常压蒸馏实验思考

1. 工业酒精蒸馏实验报告

【篇一】工业酒精蒸馏实验报告

一、实验目瞎冲的

1学习和认识有机化学实验知识，掌握实验的规则和注意事项。2学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。3掌握，熟悉蒸馏的操作。

二、实验原理

纯液态物质在一定压力下具有一定沸点，一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异，对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时，低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中，从而使混合物分离。若要有较好的分离效果，组分的沸点差在30℃以上。

三、仪器与试剂

孝庆试剂：未知纯度的工业酒精，沸石。

仪器：500ml圆底烧瓶，蒸馏头，温度计，回流冷凝管，接引管，锥形瓶，橡皮管，电热套，量筒，气流烘干机，温度计套管，铁架台，循环水真空汞。

四、仪器装置

五、实验步骤及现象

1将所有装置洗净按图装接（玻璃内壁没有杂质，且清澈透明）。

2取出圆底烧瓶，量取30ml的工业酒精，再加入1‐2颗沸石。

3先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。

4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度，期间控制温度在90℃以下。

5当不再有液滴流出时，关闭电热套。待冷却后，拆下装置，测量锥形瓶中的液体体积，计算产率。

六、注意事项

1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时，应该减小加热强度，不然会超过限定温度。

2酒精的沸点为78℃，实验中蒸馏温度在80-83℃。

七、问题与讨论

1在蒸馏装置中，把温度计水银球插至靠近页面，测得的温度是偏高还是偏低，为什么？

答：偏高。页面上不仅有酒精蒸汽，还有水蒸气，而水蒸气的温度有100℃，所以混合气体的温度会高于酒精的温度。

2沸石为什么能防止暴沸，如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办？

答：沸石是多空物质，他可以液体内部气体导入液体表面，形成气化中心，使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石，应先停止加热，待液体稍冷后在加入沸石。

3当加热后有流出液体来，发现为通入冷凝水，应该怎样处理？答：这时应停止加热，使冷凝管冷却一下，在通水，再次加热继续蒸馏。之前的流出液不用作废，可以当做空气冷凝的，一样有效果。

【篇二】工业酒精蒸馏实验报告

掌握常压蒸馏的原理和操作

（二）实验原理

蒸馏是提纯和分离液态有机化合物的一种常用方法，同时还可以测定物质的沸点，定性检验物质的纯度。通过蒸馏还可以回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

蒸馏的基本原理是利用溶液中不同组分的挥发性不同，溶液经加热后有一部分气化时，由于各个组分具有不同的挥发性，致使液相和巧神握气相的组成不一样。挥发性高的组分，即沸点较低的组分(或称“轻组分”)在气相中的浓度比在液相中的浓度要大；挥发性较低的组分，即沸点较高的组分(又称“重组分”)在液相中的浓度比在气相中的浓度要大。同理，物料蒸气被冷却后，在此部分冷凝液中重组分的浓度要比它在气相中的浓度高。

公式中：xA和l-xA、yA和1-yA分别为A、B两组分在液相及气相中的物质00的量分数；pA和pB分别为A、B两组分在标准状态下单独存在时的蒸气压。00由上式可见，若A、B两组分的沸点相差较大，即pA/pB的值足够大时，通过一次蒸馏就可使A、B两组分得到较好的分离，该比值越大，分离效果越好，反之则效果较差。一般来讲，各组分之间沸点差在30℃以上时，才能获得较好的分离效果。当一个二元或三元混合溶液中各组分的沸点差别不大时，简单蒸馏难以将它们分离，此时需用分馏方法分离。

在通常情况下，纯的液态物质在一定压力下具有一定的沸点。如果在蒸馏过程中沸点有变动，说明物质不纯，因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性检验物质的纯度。通常纯物质的沸程（沸点范围）较小（0.5~1℃），而混合物的沸程较大。注意某些有机化合物常能和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点（称为共沸点），因此不能认为蒸馏温度恒定的物质都是纯物质。

