间接蒸馏实验

⑴ 水蒸气蒸馏法的方法 水蒸气蒸馏法

1、蒸馏方式

水中蒸馏 ：原料置于筛板或直接放入蒸馏锅，锅内加水浸过料层，锅底进行加热。

水上蒸馏：(隔水蒸馏)原料置于筛板，锅内加入水量要满足蒸馏要求，但水面不得高于筛板，并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层，一般采用回流水，保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽，因此可在锅底安装窥镜，观察水面高度。

直接蒸气蒸馏：在筛板下安装一条带孔环行管，由外来蒸气通过小孔直接喷出，进入筛孔对原料进行加热，但水散作用不充分，应预先在锅外进行水散，锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。

水扩散蒸气蒸馏：这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入，蒸气至上而下逐渐向料层渗透，同时将料层内的空气推出，其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型，蒸馏均匀、一致、完全，而且水油冷凝液较快进入冷凝器，因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。

2、蒸馏过程

蒸馏装置

电热套、圆底烧瓶、安全管、T型管、螺旋夹、导气管、玻璃塞、蒸馏弯头、冷凝管、接液管、锥形瓶、升降台。

安装装置

一般按照水蒸气发生器、长颈圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管和接受瓶的次序依次安装。

水蒸气发生器一般是用金属制成，通常其盛水量以其容积的3/4为宜，如果太满，沸腾时水将冲至长颈烧瓶中，太少，则不够用。也可用三口烧瓶代替，其侧口还可安装滴液漏斗，当三口烧瓶中的水减少后，可以及时添加。

在发生器的上端插入长1 m、内径约5mm的玻璃管作为安全管。安全管需几乎插到发生器的底部。当容器内蒸气压过大时，水可沿着安全管上升，以调节体系内部压力。如果系统发生阻塞．水便会从安全玻璃管的上口喷出。

长颈圆底烧瓶的容量通常在500mL以上，烧瓶内的液体不超过其容积的1/3。烧瓶的位置应向发生器的方向倾斜45°，防止瓶中的液体因跳溅而冲人冷凝管内。也可以使用圆底烧瓶加上克氏蒸馏头来代替长颈烧瓶。

蒸气导入管的末端应弯曲，使之垂直地正对瓶底中央并伸到接近瓶底的位置。蒸气导出管（弯角约30°）的孔径最好比导入管稍大一些，一端插入双孔木塞，露出约5mm，另一端插入单孔木塞，和冷凝管连接。馏出液通过接引管进入接受瓶，接受瓶可置于冷水浴中冷却。

在水蒸气发生器与蒸气导入管之间应装上一个T形管，并在T形管下端连一个弹簧夹，以便及时除去冷凝下来的水滴。要尽量缩短水蒸气发生器与长颈圆底烧瓶之间的距离，以减少水蒸气的冷凝。

前三种水蒸气蒸馏装置中的水蒸气均来自于水蒸气发生器，属于间接水蒸气蒸馏装置。装置则属于直接水蒸气蒸馏装置，产生水蒸气的水与被蒸馏物一起放在圆底烧瓶中，加热至沸腾后．水蒸气即把蒸馏物夹带出来。当圆底烧瓶中的水减少后，可通过滴液漏斗及时添加。

3、操作方法

将盛有一定量水的漏斗置于克氏蒸馏头上，150mL水和苯甲醛放入蒸馏甁中并置于热源上，装好冷凝管和接收瓶。将烧瓶中的水和待蒸馏的物质存在下加热至沸，以便产生蒸汽．当水蒸汽与化合物一起蒸出时，从分液漏斗逐渐加入水。蒸馏过程中，混浊液随热蒸气冷凝集聚在接受甁中，当蒸馏近结束时，蒸出液由混浊变澄清。有机物和水的混合物蒸气经过冷凝管冷凝成乳浊液进入接受器，控制馏出速度2—3滴/s。当被蒸物质全部蒸出后，蒸出液由混浊变澄清，此时不要结束蒸馏，要再多蒸出 l0一20mL的透明馏出液方可停止蒸馏。

蒸馏结束后，先去掉热源，拆下接受甁后，再按顺序拆卸其它部分。

4、操作要点

作为蒸馏烧瓶的三口烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1/3，导入蒸汽的玻璃管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底，距瓶底0.5-1.0cm。

作为水蒸气发生器的圆底烧瓶上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，距瓶底0.5-1.0cm，盛水量通常为其容量的1/2-2/3。

应尽量缩短圆底烧瓶与三口烧瓶之间的距离，以减少水气的冷凝。

开始蒸馏前应把T形管上的弹簧夹打开，当T形管的支管有水蒸气冲出时，接通冷凝水，开始通水蒸气，进行蒸馏。

为使水蒸气不致在三口烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸气时，可在三口烧瓶下用酒精灯小火加热。

在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正常，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开弹簧夹，移去热源，使水蒸气与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸气通过。

