减压蒸馏实验现象及说明

⑴ 减压蒸馏详细资料大全

减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

基本介绍

• 中文名 ：减压蒸馏
• 外文名 ：reced pressure distillation
• 别称 ：真空蒸馏

基本原理,操作,注意事项,

基本原理

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。 下图表1列出了水和一些有机化合物在不同压力下的沸点。从中可以看出，当压力降低到2.67kPa(20mmHg)时，大多数有机物的沸点比常压(0.1 MPa，760mmHg)下的沸点低100℃-120℃左右；当减压蒸馏在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)进行时，大体上压力每相差0.133kPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。进行减压蒸馏时，可先据此粗略地估计出相应的沸点。这对具体操作时，选择合适量程的温度计与加热方式都有一定的参考意义。 图1 水和一些有机化合物在不同压力下的沸点 当查不到某个化合物与减压蒸馏所选择的压力相对应的沸点时，可以使用列线图解法(见下图2)来估计其沸点与压力的关系。列线图解法的使用方法如下： 图2 沸点-压力列线图 ①从系统压力标尺(z)上查出压力计所示读数点Z，假设为133.3Pa(1mmHg)。 ②在该压力下观察到的沸点为70℃，从减压沸点标尺(x)上找到此点X。 ③用直尺连线X、Z两点，得该直线与常压沸点标尺(y)的交点Y，即为该化合物在常压下的沸点，为240℃。 或者已知某化合物在常压下的沸点，则需先在标尺y上找出该温度点Y，再从标尺z上找到减压状况的压力读数点Z，连线Y、Z两点作直线并延长至标尺x，得到交点X，即为该化合物在相应减压条件下的沸点。用列线图解法得到的沸点为近似值，在实验中具有一定的参考价值，但此法对于液体有高度缔合作用的化合物缺乏准确性。 此外，还可以使用下列公式近似地求出给定压力下的沸点： 式中， p——液体表面的蒸气压； T——沸点(绝对温度)； A、B——常数。 如以 lg p 为纵坐标， 1/T 为横坐标作图，可以近似地得到一条直线。因此可从两组已知的压力和温度算出A和B的数值，再将所选择的压力代人上式即可算出液体的沸点。

操作

减压蒸馏的装置及安装方法 完整的减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气(减压)以及在它们之间的保护及测压装置三部分，如图3所示。整套仪器必须使用圆形厚壁仪器．否则由于受力不匀，易发生炸裂等事故。 图3 减压蒸馏装置图 （1）蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头，在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计，直口处插一根毛细管，直至蒸馏瓶底部，距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管，用以调节进气量。使抽真空时极少量的空气进入液体呈微小气泡，起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生，毛细管口要很细；若太粗，进入的空气太多，则会把瓶内液体冲至冷凝管，电会使压力难以降低。当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时，则可用两尾或多尾接液管(如图4所示)。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连线，转动多尾接液管，就可以使不同的馏分进入指定的接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶，但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。 图4 多尾接引装置 进行半微量或微量减压蒸馏时，如使用能同时加热的电磁搅拌器搅动液体，就可以防止液体的暴沸，便可不安装毛细管，见图5。 图5 不用毛细管的减压蒸馏装置 （2）抽气部分，实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。 若实验不需要很低的压力时，可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的最低压力，理论上相当于当时水温下的蒸气压力。例如，水温在25℃、20℃、10℃时，水的蒸气压分别为3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循环水真空泵进行抽气时，应在泵的前端安装安全瓶，以防止负压下降时水流倒吸。停止蒸馏时，应先放气再关泵。 若实验需要较低的压力，就需要使用真空油泵来进行抽气，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。 （3）保护和测压装置部分进行减压蒸馏时，为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蚀泵体，降低真空度，就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。 安全瓶应与真空接引管的支口相连，安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染，而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。有时，由于系统内部压力的突然变化，会导致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。 冷却阱是用来冷凝被抽出来的沸点较低的馏分，如水蒸气和一些易挥发的物质。冷却阱应置于盛有冷却剂的广口保温瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷却剂的选择可视具体情况而定。 测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。 吸收塔也称为干燥塔，一般可设2-3个。这些吸收塔中分别装有矽胶(或无水氯化钙)、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡，分别用以吸收水分、酸性气体和烃类气体。 减压蒸馏的操作方法 减压蒸馏开始时的操作顺序是： 打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。 具体如下： （1）在圆底蒸馏烧瓶中，放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。 （2）旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的双通活塞，然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞，从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度，可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的)，需检查各部分塞子和橡皮管的连线是否严密等，必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度，可小心地旋转双通活塞，放入少量空气，以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管，使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡，毛细管可能已经阻塞，需要及时更换)。 （3）开启冷凝水，选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时，圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在整个蒸馏过程中，要注意蒸馏情况，不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下，纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后，需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源，取下热浴，待稍冷后，慢慢地旋开双通活塞，使系统与大气相通，然后松开毛细管上的螺旋夹，切断真空泵的电源，卸下接受瓶，换上另一洁净的接受瓶，再重复前述操作。如果使用的是多头接引管，则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。 减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭真空泵。