蒸馏烧瓶是蒸馏操作中最常用的容器，溶液在烧瓶内受热气化，蒸气经支管进入冷凝管。蒸馏烧瓶大小的选择由待蒸馏液体的体积决定，通常液体的体积应占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出，或者液体飞沫被蒸气带出，混入溜出液中；如果装入液体量过少，蒸馏结束时，相对会有较多液体残留在瓶内蒸不出来。安装仪器时一般按照自下而上，从左到右的顺序，先根据热源高度在铁架台上固定好蒸馏烧瓶，装上蒸馏头和温度计，注意温度计的位置，通常是其水银球的上端与蒸馏头支管管口的下边在一条水平线上，在另一铁架台上用铁夹夹住冷凝管中部，调节铁架台位置，使冷凝管中心线与蒸馏头支管中心线在同一直线上，移动冷凝管，使其与蒸馏头支管紧密相连，然后依次安装接液管和接收瓶。注意用不带支管的接液管时，接液管和接收瓶之间不可密闭，否则整个蒸馏装置成密闭体系，会导致爆炸事故。

蒸馏前，烧瓶中应加沸石，以防止液体爆沸。如忘加沸石，绝不能在液体接近沸点时补加，必须待液体冷却后再补加。若中途停止蒸馏并需要继续再蒸馏时，应重新加入沸石。开始加热前，要先通冷凝水，并检查各部分仪器连接是否紧密，以防漏气。蒸馏时，不要把液体蒸干。当蒸馏瓶中只剩少量液体时应停止蒸馏。蒸馏完毕后，应先停止加热，移开热源，然后关闭冷凝水。撤卸仪器前先把冷凝管夹套内水排走。撤卸仪器的顺序与安装时相反，先取下温度计，接着取下接收瓶、接液管，然后拆下冷凝管、蒸馏头和蒸馏烧瓶。

（三）主要材料、仪器和试剂

1.仪器

电炉50ml蒸馏烧瓶1个蒸馏头1个100℃温度计1支直形冷凝管1个接液管1个接收瓶2个20ml量筒1个。

2.试剂

工业酒精

（四）实验步骤

1.加料

蒸馏装置安装好后，取下温度计，在烧瓶中加入20ml工业酒精（注意不能使液体从蒸馏头支管流出）。加入1~2粒沸石，装上温度计，检查仪器各部分是否连接紧密。

2.加热

通入冷凝水，用水浴加热，观察蒸馏瓶中现象和温度计读数变化。当瓶内液体沸腾时，蒸气上升，待到达温度计水银球时，温度计读数急剧上升。此时应控制电炉功率，使蒸气不要立即冲出蒸馏头支管，而是冷凝回流。待温度稳定后，调节加热速度，控制溜出液以1~2滴/s为宜。

3.收集馏分

待温度计读数稳定后，更换另一洁净干燥的接收瓶，收集77~79℃馏分，并测量馏分的体积。

4.仪器拆除

蒸馏完毕，先停止加热，稍冷后停止冷凝水，拆除仪器。

（五）注释

[1]蒸馏时加热不能过快或过慢。过快时，在蒸馏烧瓶颈部会造成过热现象，这样由温度计读得的沸点会偏高；过慢时，温度计水银球不能被溜出液蒸气充分浸润，这样使温度计读得的沸点偏低或不规则。

[2]冷凝水的流速以能使蒸气充分冷凝为宜，通常只需保持缓慢的水流即可。

[3]蒸馏如没有前馏分或前馏分很少时应将蒸馏出的前1~2滴液体作为冲洗仪器的前馏分去掉，不要收集到馏分中去，以免影响产品质量。

（六）思考题

1.为什么蒸馏烧瓶中液体的量应控制在烧瓶体积的1/3~2/3？

2.为什么要加沸石？如果蒸馏前忘加沸石，能否立即将沸石加进将沸腾的液体中？用过的沸石能否再用？

3.如果液体有恒定沸点，能否断定它就是纯物质？

2. 在进行常压蒸馏操作时,应注意哪些问题

常压蒸馏是一种常见的化学分离技术，用于从混合物中分离出可挥发性组分。数世在进行常压蒸馏操作时，需要注意以下几个问题：

4. 控制冷却速度：在蒸馏过程中，需要通过冷却器将蒸发出的组分冷凝回收。为了避免产生过多的气体或液体，需要适当控制冷却速度。同时，也需要避免冷却过快，以免产生冷凝器内部的压力过高，导致破裂或泄漏等安全问题。