当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。

⑵ 初中化学实验常用仪器的用途和注意事项

化学实验常用仪器的使用方法及注意事项一、容器与反应器
1、可直接加热
（1）试管
主要用途：①常温或加热条件下，用作少量试剂的反应容器。
②收集少量气体和气体的验纯。
③盛放少量药品。
使用方法及注意事项：
①可直接加热，用试管夹夹住距试管口1/3处。
②试管的规格有大有小。不加热时，试管内盛放的液体不超过容积的1/2，加热时不超过1/3。
③加热前外壁应无水滴；加热后不能骤冷，以防止试管破裂。
④加热时，试管口不应对着任何人。给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。
⑤不能用试管加热熔融NaOH等强碱性物质。
（2）蒸发皿
主要用途：①溶液的蒸发、浓缩、结晶。
②干燥固体物质。
使用方法及注意事项：①盛液量不超过容积的2/3。
②可直接加热，受热后不能骤冷。
③应使用坩埚钳取放蒸发皿。
（3）坩埚
主要用途：用于固体物质的高温灼烧。
使用方法及注意事项：
①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。
②取放坩埚时应用坩埚钳。
③加热后可放在干燥器中或石棉网上冷却。
④应根据加热物质的性质不同，选用不同材料的坩埚。
2、垫石棉网可加热
（1）烧杯
主要用途：①用作固体物质溶解、液体稀释的容器。
②用作较大量试剂发生反应的容器。
③用于过滤、渗析、喷泉等实验，用于气密性检验、尾气吸收装置、水浴加热等。
④冷的干燥的烧杯可用来检验气体燃烧有无水生成；涂有澄清石灰水的烧杯可用来检验CO2气体。
使用方法及注意事项：①常用规格有50mL、100mL、250mL等，但不用烧杯量取液体。
②应放在石棉网上加热，使其受热均匀；加热时，烧杯外壁应无水滴。
③盛液体加热时，不要超过烧杯容积的2/3，一般以烧杯容积的1/2为宜。
④溶解或稀释过程中，用玻璃棒搅拌时，不要触及杯底或杯壁。
（2）烧瓶
主要用途：①可用作试剂量较大而有液体参加的反应容器，常用于各种气体的发生装置中。
②蒸馏烧瓶用于分离互溶的、沸点相差较大的液体。
③圆底烧瓶还可用于喷泉实验。
使用方法及注意事项：①应放在石棉网上加热，使其受热均匀；加热时，烧瓶外壁应无水滴。
②平底烧瓶不能长时间用来加热。
③不加热时，若用平底烧瓶作反应容器，无需用铁架台固定。
（3）锥形瓶
主要用途：①可用作中和滴定的反应器。
②代替试管、烧瓶等作气体发生的反应器。
③在蒸馏实验中，用作液体接受器，接受馏分。
使用方法及注意事项：①滴定时，只振荡不搅拌。
②加热时，需垫石棉网。
3、不能加热
（1）集气瓶（瓶口边缘磨砂）
主要用途：①与毛玻璃片配合，可用于收集和暂时存放气体。
②用作物质与气体间反应的反应容器。
使用方法及注意事项：
①不能加热。
②将瓶口与毛玻璃片涂抹一层薄凡士林，以利气密。
③进行燃烧实验时，有时需要在瓶底放少量水或细沙。
（2）广口瓶、细口瓶（瓶颈内侧磨砂）
主要用途：①广口瓶用于存放固体药品，也可用来装配气体发生器（不需要加热）。
②细口瓶用于存放液体药品。
使用方法及注意事项：
①一般不能加热。
②酸性药品、具有氧化性的药品、有机溶剂，要用玻璃塞；碱性试剂要用橡胶塞。
③对见光易变质的要用棕色瓶。
（3）滴瓶
主要用途：用于存放少量液体，其特点是使用方便
使用方法及注意事项：①滴管不能平放或倒立，以防液体流入胶头。
②盛碱性溶液时改用软木塞或橡胶塞。
③不能长期存放碱性试剂。
（4）启普发生器
主要用途：固—液不加热制气体反应的反应器。
使用方法及注意事项：不可加热，也不能用于剧烈放热的反应。
二、计量仪器
1、粗量仪器
（1）量筒
主要用途：①粗略量取液体的体积（其精度可达到0.1mL）。
②通过量取液体的体积测量固体、气体的体积。
使用方法及注意事项：
①有10mL、25mL、50mL、100mL、200mL、500mL等规格的，量筒规格越大，精确度越低。
②量筒无零刻度。
③量液时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平。
2、精密量度仪器
（1）滴定管
主要用途：①准确量取一定体积的液体（可精确到0.01mL）。
②中和滴定时计量溶液的体积。
使用方法及注意事项：
①酸式滴定管不能盛放碱性试剂；碱式滴定管不能盛放酸性试剂、具有氧化性的试剂、有机溶剂等。
②使用前要检验是否漏水。

（2）容量瓶
主要用途：配制一定体积浓度准确的溶液（如物质的量浓度溶液）。
使用方法及注意事项：①颈部有一环形标线，瓶上标有温度和容器，常用规格有50mL、100mL、250mL、500mL等。
②使用前要检验是否漏水。
③不用来量取液体的体积。
3、计量器
（1）托盘天平
主要用途：用于粗略称量物质的质量，其精确度可达到0.1g。
使用方法及注意事项：
①称量前调“0”点：游码移零，调节天平平衡。
②称量时，两盘垫纸，左物右码。易潮解、有腐蚀性的药品必须放在玻璃器皿里称量。
③称量后：砝码回盒，游码回零。
（2）温度计
主要用途：用于测量液体或蒸气的温度。
使用方法及注意事项：①应根据测量温度的高低选择适合测量范围的温度计，严禁超量程使用。
②测量液体的温度时，温度计的液泡要悬在液体中，不能触及容器的底部或器壁。
③蒸馏实验中，温度计的液泡在蒸馏烧瓶支管口略下部位。
④不能将温度计当搅拌棒使用。
三、干燥仪器
1、干燥管
主要用途：内装固体干燥剂，用于气体的干燥或接入容器，防止物质吸收水汽或CO2等。
使用方法及注意事项：
①球体和细管处一般要垫小棉花球或玻璃绒，以防止细孔被堵塞
②气体从口径大的一端进入，从口径小的一端流出
③用干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的。
2、干燥器
主要用途：用于存放干燥的物质，或使潮湿的物质干燥。
使用方法及注意事项：
①很热的物体稍冷后放入。
②开闭器盖时要水平推动。
③不能使用液体干燥剂（如浓硫酸），一般用无水氯化钙或硅胶等。

四、其他常用化学仪器
1、酒精灯
主要用途：化学实验室中的常用热源。
使用方法及注意事项：
①盛酒精的量不得超过容积的3/4，也不得少于容积的1/4。
②绝对禁止向燃着的酒精灯中添加酒精，以免失火。
③熄灭时用灯帽盖灭，不能用嘴吹灭。
④需要获得更高的温度，可使用酒精喷灯。
2、洗气瓶
主要用途：用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质。
使用方法及注意事项：使用时要注意气体的流向，一般为“长进短出”。瓶内加入的液体试剂量以容积的1/3为宜，不得超过 。
3、漏斗
主要用途：
（1）普通漏斗
①向小口容器中注入液体。
②用于过滤装置中。
③用于防倒吸装置中。