注意事项

（1）当被蒸馏物中含有低沸点物质时，应先进行常压蒸馏，然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。 （2）根据化合物的沸点不同，选用合适的加热方法。不能用明火直接加热，通常选用水浴或油浴，总的要求是加热均匀，尽量避免局部过热。控制浴温，保持比液体的沸点高20℃-30℃。 （3）蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈，以减少散热。 （4）要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错，则会使真空泵反向转动，导致水银冲出压力计，造成污染。 （5）蒸馏完毕，或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时，应先灭去火源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。

⑵ 如果毛细管堵塞,减压蒸馏会出现什么现象

不能蒸干。
1、如果毛细管堵塞,那就无法进出气，减压蒸馏实验就是出现不能蒸干现象，造成整个装置就不能继续进行操作。
2、我们现在用细长的针头、注射器管及橡胶塞等来做成减压蒸馏用的毛细管，这一改进的“毛细管”可根据不同的实验仪器自由调节其长短，可适用于不同口径规格的烧瓶和蒸馏头。
3、而且非常耐用，再怎么粗心的人也不可能把它弄断。
4、用它来进行减压蒸馏，其效果与用玻璃毛细管完全一样，用起来非常方便。

⑶ 常减压蒸馏原理流程图

原料油在蒸馏塔里按蒸发能力分成沸点范围不同的油品(称为馏分)，这些油有的经调合、加添加剂后以产品形式出厂，相当大的部分是后续加工装置的原料，因此，常减压蒸馏又被称为原油的一次加工。以下是我为大家整理的关于常减压蒸馏原理流程图，给大家作为参考，欢迎阅读!

常减压蒸馏原理流程图

常减压蒸馏基本概念

1、 基本概念

1.1饱和蒸汽压

任何物质(气态、液态和固态)的分子都在不停的运动，都具有向周围挥发逃逸的本领，液体表面的分子由于挥发，由液态变为气态的现象，我们称之为蒸发。挥发到周围空间的气相分子由于分子间的作用力以及分子与容器壁之间的作用，使一部分气体分子又返回到液体中，这种现象称之为冷凝。在某一温度下，当液体的挥发量与它的蒸气冷凝量在同一时间内相等时，那么液体与它液面上的蒸气就建立了一种动态平衡，这种动态平衡称为气液相平衡。当气液相达到平衡时，液面上的蒸气称为饱和蒸汽，而由此蒸气所产生的压力称为饱和蒸汽压，简称为蒸汽压。蒸气压的高低表明了液体中的分子离开液面气化或蒸发的能力，蒸气压越高，就说明液体越容易气化。

在炼油工艺中，根据油品的蒸气压数据，可以用来计算平衡状态下烃类气相和液相组成，也可以根据蒸气压进行烃类及其混合物在不同压力下的沸点换算、计算烃类液化条件等。

1.2气液相平衡

处于密闭容器中的液体，在一定温度和压力下，当从液面挥发到空间的分子数目与同一时间内从空间返回液体的分子数目相等时，就与液面上的蒸气建立了一种动态平衡，称为气液平衡。气液平衡是两相传质的极限状态。气液两相不平衡到平衡的原理，是气化和冷凝、吸收和解吸过程的基础。例如，蒸馏的最基本过程，就是气液两相充分接触，通过两相组分浓度差和温度差进行传质传热，使系统趋近于动平衡，这样，经过塔板多级接触，就能达到混合物组分的最大限度分离。

2、蒸馏方式

在炼油厂生产过程中，有多种形式蒸馏操作，但基本类型归纳起来主要有三种，即闪蒸、简单蒸馏和精馏

2.1闪蒸(平衡汽化)

加热液体混合物，达到一定的温度和压力，在一个容器的空间内，使之气化，气

液两相迅速分离，得到相应的气相和液相产物，此过程称为闪蒸。当气液两相有足够的接触时间，达到了汽液平衡状态，则这种气液方式称为平衡汽化。

2.2简单蒸馏(渐次汽化)

液体混合物在蒸馏釜中被加热，在一定压力下，当温度达到混合物的泡点温度时，液体即开始气化，生成微量蒸气，生成的蒸气当即被引出并经冷凝冷却后收集起来，同时液体继续加热，继续生成蒸气并被引出。这种蒸馏方式称为简单蒸馏或微分蒸馏，借助于简单蒸馏，可以使原料中的轻、重组分得到一定程度的分离。

