薄荷水蒸气蒸馏法

① 水蒸气蒸馏法可用于提取薄荷

Ⅰ.(2)B (3)A2/3沸石或碎玻璃、碎砖瓦(4)自来水 Ⅱ.(1)让水蒸气由下而上进行蒸馏 (2)使混合气体冷却内分层 (3)薄荷容油具有挥发性，以减少薄荷油的散失 本装置是用水蒸气蒸馏法提取薄荷油，其原理是利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来。蒸馏时，将原料放入B瓶，在原料底部通入水蒸气，即可带出原料里面的芳香油，A瓶中水量应约占2/3，为防止暴沸，可加入沸石，冷凝器中应通入自来水，以降低油水混合气体的温度，便于分层。由于薄荷油具有挥发性，因此在接收瓶口应盖上小块铝箔或牛皮纸。

② 薄荷油怎样炼出来的

采用水蒸气蒸馏(SD)法和超临界CO2萃取(SCDE)法从薄荷中提取挥发油,并用GC-MS技术对其化学成分进行了回分析.SD法提取薄荷油的出油答率为1.15﹪,SCDE法提取薄荷油的出油率为2.43﹪.GC-MS分析表明,SD法提取的薄荷油中含44种化学成分,占总挥发油的97﹪以上,其中薄荷醇相对含量为69.4﹪;SCDE法提取的挥发油中含38种化学成分,占总挥发油的92﹪以上,其中薄荷醇相对含量为61.8﹪. 用超临界二氧化碳从薄荷中提取薄荷油的方法。先将薄荷粉碎到一定粒度后装入超临界提取装置，调节萃取温度、萃取压力、CO2流量，提取一定时间后得薄荷油，薄荷油得率为1.87～2.28％。该方法操作简单，提取得率高，速度快，对环境无污染。所得薄荷油质量好，具新鲜薄荷的天然风味。

③ 由于写论文需要了解薄荷油薄荷脑的提取方法 谁能告诉我，要详细的，谢谢！

工业上从薄荷中提取薄荷油和薄荷脑采用水蒸汽蒸馏法和有机溶剂提取法，前者提取效率低，后者存在有机溶剂残留的毒性。采用超临界二氧化碳从薄荷中提取的薄荷脑（薄荷醇），则可消除上述两种方法所产生的弊端。
跟你讲下水蒸汽蒸馏法：
水蒸气蒸馏有水中蒸馏，水上蒸馏，水气蒸馏三种。
蒸馏用装置和蒸馏水的装置一样。在蒸馏烧瓶中放入薄荷和清水，然后就开始蒸啦。水蒸气蒸馏后，锥形瓶中就收集到乳白色的乳浊液（油水混合物），往里面加NaCl，它就会出现明显分层。然后用分液漏斗将两层分开，分离后分离物里海有少许水分，可用无水硫酸钠吸水，静置，然后过滤掉固体硫酸钠就可以了。这只是原理，你可以在家里试试。
提取出薄荷油后，就要提取薄荷脑了。
将薄荷油冷冻后析出结晶，离心所得结晶用低沸溶剂重结晶得纯左旋薄荷醇。除去结晶后的母液仍含薄荷醇40％～50％，还含较大量的薄荷酮，经氢化转变为左旋薄荷醇和右旋新薄荷醇的混合物。将酯的部分皂化，经结晶、蒸馏或制成其硼酸酯后分去薄荷油中的其他部分，可得到更多的左旋薄荷醇。
其实制造薄荷脑还有别的方法：
从香茅醛中制造

利用香茅醛易环化成异胡薄荷醇的性质，将右旋香茅醛用酸催化剂（如硅胶）环化成左旋异胡薄荷脑，分出左旋异胡薄荷脑，氢化生成左旋薄荷。其立体导师构体经热裂解可部分地遭到转变成右旋香茅醛，再循环使用。

从百里酚中制造

在间甲酚铝存在，对间甲酚进行烷基化反应生成百里酚。经催化加氢得所有四对薄荷脑立体异构体（即消旋薄荷脑；消旋新薄荷脑；消旋异薄荷醇和消旋新异薄荷脑）。将其进行蒸馏，取消旋薄荷醇馏分，制造酯后反复重结晶，进行异构体的分离和光学拆分。分离出来的左旋薄荷醇酯，经皂化后得薄荷脑