（2）长颈漏斗
①向反应器中注入液体。
②组装气体发生装置。

（3）分液漏斗
①分离互不相溶的液体。
②向反应器中滴加液体。
③组装气体发生装置。
使用方法及注意事项：
①不能用火直接加热。
②长颈漏斗下端应插入液面以下。
③分液漏斗使用前需检验是否漏水。

（4）玻璃棒
主要用途：常用于搅拌、引流，在溶解、稀释、过滤、蒸发、物质的量浓度溶液配制等实验中应用广泛。
使用方法及注意事项：搅拌时避免与器壁接触。

⑶ 精油是怎么提炼的

问题一：家里提取精油的简单方法 榨取法：最简单的方法，即为利用机械器具施压力使植物汁液流出的方法。所有柑橘属植物都采用此法。
萃取法：利用溶剂将精油溶解出来后，再将溶剂分离，即可取得纯精油制品的方法。因精油性质又可分为三种方法：
1.一般溶剂萃取法：大多数精油均用此法，以非极性溶剂，例如石油醚、甲苯等。
2.树脂萃取法：沸点高的精油难挥发，采一般萃取法将非常浪费加热能源，故采此法，以树脂作为溶剂。
3.二氧化碳萃取法：对加热敏感的精油必须采用此法。
蒸馏法：利用水蒸汽将精油溶出的方法，有直接与间接两种：
1.直接蒸汽蒸馏法：最常见的精油提炼方法，将蒸汽直接由蒸馏塔底吹入与萃取植物直接接触的方法。
2.间接蒸汽蒸馏法：萃取植物与水一起加热至沸腾方法。
另外有的精油提炼后需要再精炼更纯者，或者色泽变黑者，则可再用
真空蒸馏法来精炼，蒸汽仅作为加热用，并不与精油接触。

问题二：要怎样提炼花精油？ 水蒸馏法 将新鲜的或经干燥处理的芳香植物原料放到蒸馏器中，由下放加热送入蒸气将植物的精油蒸发出来。含有精油的水蒸汽经由导管收集冷却后，蒸汽会冷却成液体，再依照水与精油的比重、密度的差异而分离出来。剩下来的水分当中，或多或少都有些精油溶在里面，就是所谓的花水，大部分精油是以此方式提炼出来的。 冷压榨法 此种方法多半用在柑橘类植物，因为精油多包含在这些植物的果皮中，萃取方式是在压碎果皮过程中加水，收集汁液后，经离心机将精油分离出来。 溶剂萃取法 利用酒精、醚液态丁段旅锋烷…等溶剂，反复淋在欲萃取的植物上，再将含有香精油的溶剂分离解析，以低温蒸馏即可得到精油。这是最新的萃取方式，可用来取代油脂萃取法。 脂吸法：很古老的一种萃取方法，只要用于一些易在加热时糟破坏 的珍贵花朵，如茉莉花等。简单说是将花瓣置于固态油脂上，再将 吸满香气的油脂融于酒精后低温加热，使酒精挥发，留下精油。因 费时费力，现已很少使用此方法了。 浸油法：最古老的的萃取法，在没有发明蒸馏法前最常用的方法， 将含精油的植物部位浸入植物油中，直到植物油中含有足量的精油 成分，滤掉植物残渣即可。严格说，这种浸泡又不是精油，而是含 精油成分，具有一定疗效的植物油。相类似的还有酊吸法

问题三：精油是怎么提炼出来的，怎么会那么贵，它到底有什么好处 纯正的精油都是很贵的，可以说是奢侈品，因为精油的产量很小，很多很多的原料才能提取一点握晌点的精油
简单地说，精油就是从某一种植物的不同部位（根、茎、叶、花、果皮等）提炼出来的具有生命活力和特定功效、高浓缩高挥发性的植物液态芳香物质。
不同精油具有不同强烈气味和颜色，精油相当于植物的生命，灵魂与血液。
精油的好处可多了，感觉就像练瑜伽一样，你自己用了就知道了
目前通过世界上最严格标准的美国USDA和澳大利亚OFC认证的澳大利亚品牌ja *** in（简诗美）的精油，是我用过的最好的精油，你唬兴趣的话可以用他们的精油，其他品牌的我用着觉得不够纯正

