⑴ 蒸馏法测定氨氮时 蒸馏装置怎样做预处理
如果用纳氏试剂法或滴定法测定氨氮则用50mL硼酸吸收,如果用水杨酸法-次氯酸盐法则用内50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说容过用蒸馏水做预处理的方法。建议用絮凝法做预处理测氨氮,预处理的时间也就是絮凝的时间20mins(需要小试试验确定氢氧化钠和硫酸锌的加入量和比例),如果用蒸馏法,蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法,你主要是确定测氨氮时的方法,如:纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。
⑵ 氨氮蒸馏法在多少温度下进行
氨氮蒸馏法在10-35℃下进行。氨氮蒸馏法环境温度:10-35℃环境湿度:小于60%。氨氮蒸馏是往含氨氮的水样中加入一定量的NaOH,使pH提高到10以上,将氨氮(NH4+)转化为氨水(NH3H2O),再通过加热蒸馏方式使氨水分解为NH3挥发出来,挥发出按一般以弱酸(如硼酸)吸收后进行检测。
⑶ 工业废水中氨氮的测定怎样预处理
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮提交回答凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。
絮凝沉淀法:加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。
蒸馏法:调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。
⑷ 氨氮测定的原理和方法
氨氮测定的原理和方法如下:
01、纳氏试剂分光光度法测定原理
和的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
03、滴定法测量原理
本方法仅适用于已经进行蒸馏预处理的水样,调节水样PH值在6.0-7.4范围之内,加入氧化镁使其成微碱性。加热蒸馏释放出氨被硼酸溶液吸收,以甲基蓝—为指示剂,用标准溶液滴定蒸馏出溶液中的铵。当溶液中含有在此条件下可能被蒸馏出并在滴定时与酸反应的物资时,测出的数据会偏高。
04、气象分子吸收光谱法测定原理
水样中加入次溴酸钠氧化剂,将铵以及铵盐氧化成亚硝酸盐,然后按亚硝酸盐氮气象分析吸收光谱法测定水样中氨氮含量。
次方法测量下线为0.005mg/L,上线为100mg/L,可用于地表水,地下水,海水的氨氮测定。
05、离子电极法测定原理
氨气敏电极是一个复合电极,以pH玻璃电极作指示电极,银—氯化银电极作参比电极。此电极对置于盛有0.1摩尔/升氯化铵内充液的塑料套管中,管端部紧贴电极敏感膜处装有疏水半渗透聚四氟乙烯薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH电极间有一层很薄的液膜。
当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其它离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+→NH3 + H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得电动势与水样中丛兄氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位值确定样品中氨氮的含量。
⑸ 氨氮测定方法中,在蒸馏预处理中调的ph值较高对测定结果的影响
加酚酞是为了将PH控制在10.8左右,这样测得氨氮浓度是最准的。比10.8低或高,都达不到最佳效果。
⑹ 测定氨氮的水样,其预处理方法有哪两种如何选择预处理方法
预蒸馏的方法和絮抄凝沉淀的方法
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。
蒸馏的话现在可以采用一种蒸馏器,连华科技有一种仪器专门做这个的
⑺ 实验室测定氨氮最简方法
最简方法:
①水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水扬酸—
次氯酸盐比色法时,改用50mL 0.01mol·L-1
硫酸溶液为吸收液。
②标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。
③水样的测定:
a.分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的绘制。
b.分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol·L-1氢氧化钠溶液,以中和硼酸,稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度。
④空白试验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定。
⑻ 你好,你回答时的测定氨氮蒸馏-滴定的方法具体是什么,能说明下吗,谢谢,我邮箱[email protected]
氨氮含量较高时,可采用蒸馏—酸滴定法。调节水样至pH在6.0-7.4范围,加入氧化镁使之呈微版碱性。加热蒸权馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的氨。当水样中含有在此条件下可被蒸馏并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将是测定结果偏高。有关反应的解释:
1、先调PH使水样中非氨氮的其他酸性和碱性物质被中和,消除它们的影响;
2、加入氧化镁,使水样呈微碱性,使铵根呈氨的存在形式,易被蒸馏出来;
3、被蒸馏出来的氨与过量硼酸反应,而被“固定”在溶液中
H3BO3 + NH3 = NH4H2BO3 (硼酸二氢铵能完全电离)
NH4H2BO3 = NH4+ + H2BO3-
4、用硫酸标准溶液或盐酸标准溶液滴定吸收液,实际反应为
H2BO3- + H+ = H3BO3 (硼酸级弱,能定量接受氢离子变为硼酸)
关系: n(HCl) = n(NH3) = n(NH4+) = n(氨氮)
我把资料发你信箱吧。