5. 定期检查设备：在进行蒸馏操作时，需要定期检查设备的运行状况，以确保设备的安全性和稳薯孙定性。特别是需要关注冷却器、加热器、蒸馏塔等关键部件的运行情况和安全性。

总之，蒸馏是一种非常常用的化学分离方法，广泛应用于化工、制药、食品等领域。在进行蒸馏操作时，需要注意安全和操作规范，遵循正确的操作步骤，以确保设备的安全性和操作的有效性。在进行蒸馏操作前，需要了解物质的性质和蒸馏过程的原理，以便选择适当的蒸馏方法和操作条件。同时，还需要对设备进行定期检查和维护，以确保设备的正常运行和使用寿命。

3. 如何才能做好常压蒸馏操作

常压蒸馏是一种分离液体混合物的方法，操作时需要注意以下几点：

1. 确保设备干净：在进行常压蒸馏操作前，需要确保设备干净，没有杂质和残留物，以免影响分离效果。

2. 控制温度：温度是常压蒸馏的关键因素，需要根据所分离的物质的沸点来控制温度，以保证分离效果。温度过高会导致物质分解或挥发，温度过念晌低则会影响分离效率。

3. 控制进料速度：进料速度也是常压蒸馏的关键因素之一，需要根据设备的容量和所分离的物质的性质来控制进料速度，以保证分离仔塌锋效果。

4. 收集分馏液：在进行常压蒸馏操作时，需要及时收集分馏液，以免分离效果受到影响。

总之，做好衫配常压蒸馏操作需要仔细地掌握操作技巧，同时也需要根据具体情况进行调整和改进。

4. 汽油常压蒸馏注意点

汽油常压蒸馏注意点：

1、试验有水时,试验前应先脱水。

2、蒸馏前,用缠在金属丝上的软布擦拭冷凝管的内壁,以除去上次蒸馏剩 下的液体。3、汽油时，为保证油蒸汽全部冷凝，冷凝器水槽装满冰或雪，再加入冷凝水，使水面达到排水支管的高度，蒸馏时水温必须保持在0~5°C之间，必要时可添加水或雪。

4、在装试验前，蒸馏烧瓶必须洁净、干燥。如瓶底稍有积碳，因对蒸馏没有影响，并能防止突沸，所以每次蒸馏后不必都把积碳除净。如积炭很厚，可用铬酸洗液或碱洗液洗涤除去，用过的蒸馏瓶用轻汽油洗涤，再用空气吹干或烘干。

5、测定试样温度如不在20+3°C范围内，应将试样放在水浴中，使其温度为20+3°C。

6、用清洁干燥的100毫升量筒量取20+3°C的试油100毫升,体积按凹液面的下边缘计算，试样在注入蒸馏烧瓶时，拿蒸馏烧瓶时注意应使支管向上，以免试油从蒸馏烧瓶支管中流失。

7、向蒸馏烧瓶中放入数粒无釉碎瓷片或封口的玻璃毛细管，以免蒸馏时产生突沸(如烧瓶底部有少量积聚的焦炭，则不必加瓷片。

5. 常压蒸馏和简单分馏的原理、意义、装置及安装、基本操作与注意事项

当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点.所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作.
分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分）,而残 留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分）,这就是进行了一次简单的蒸馏.
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体.
应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏.
在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果.这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高.这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开.工业上的精馏塔就相当于分馏柱.

6. 有色废液的常压蒸馏实验原理

是利用不同物质的沸点差异，将混合物中的有色废液分离出来。在常压下，不同物质的沸点不同，沸点低的物质先蒸隐没誉发，沸点高的物质后蒸发。因此，将有色废液加热至沸点，使其中的液体逐渐蒸灶段发，然后通过冷凝器将蒸汽冷却成液体，最终得到分离出的有色废液。常压蒸馏是一种常见的分离技术，广泛应用于化学、生物、制药等领域察亮。