问题四：古代如何提炼精油? 1、蒸溜法(Distillation)：
蒸溜法是其中一种最早从植物世界里提炼出芳香精油的方法，随着镇局不同年代的演变，蒸馏仪器已明显地改进了很多。这种提炼方法非常方便，就是把原料与水一起煮沸，又或者利用蒸气方式加以提炼。现今蒸馏法已成为最普遍使用的提炼精油的方法。
把新鲜的或经干燥处理的植物材料放进蒸气热熔炉中，由下方加热送入蒸气，把植物中的精油蒸发出来，使之变成含有精油的水蒸汽状态，再通过急冻箱的导管收集冷却后，水蒸汽会因冷却而凝结成液体状态，再依照水与精油的比重、密度的差异而分离精油出来，剩下来的液体就被收集器收集起来。在这些液体当中，或多或少都有些精油成分溶在里面，这就是所谓的纯露了。
芳香精油中的天竺葵(Geranium)、薰衣草(Lavender)、胡萝卜（Carrot seed）、洋甘菊（Chamomile）、尤加利（Eucalyptus）等都是用此方法提炼而来的。
2、吸香法(Enfleurage)：
吸香法是法国南部南斯(Grasse)提取芳香精油的最古老的一种方法，由于所花费的人力及时间甚多，故亦是最昂贵的提炼方法。
其原理是利用油脂可以吸附油剂的物理性质来提炼芳香精油。所选用的脂肪要经过特别处理，以防变质变臭。吸香法是采用冷脂肪，一般选用的脂肪都是含有猪油和牛油的成分。
方法是：在木框底盆之上，加上玻璃盆，在盆底涂上一层微温的脂肪，但玻璃盆周围地方，需留下一面的边缘不涂上油脂(这可让吸收了芳香精华的饱和油脂膨胀时有多余位置用)，然后铺一层刚采摘的新鲜花瓣在涂了油脂的地方上。把若干个玻璃盆的底面皆涂上油脂及放上花瓣，再把玻璃盆像瓦片般一层一层叠起来，这样花瓣便处于上下两层皆有油脂的玻璃间，被油脂吸取其花瓣内的精华。让花瓣停留在油脂层内约16－72小时后(时间视乎不同花种而定，通常可每天更换)，便更换另一批花瓣。重复这步骤直至油脂层到完全饱和－－油脂层膨胀至玻璃四周边缘时，即表示饱和。
整个程序通常需要三个月时间，最后再经酒精处理，并以机器搅拌，待酒精蒸发后，留下的便是芳香精油。
芳香精油中的茉莉(Ja *** ine)、玫瑰(Rose)、橙花(Neroil)等就是经此法提炼而成的。
3、浸泡法(Maceration)：
浸泡法通常用以提炼树脂、树胶及花瓣中的芳香精油。此提炼法与吸香法类似，但改用液体的油脂而不是吸香法中的膏状油脂，而且也较吸香法省时。
先把花瓣或树脂等放进已盛了液态油脂的容器内，把容器加热，令油脂温度提升到60℃至70℃之间，并保持此温度。花瓣或树脂等浸于此液态油脂内，植物细胞组织受热后便会缓缓地起作用－－分裂，植物内的精油随之分解出来，这些芳香精华成分便被液态油脂所吸收。由于比重不同的缘故，饱和后的油脂液在冷却后再用过滤法萃取即可。
芳香精油中的乳香(Frankincense)、没药(Myrrh)、檀香(Sandalwood)等就是经此方法提炼而来的。
4、压榨法(Expression)：
这种方法多用于提取柑橘类芳香精油，是一种保存柑橘类精华最传统及最经济的家庭式生产方法。因为精油多包含在这些果皮中，首先切碎及挤烂果皮，使果皮中的汁液挤出及渗进海绵内，然后加以压榨，使汁液流出，再收集起来。
压榨法是以往一般家庭式生产的传统技术，近年来已由机器代替人手压榨：把果实放进一个内壁布满了长钉子的容器内，滚动整个容器，果实便被四周长钉子戳穿，使汁液流进另一个收集容器中，经离心机将精油分离出来。这方法比传统人手压榨汁液出来的方法，更快捷、省时及卫生。
芳......>>

问题五：植物精油提炼方法 一）原料采集
对大部分植物来说，在开花前的上午9～11点采收不带露珠的未受损的叶子或小枝，具有最高的药效。用于提取精油的原料越早采集越好，如采收玫瑰花的作业，必须在早晨太阳还没有出来的时候就要进行。并且采收地必须离提炼厂非常近，工人一采收就可以直接送往，愈短的时间提炼愈好。用于提取精油的原料根据植物油腺结构不同，采集方式也有所不同。
1、未发香的鲜花保养
茉莉、大花茉莉、晚香玉等是采集即将开放的成熟花蕾。在未开放前不发香，只有不断通过呼吸作用和代谢过程，经过一定时间后，花蕾才开放和发香。在上述作用和过程中，花蕾会不断地放出一定热量。在运输和贮存过程中，如不加以妥善保养，花蕾因受热过度，会发酵变质。一般在运输途中，常用竹箩把花蕾松散地盛装，有时在箩的中间还设置一个竹制的通风筒。在贮存过程中，花蕾以薄层放置进行保养，花层厚度不高于5cm。
花蕾的充分开放和发香与下述条件有关：
(1)花层面上或花层周围的空气应适当流通。
(2)贮存花蕾的花库中，应具有合适的室温，一般以28～32℃为宜。
(3)花库中应保持适宜的相对湿度，一般以80～90％为宜。为了使成熟花蕾能全部均匀一致的开放，应每隔一定时问，把花层轻轻地进行上下翻动。大花茉莉花蕾，在干热的7～8月里，要喷洒雾水，使之开得更好，香气更浓。
2、已开鲜花的保养
白兰、黄兰、栀子、玫瑰、姜花等是采集当天刚开放的花。这些开放的花已具有新鲜浓郁的花香，但仍在进行着代谢过程，仍在放出热量，所以一旦采集后，应立即用竹箩松散地送厂加工，以保持香气质量，减少香气损失。如来不及加工，也必须薄层放置进行保养，使鲜花不因受热发酵而变质。
3、鲜叶的保存
一般鲜叶采集后，不要立即加工，应薄层放置一定时间，有时可以放置至半干，再进行加工，其出油率常高于鲜叶的出油率，如白兰叶、树兰叶、玳玳叶、橙叶、薄荷叶等，放置一定时间（数天）后，其出油率常比原来鲜叶高5～20％（按鲜重计）。但鲜叶在运输和贮存过程中，和鲜花一样，也要防止发热发酵，否则会影响出油率和质量。鲜叶经薄层放置一定时间后，叶表面水分均匀散失了一部分，而又不十分干枯，叶表面细胞孔扩大，有利于精油扩散，提高了出油率。
娇嫩的鲜叶，如香叶天竺葵等，不需放置，采集后应立即加工。此类叶片即使堆放一个小时，其香味也有很大的变化。作长期保存的鲜叶，常在采集后，采用阴干或晒干办法，如香紫苏叶等，但在干燥过程中，精油会损失一部分，尤其是晒干方法，所以以采用薄层阴干为宜。
4、树脂的收集与保存
以乳香的采集为例，人们在8月初就开始采集乳香脂，他们用长砍刀在树上划几道口子但是不伤及小树枝，划开后的当天，人们就会看到一些有营养的树液一滴滴地流出来，这些滴液渐渐凝结成乳香脂。这些乳香脂变硬后就会落到地面上，这就是为什么树底下这么干净，乳香脂采集旺季是在8月中旬，这时候的天气比较晴朗干燥。
（二）植物精油蒸馏方法
据记载，过去大多数精油在埃及是利用溶剂提取法制造的。不过，对新近出土的蒸馏锅考证来看，居住在美索不达米亚地区的埃及人早在公元前3，500年就已经使用蒸馏技术提取精油了。但是，我们应该把蒸馏技术的发明归功于 *** 炼金术士（也是内科医生），他生活于公元980~1037年之间，因为他是第一个掌握全部蒸馏技术的人，他的工艺是如此的完美，以至于流传了几百年都没有改变。其蒸馏原理是先把挥发性的液体（精油）转变成气体，然后再把气体冷却成液体。这是我们今天用于生产精油所用的最普遍和最有效的方法。
蒸馏技术也有不足之处，对于提取一些容易受热发生变化的材料时，或是有些油使用该技术很难提取时，它就无能为力......>>