2.3精馏

精馏是分离混合物的有效手段，精馏有连续式和间歇式两种，石油加工装置中都采用连续式精馏，而间歇式一般用于小型装置和实验室。

连续式精馏塔一般分为两段：进料段以上是精馏段，进料段以下是提馏段。精馏塔内装有提供气液两相接触的塔板和填料。塔顶送入轻组分浓度很高的液体，称为塔顶回流。塔底有再沸器，加热塔底流出的液体以产生一定量的气相回流，塔底的气相回流是轻组分含量很低而温度较高的气体。气相和液相在每层塔板或填料上进行传质和传热，每一次气液相接触即产生一次新的气液相平衡，使气相中的轻组分和液相中的重组分分别得到提浓，最后在塔顶得到较纯的轻组分，在塔底得到较浓的重组分，借助于精馏，可以得到纯度很高的产品。

实现精馏的必要条件有

(1)建立浓度梯度，液体混合物中各组分的相对挥发度有明显差异是实现精馏过程的必要条件。

(2)合理的温度梯度，塔顶加入轻组分浓度很高的回流液体、塔底用加热或汽提的方法产生热的蒸气。

(3)精馏塔内必须要有塔板或填料，它是提供气液充分接触的场所。

⑷ 减压蒸馏是什么为什么要用毛细管防暴沸

当系统内的压力减小后，进行的蒸馏为减压蒸馏。防止溶液过热而产生暴沸现象回，使沸腾保持平稳。

利用答外界压强对物质沸点的影响，因为外界压强越大，物质的沸点就越高，外界压强越小，物质的沸点就越低，通过这种方法来达到减压分馏的目的。所以两种沸点相近的液体，只能通过减压分馏分离开来，但不能分离这两种物质（沸点相近）。

(4)减压蒸馏实验现象及说明扩展阅读：

注意事项：

1、被蒸馏液体中若含有低沸点物质时，通常先进行普通蒸馏再进行水泵减压蒸馏，而油泵减压蒸馏应在水泵减压蒸馏后进行。

2、在系统充分抽空后通冷凝水再加热(一般用油浴)蒸馏，一旦减压蒸馏开始就应密切注意蒸馏情况，调整体系内压，记录压力和相应的沸点值，根据要求,收集不同馏分。

3、旋开螺旋夹和打开安全瓶均不能太快，否则水银柱会很快上升，可能冲破测压计。

4、必须待内外压力平衡后才可关闭油泵，以免抽气泵中的油倒吸入干燥塔，最后按照与安装相反的程序拆除仪器。

⑸ 用乙醇进行蒸馏及沸点的测定，实验现象是什么啊

用乙醇进行蒸馏及沸点的测定，实验现象是：78度左右出现恒沸物，瓶内有无色液体 。

蒸馏版是分离和提纯权液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

拓展资料

乙醇进行蒸馏及沸点的测定实验原理：将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。

当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。

⑹ 减压蒸馏是怎么一回事呢

水泵的压力不是很大，我们实验室的水泵，泵压是15-25mmHg，而油泵是2-3mmHg，如果产品的沸点不是那么高的话，可以选择水泵，一般脱除溶剂采用水泵，或者某些沸点在270度以内的不易分解的液体产品采用水泵；喊陆油泵一般用来蒸馏低熔点的物质。

减压蒸馏中使用油泵，一般还要连接压力表-缓冲瓶-三个干燥塔（氯化钙+氢氧化钾+石蜡知弯片）-油泵。一般油泵直接插上电源就开始工作，在插上电源之前，将缓冲瓶活塞开启，接通空气，油泵工作后，搭渗闷慢慢调节缓冲活塞，将真空度调至所需要的程度。

基本原理

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。

⑺ 分析减压蒸馏实验过程中馏分温度的影响因素

分析减压蒸馏在实验过程中，馏分温度受到以下因素的影响：
1、环境压力：减压蒸馏是利用低压下液体能够较低温度下汽化的原理，因颂派此环境压力是影响馏分温度的主要因素之一。压力越低，液体汽化所需的能量就越小，相应的馏分温度也会降低。
2、液体性质：不同的液体具有不同的汽化温度。比如，乙醇和水的沸点分别为78.4℃和100℃，因此在减压蒸馏实验中，乙醇和水扒谈的挥发温度也会有所不同。
3、馏分采集速度：在实验过程中，馏分采集器内的液面高度会影响蒸汽压，并且采集速度对馏分温度也会有影响。如果采集速度太快，会使得液面高度下降，从而导致蒸汽压下降，馏分温度也会降低。
4、水冷器效率：水冷器的冷却效率也会影响馏分温度。如果水冷器效率不高，无法充分冷却蒸汽，那么蒸春樱碰汽很可能不会完全冷凝，从而影响馏分温度。

⑻ 减压蒸馏结束,蒸馏烧瓶残留液体,说明什么

蒸馏烧瓶中的残留液体为了作加热的最后调整
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。