温)100℃(保温2 min) 200 cI=(保温20min)，N，为载气。日本(日立)H一600型扫描电镜(工作电压：75 kV)，北京市北分仪器技术公司sT一08比表面积测定仪，氮氢混合气。所用试剂天然冰片，乙酸，氧氯化锆，碳酸镧，浓
氨水，硫酸铵均为分析纯，正辛烷为化学纯。
1．2 催化剂的制备 。
在0．14 g (CO，)，中加入一定量2 mol／L稀硫酸使其刚好溶解，然后加入l2．84 g氧氯化锆(ZrCI2，8H O)并加水溶解，在搅拌下慢慢滴加6 mol／L氨水，直至溶液pH值达到l0左右，溶液陈化12 h后，抽滤，洗去cl一，然后将沉淀物在ll0 cI=下干燥12 h，研细，用l mol／L(NH4) SO 溶液浸泡12 h(15 mL／g)，抽滤，红外灯干燥，研细，最后在马弗炉中于600 cI=焙烧3 h即可制得so2,一／ZrO：一 O
催化剂。
1． 4 酯化 反应
在装有温度计 ， 球形冷凝管的三颈烧瓶中加入
5． 0 g天然冰片， 5 ． 9 g乙酸， 0． 3 g催化剂 ， 于 1 2 0 c I =
油浴中进行恒温加热 ， 8 h后停止反应 ， 滤去催化剂，
对滤液进行气相色谱分析并进行常压蒸馏 ， 回收 乙
酸 ， 减压蒸馏蒸出乙酸冰片酯。