问题六：精油是如何制造出来的 1.精油的来源精油是从各种植物提炼而得，而且每一种植物可供萃取制造精油的部份不同：桉树的叶，玫瑰的花，鼠尾草的花和叶，佛手柑是果皮，经过专业仪器及实验检定，视其有效部位，再用专业技术与机器提炼萃取制成。你或许觉得市面上的精油怎麽会一小瓶就要价若干，这实在是精油来源可贵，取之不易的关系。一公斤的玫瑰精油需要 6000 公斤的玫瑰花瓣，而至少也要 8,000,000 朵的茉莉花才能够制造出一公斤的茉莉花精油。既然精油的来源与价钱如此珍贵，所以使用的时候呢，也不要为了求得快又强的疗效，硬是不按照规定，超过剂量使用；恰如其分才能获得最确实的效果。2.精油的制造制造精油的方式有几种，最常被运用的有蒸馏法、溶剂法、脂吸法，还有榨取法。蒸馏法蒸馏法又是所有制造精油的方法中，最早被应用来制造精油，也是最普遍常见的一种。这种制造方法，是先将确定要用来制造经由的植物各部位，例如像黑胡椒的果实、柠檬的果皮，又或是薄荷的花，将这些植物来源搜集妥当，清洗乾净，稍微晾乾，再放进蒸馏器的容器里。植物放进容器之后，就用水或者是水蒸气在蒸馏器底下加热，使得这些植物不管是花、叶或树干中的水蒸气，因此而完全散发出来，并且在蒸馏器里留下该植物的精油浓缩液。但这并不就是精油喔，还要将浓缩液中的水和油隔离，隔离之后所获得的油质部份，便是该植物的精油，再经过简易的加工制作成罐装，便是我们在市面买到的精油。溶剂法如果是利用植物的花朵来制作精油的话，大半就是以萃取法来搜集植物精油。怎麽做呢？首先将花朵与石油精以一定的比例完全融合，泡置一段时间，再一起将混合溶液放到特制的容器当中。接着再以电热的方式加热前述的容器，以温火慢慢加热，让混合溶液因此取得一定量的芬芳物质，这份液体物质就是该植物精油的最原始状态。然后便把这份液体物质经过过滤，便会再生成一份深黑色的稠状物。接着把准备好一定份量的酒精倒进这份稠状物，顺同一方向慢慢地搅拌，务必使酒精能够充份与稠状物调合。待稠状物溶解至酒精中并冷却后，再经过过滤的手续，让酒精成份慢慢蒸发掉，余留的物质便是我们要的精油。脂吸法关於精油制作的方法中，最新奇有趣的当属脂吸法。这是利用一种特制的脂肪来吸取植物具有利用价值部位的精油，不过这种脂肪的配方，是各种制作精油者的最高机密外人还真是无法一窥究竟。一旦要利用脂吸法来提制精油，制造者会在乾净的镶嵌玻璃片的木框上先涂满薄薄的脂肪，再把采集而来的花朵，假设是橙花，将橙花铺满在涂抹过脂肪的玻璃上，橙花也不要放得太密集，花与花之间距离疏密有致。大约经过一天至三十六个小时的时间，橙花中的精油便会被特制的脂肪给吸收完毕。这时只要将玻璃木框反置，毋须你动手，玻璃上的橙花便会自己掉下来。再把玻璃木框反过来，就可以再铺上其他的橙花花朵。当玻璃上满满是脂肪吸收的橙花精油之后，便用酒精将这些精油给洗下来，并予以适当的酒精份量加以搅拌，经过滤蒸发后，便是橙花精油了。压榨法压榨法者，顾名思义就是利用机器将植物经由给压榨出来。像本书所介绍的佛手柑、橘子及柠檬等，便都是用压榨法，从他们的果皮中取得它们的精油。其实，这种压榨法早期是利用人为大小均匀的力道，压榨出植物果皮中的精油成份，晚近才发明出合适的机器来压榨果皮。同样是利用压榨的道理，这儿姑且先教你一招小小的 DIY。 柠檬与橘子，这两种水果都是台湾冬天常见的水果，可以将青绿色果皮的柠檬与金黄色的橘子皮，拨下一小片置於食指与拇指之间，往你的耳颊方向......>>

问题七：家庭如何提取精油？方法步骤？ 一般不太建议，因为家里设备不足，提取精油的纯度没外面卖的高。不过如果你想自已做还是可以的，如下：
1 TB购买纯露机，选择适当的原材料，如迷香鲜叶（干的也可，只是精油出油率没那么高），然后用纯露机做出饱和纯露，饱和纯露上面浮着的油就是精油。
2 将整个饱和纯露放入分液漏斗中，油比水轻，会在上层，水大下层。然后打开分液漏斗开关，放掉下面的水，就提取了精油，这要求饱和纯露本身浮有较多精油，如果只有几滴浮在水面，是分不出来的。

问题八：如何利用蒸馏法提取精油？ 蒸馏的定义将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。常用的蒸馏用具常用的蒸馏装置，用标准磨口仪器装配，由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、冷凝管、接受管和接受瓶组成。当用普通玻璃仪器装配蒸馏装置时，通常使用带支管的蒸馏烧瓶，各玻璃仪器间用胶塞连接。蒸馏法笔者曾利用蒸馏法提取橘子的精油。大概用了10个橘子，把它们的皮给剥掉。用研磨棒捣烂倒进圆底烧瓶中，冷凝管通自来水，用酒精灯加热圆底烧瓶。经过大概2~3个小时的实验后，大概收集的橘子精油有3~5滴。大型的制作精油是把新鲜的或经过干燥的植物材料放进蒸气热熔炉中，由下方加热送入蒸气，把植物中的精油蒸发出来，使之变成含有精油的水蒸气状态，再通过急冻箱的导管收集冷却后，水蒸气因冷却而凝结成液态，再比较水与精油的密度分离出来。芳香精油中薰衣草也是用这种方法提取出来的。

问题九：怎样提炼崖柏精油精油如何提炼 一、 蒸馏法：
蒸馏法一般分为“蒸气蒸馏’（Steam Distillation）和“水蒸馏”（WaterDistillation）两种方式。它是萃取精油最常用的方法，95%的精油是由蒸馏法萃取而得。
蒸气蒸馏时，植物材料多放置在蒸馏器内的筛架上，藉由高压蒸气的通过，蕴藏在植物腺体中的精油同时被释放出来，蒸散至水蒸气中。当这种混合气体沿着导管进入冷却系统后，蒸气便冷凝回液体状态，再依照比重与密度的差异，分离为精油与花水。
此方法使用的压力和温度都比较低，所以特别适用于橙花、玫瑰等对热敏感的精油。
二、冷压法：
冷压法是一种以人工或机器将果皮挤压，萃取出精油的萃取方法。绝大多数的柑橘属精油，如柳橙、佛手柑、葡萄袖、柠檬，都采用这个方法萃取，因为大部分的柑橘属精油都无法抵抗蒸馏的热气，会在萃取的过程中破坏它的精质成分。目前果皮类精油的萃取大多以机器的冷压法来取代。
三、脂吸法：
脂吸法是萃取精油最古老的方式，称为“脂吸原精”。目前除了法国格拉斯外，几乎已绝迹于一般商业市场。
脂吸法也是自古以来就使用的萃取方法，通常花瓣类植物较常使用该法。方法是在木板上放1片玻璃，抹上动物油脂，再铺上花瓣，如此一层层叠放，利用油脂将精油萃取出来。要注意，在萃取过程中必须经常更换花瓣或者以沾满橄榄油或荷荷芭油的棉布取代动物油脂与玻璃板。

问题十：植物精油提炼方法 一）原料采集
对大部分植物来说，在开花前的上午9～11点采收不带露珠的未受损的叶子或小枝，具有最高的药效。用于提取精油的原料越早采集越好，如采收玫瑰花的作业，必须在早晨太阳还没有出来的时候就要进行。并且采收地必须离提炼厂非常近，工人一采收就可以直接送往，愈短的时间提炼愈好。用于提取精油的原料根据植物油腺结构不同，采集方式也有所不同。
1、未发香的鲜花保养
茉莉、大花茉莉、晚香玉等是采集即将开放的成熟花蕾。在未开放前不发香，只有不断通过呼吸作用和代谢过程，经过一定时间后，花蕾才开放和发香。在上述作用和过程中，花蕾会不断地放出一定热量。在运输和贮存过程中，如不加以妥善保养，花蕾因受热过度，会发酵变质。一般在运输途中，常用竹箩把花蕾松散地盛装，有时在箩的中间还设置一个竹制的通风筒。在贮存过程中，花蕾以薄层放置进行保养，花层厚度不高于5cm。
花蕾的充分开放和发香与下述条件有关：
(1)花层面上或花层周围的空气应适当流通。
(2)贮存花蕾的花库中，应具有合适的室温，一般以28～32℃为宜。
(3)花库中应保持适宜的相对湿度，一般以80～90％为宜。为了使成熟花蕾能全部均匀一致的开放，应每隔一定时问，把花层轻轻地进行上下翻动。大花茉莉花蕾，在干热的7～8月里，要喷洒雾水，使之开得更好，香气更浓。
2、已开鲜花的保养
白兰、黄兰、栀子、玫瑰、姜花等是采集当天刚开放的花。这些开放的花已具有新鲜浓郁的花香，但仍在进行着代谢过程，仍在放出热量，所以一旦采集后，应立即用竹箩松散地送厂加工，以保持香气质量，减少香气损失。如来不及加工，也必须薄层放置进行保养，使鲜花不因受热发酵而变质。
3、鲜叶的保存
一般鲜叶采集后，不要立即加工，应薄层放置一定时间，有时可以放置至半干，再进行加工，其出油率常高于鲜叶的出油率，如白兰叶、树兰叶、玳玳叶、橙叶、薄荷叶等，放置一定时间（数天）后，其出油率常比原来鲜叶高5～20％（按鲜重计）。但鲜叶在运输和贮存过程中，和鲜花一样，也要防止发热发酵，否则会影响出油率和质量。鲜叶经薄层放置一定时间后，叶表面水分均匀散失了一部分，而又不十分干枯，叶表面细胞孔扩大，有利于精油扩散，提高了出油率。
娇嫩的鲜叶，如香叶天竺葵等，不需放置，采集后应立即加工。此类叶片即使堆放一个小时，其香味也有很大的变化。作长期保存的鲜叶，常在采集后，采用阴干或晒干办法，如香紫苏叶等，但在干燥过程中，精油会损失一部分，尤其是晒干方法，所以以采用薄层阴干为宜。
4、树脂的收集与保存
以乳香的采集为例，人们在8月初就开始采集乳香脂，他们用长砍刀在树上划几道口子但是不伤及小树枝，划开后的当天，人们就会看到一些有营养的树液一滴滴地流出来，这些滴液渐渐凝结成乳香脂。这些乳香脂变硬后就会落到地面上，这就是为什么树底下这么干净，乳香脂采集旺季是在8月中旬，这时候的天气比较晴朗干燥。
（二）植物精油蒸馏方法
据记载，过去大多数精油在埃及是利用溶剂提取法制造的。不过，对新近出土的蒸馏锅考证来看，居住在美索不达米亚地区的埃及人早在公元前3，500年就已经使用蒸馏技术提取精油了。但是，我们应该把蒸馏技术的发明归功于 *** 炼金术士（也是内科医生），他生活于公元980~1037年之间，因为他是第一个掌握全部蒸馏技术的人，他的工艺是如此的完美，以至于流传了几百年都没有改变。其蒸馏原理是先把挥发性的液体（精油）转变成气体，然后再把气体冷却成液体。这是我们今天用于生产精油所用的最普遍和最有效的方法。
蒸馏技术也有不足之处，对于提取一些容易受热发生变化的材料时，或是有些油使用该技术很难提取时，它就无能为力......>>

⑷ 从茶叶中提取咖啡因的实验报告

从茶叶中提取咖啡因
一、 教学要求：
1、 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法, 了解咖啡因的一般性质。
2、掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。
3、进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。
二、 预习内容：
1、萃取
2、蒸馏操作
3、升华操作
4、天然产物的分离提纯和鉴定的相关理论知识
三、 基本操作：
1、实验流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成, 装置如图所示。索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理（思考题1）,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积（思考题2）。然后将研细的固体物质装人滤纸筒内（思考题3，4）, 再置于抽提筒, 烧瓶内盛溶, 并与抽提筒相连, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管。溶剂受热沸腾, 其蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管, 冷凝为液体, 滴入滤纸筒中, 并浸泡筒中样品。当液面超过虹吸管最高处时, 即虹吸流回烧瓶, 从而萃取出溶于溶剂的部分物质。如此多次重复,把要
提取的物质富集于烧瓶内。提取液经浓缩除去溶剂后, 即得产物, 必
要时可用其他方法进一步纯化。
思考题1：索式提取器的工作原理？
思考题2：索式提取器的优点是什么？
思考题3：对与索式提取器滤纸筒的基本要求是什么？
思考题4：为什么要将固体物质（茶叶）研细成粉末？
4、升华装置

四、 实验原理：
咖啡因又叫咖啡碱, 是一种生物碱 , 存在于茶叶、咖啡、可可等植物中。例如茶叶中含有 1%～5%的咖啡因, 同时还含有单宁酸、色素、纤维素等物质。
咖啡因是弱碱性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和热水中, 难溶于乙醚和苯(冷)。纯品熔点235～236℃, 含结晶水的咖啡因为无色针状晶体, 在100 ℃时失去结晶水, 并开始升华，120 ℃时显著升华，178℃时迅速升华。利用这一性质可纯化咖啡因。咖啡因的结构式为 :

咖啡因（1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤）
咖啡因(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟岭 ) 咖啡因是一种温和的兴奋剂, 具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用。
提取咖啡因的方法有碱液提取法和索氏提取器提取法。本实验以乙醇为溶, 用索氏提取器提取 , 再经浓缩、中和、升华, 得到含结晶水的咖啡因。
工业上咖啡因主要是通过人工合成制得。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用。故可以作为中枢神经兴奋药，它也是复方阿司匹林（A.P.C）等药物的组分之一。
五、实验步骤：
1、 咖啡因的提取
称取5g干茶叶, 装入滤纸筒内, 轻轻压实, 滤纸筒上口塞一团脱脂棉（思考题5）, 置于抽提筒中, 圆底烧瓶内加人 60～8Oml95% 乙醇, 加热乙醇至沸, 连续抽提1h, 待冷凝液刚刚虹吸下去时, 立即停止加热。
将仪器改装成蒸馏装置, 加热回收大部分乙醇。然后将残留液 (大约l0～15ml) 倾入蒸发皿中, 烧瓶用少量乙醇洗涤, 洗涤液也倒人蒸发皿中, 蒸发至近干。加入4g 生石灰粉（思考题6）, 搅拌均匀, 用电热套加热(100～120V), 蒸发至干, 除去全部水分（思考题7）。冷却后, 擦去沾在边上的粉末, 以免升华时污染产物。
将一张刺有许多小孔的圆形滤纸盖在蒸发皿上, 取一只大小合适的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗颈部疏松地塞一团棉花（思考题8）。
用电热套小心加热蒸发皿, 慢慢升高温度, 使咖啡因升华。咖啡因通过滤纸孔遇到漏斗内壁凝为固体, 附着于漏斗内壁和滤纸上。当纸上出现白色针 状晶体时, 暂停加热, 冷至 100 ℃左右, 揭开漏斗和滤纸, 仔细用小刀把附着于滤纸及漏斗壁上的咖啡因刮入表面皿中。将蒸发皿内的残渣加以搅拌, 重新放好滤纸和漏斗, 用较高的温度再加热升华一次。此时 ,温度也不宜太高, 否则蒸发皿内大量冒烟, 产品既受污染又遭损失（思考题9）。合并两次升华所收集的咖啡因, 测定熔点。
2、咖啡因的鉴定
(1) 与生物碱试剂: 取咖啡因结晶的一半于小试管中, 加 4Cml水, 微热, 使固体溶解。分装于2 支试管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 记录现象（思考题10）。另一支加 1～2 滴 10% 盐酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化钾试剂, 记录现象（思考题11）。
(2) 氧化: 在表面皿剩余的咖啡因中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 记录残渣颜色。再加一滴浓氨水于残渣上, 观察并记录颜色有何变化（思考题12）?

思考题5：为什么要放置一团脱脂棉？
思考题6：生石灰的作用是什么？
思考题7：为什么必须除净水分？
思考题8：升华装置中，为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸？漏斗颈为什么塞棉花？
思考题9：升华过程中，为什么必须严格控制温度？
思考题10：咖啡因与鞣酸溶液作用生成什么沉淀？
思考题11：咖啡因与碘-碘化钾试剂作用生成什么颜色的沉淀？
思考题12：咖啡因与过氧化氢等氧化剂作用的实验现象是什么？
六、存在的问题与注意事项：
1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
2、提取过程中，生石灰起中和及吸水作用 。
3、索式提取器的虹吸管极易折断，装置装置和取拿时必须特别小心。
3、提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。
4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。
5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。
七、深入讨论：
咖啡因的其它鉴别方法
咖啡因可以通过测定熔点及光谱法加以鉴别。此外，还可以通过制备咖啡因水杨酸盐衍生物进一步确证。咖啡因作为碱，可与水杨酸作用生成水杨酸盐，此盐的熔点为137℃。

咖啡因 水杨酸 咖啡因水杨酸盐
咖啡因水杨酸盐衍生物的制备方法：在试管中加入50mg咖啡因、37水杨酸和4甲苯，在水浴上加热摇振使其溶解，然后加入约1石油醚（60-90），在冰浴中冷却结晶。如无晶体析出，可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁。用玻璃钉漏斗过滤收集产物，测定熔点。纯盐的熔点137℃。
八、测试题
1、 试述索氏提取器的萃取原理，它与一般的浸泡萃取相比，有哪些优点？
答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。
2、 索式提取器有哪几部分组成？
答：索氏(Soxhlet)提取器由烧瓶、提取筒、回流冷凝管3部分组成。
3、 本实验进行升华操作时，应注意什么？
答：在萃取回流充分的情况下，升华操作是实验成败的关键。升华过程中，始终都需用小火间接加热。如温度太高，会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置，使正确反映出升华的温度。如无砂浴，也可以用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度。
九：思考题答案
思考题1答：索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理。
思考题2答：使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。萃取前, 应先将固体物质研细, 以增加溶剂浸溶面积。
思考题3答：滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。
思考题4答：主要是为了增加溶剂的浸溶面积，提高萃取效率。
思考题5答：主要是为了使溶剂均匀的浸润茶叶。
思考题6答：放置生石灰可以中和茶叶中的单宁酸，此外还可以吸收水分。
思考题7答：如留有少量水分，升华开始时，将产生一些烟雾，污染器皿和产品。
思考题8答：在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中，纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花。为防止咖啡因蒸气逸出。
思考题9答：温度太高，将导致被烘物和滤纸炭化，一些有色物质也会被带出来，影响产品的质量。进行再升华时，加热亦应严格控制。
思考题10答：咖啡因属于嘌呤衍生物，可被生物碱试剂鞣酸生成白色沉淀。
思考题11答：红褐色的沉淀。
思考题12答：咖啡因可被过氧化氢、氯酸钾等氧化剂氧化，生成四甲基偶嘌呤（将其用水浴蒸
干，呈玫瑰色），后者与氨作用即生成紫色的紫脲铵。该反应是嘌呤类生物碱的特性反应。

⑸ 在蒸馏实验中，如何检查装置的气密性

1、升高温度法；对于一些制取气体量较小的装置，可采用手握法，把导管回的一端浸在水里，答两手紧贴容器(试管)的外壁，如果装置不漏气，

里面的空气受热膨胀，导管口有气泡放出，手移开后，导气管内水柱上升，且较长时间不回落，说明装置气密性良好。

2、液面差法：用止气夹夹住橡胶导管部分，向长颈漏斗中加水，使之下端浸在水中，继续加水形成一段水柱，产生高度差，在一段时间内水柱不发生回落，说明气密性良好。

气密性检验的原则是，先让装置和附加的液体(一般指水)，构成封闭的整体，改变这个整体的温度，导致压强的变化，来判断气密性好坏，由于装置的不同，检验的方法也有所不同。

(5)间接蒸馏实验扩展阅读：

在升高温度法中，如果环境的温度与人体的温度接近，用手握的方法，现象就不够明显，也就是说手的温度与环境的温度差不多时，手握改变不了这个整体的温度及压强。就应该采用微热法。

微热法具体操作为：用酒精灯在容器(可以用酒精灯直接或间接加热的容器)底部微微加热，或把容器浸在热水中，如果水中有气泡放出，停止加热后，导管内有一段水柱，且在一段时间内不回落，说明装置气密性良好。

⑹ 间接性测定水份有哪些方法

间接性测定水分的方法有：

一、卡尔费休水分测定：

卡尔费休法简称费休法，是1935年卡尔·费休(Karl·Fischer)提出的测定水分的容量分拆方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。经过不断改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

二、库仑水分测定：

库仑水分测定仪常用来测定气体中所含水分。此法操作简便，应答迅速，特别适用于测定气体中的痕量水分。如果用一般的化学方法测定，则是非常因难的事情。但电解法不宜用于碱性物质或共轭双烯烃的测定。

三、露点水分测定：

露点水分测定仪操作简便，仪器不复杂，所测结果一般令人满意，常用于永久性气体中微量水分的测定。但此法干扰较多，一些易冷换气体特别在浓度较高时会比水蒸气先结露产生干扰。

四、微波水分仪测定：

微波水分测定利用微波场干燥样品，加速了干燥过程，具有测量时间短，操作方便，准确度高、适用范围广等特点，适用于粮食、造纸、木材、纺织品和化工产品等的颗粒状、粉末状及粘稠性固体试样中的水分测定，还可应用于石油、煤油及其他液体试样中的水分测定。

五、红外水分测定：

红外线加热机理：当远红外线辐射到一个物体上时，可发生吸收、反射和透过。但是，不是所有的分子都能吸收远红外线的，只有对那些显示出电的极性分子才能起作用。水，有机物质和高分子物质具有强烈的吸收远红外线的性能。当这些物质吸收远红外线辐射能量并使其分子，原子固有的振动和转动的频率与远红外线辐射的频率相一致时，极容易发生分子、原子的共振或转动，导致运动大大加剧，所转换成的热能使内部升高温度，从而使得物质迅速得到软化或干燥。

(6)间接蒸馏实验扩展阅读：

水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是工农业产品的质量签定；可以从成吨计的产品中测定水分也可在实验室中仅用数微升试液进行水分分析；可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量仅为百万分之一以下的痕量水分分析等等。

这些仪器测定方法操作简便、灵敏度高、再现性好,并能连续测定，自动显示数据。国外的水分测定价格昂贵，是国内的一些实验室、企业无法承受的。来加强了对水分测定的研究和实践，取得了十分明显的效益，使国产水分测定的各项技术向国际水准靠拢，能够满足一般实验室和企业生产的需要。经典水分分析方法已逐渐被各种水分分析方法所代替。

⑺ 简单蒸馏的原理

蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，如萃取、吸附等相比，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

其原理以分离双组分混合液为例。把料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

把液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可把易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可把沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。

暴沸
把盛有液体的烧瓶放在石棉网上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升溢出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至把液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌把助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而把大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气，再冷却时吸附了液体，因而可能已经失效。另外，如果采用浴液间接加热，保持浴温不要超过蒸馏液沸点20℃，这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差，而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升，也可沿着液体的边沿上升，因而可大大减少过热的可能。

过程
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物，它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的，则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是不纯溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）。若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定，并不意味着它是纯粹的化合物。

蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气把同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。

分馏
定义：分馏是利用分馏柱把多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此，分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。

进行分馏的必要性：（1）蒸馏分离不彻底。（2）多次蒸馏操作繁琐，费时，浪费极大。

混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来；高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而把它们分离。