④ 如何从薄荷叶里提取薄荷油

1、选择一种酒源。伏特加或者其他高浓度酒很适合用来做薄荷油。

⑤ 我想用薄荷草萃取薄荷，不知道怎么提取

一般提取薄荷油都是用水蒸气蒸馏法，很简单的，但是要有冷凝装置，最好是有挥发油提取专器，没有的属话至少也要有冷凝器，就是将薄荷草放入水中煮，将蒸馏液冷凝，两小时后蒸馏液上层就可以看到薄荷油。如果想进一步分离薄荷脑就将薄荷油放冰箱冷藏，结晶晶体就是薄荷脑。

⑥ 提取方法

薄荷Mentha haplocalyx Briq.为唇形科薄荷属植物，是我国常用的传统中药之一，又是一种重要的香料植物。薄荷有疏风、散热、解毒的功效，用于治疗风热感冒、头痛、目赤、咽喉肿痛、牙痛等〔1〕。薄荷中主要成分为挥发油，挥发油中主要有效成分为薄荷醇（俗称薄荷脑）。如何提高薄荷油出油率和薄荷醇得率是薄荷油提取工艺研究的主要内容之一。目前国内外对薄荷挥发油的提取主要以水蒸气蒸馏为主〔2～4〕。本实验运用4种不同方法提取薄荷油，并用气相色谱测定薄荷醇含量，试图通过不同方法的比较，寻找薄荷油的最佳提取方法。

1 仪器与材料

1.1 仪器HA121�50�05型超临界萃取装置（江苏南通华安超临界萃取有限公司）；岛津2010型气相色谱仪；超声波清洗器（昆山超声波仪器有限公司）；FZ102型植物试样粉碎机；挥发油提取器；旋转蒸发仪；电热套；电子天平。

1.2 材料薄荷来自江苏省东台地区，7月下旬采其地上部分，阴干切片，粉碎。经江苏省中国科学院植物研究所郭荣麟研究员鉴定为唇形科薄荷属植物薄荷(Mentha haplocalyx Briq.)。

薄荷醇（中国药品生物制品检定所）；醋酸乙酯（上海化学试剂厂）。

2 方法与结果

2.1 提取方法

2.1.1 水蒸气蒸馏法提取称取粉碎好的薄荷200 g，置挥发油提取器中，加水1 000 ml，按《中国药典》2000版附录ⅩD挥发油测定法提取挥发油。提取6 h，收集薄荷油。用无水硫酸钠脱水，滤纸过滤。

2.1.2 冷浸法提取称取薄荷粉末20 g，用600 ml石油醚室温浸泡3次，每次用200 ml溶剂，浸泡时间为3 h/次，合并提取液，将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚，以下同2.1.1项处理。

2.1.3 超声波法提取称取薄荷粉末20 g，以200 ml石油醚为溶剂，超声提取3次。超声频率40 kHz，提取时间为30 min/次。合并提取液，将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚，以下同2.1.1项处理。

2.1.4 超临界CO2法提取取薄荷粉末1.3 kg，装入萃取釜。在萃取压力为9 MPa，萃取温度为50℃，CO2流量为25 L/h的条件下，萃取1.5 h，收集薄荷油，以下同2.1.1项处理。

2.2 薄荷油出油率比较按上述方法分别提取薄荷油，并计算出油率。水蒸气蒸馏法提取薄荷油的得率为1.15%，冷浸法提取薄荷油的得率为1.27%，超声波法提取薄荷油的得率为1.34%，超临界CO2法提取薄荷油的得率为2.43%。

2.3 薄荷醇含量测定

2.3.1 对照品溶液的制备 精密称取薄荷醇对照品1.5 mg于1 ml容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，即得浓度为1.5 mg/ml的对照品溶液。

2.3.2 样品溶液的制备 准确称取按上述方法提取得到的薄荷油适量，置于5 ml容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，即得样品溶液。

2.3.3 气相色谱条件色谱柱为ZB�WAX弹性石英毛细管柱（30 mm×0.25 mm,0.25 μm），柱温80℃，恒温2 min，程序升温5℃/min至110℃，保持1 min；程序升温3℃/min至150℃，保持1 min；程序升温6 ℃/min至170℃；气化室温度240℃；载气为高纯N2（99.99%）；检测温度240℃（FID）；分流比20∶1。

2.3.4 标准曲线的绘制分别精密吸取2.3.1项下对照品溶液1，2 ，3 ，4 ，5 ，6 μl注入气相色谱仪测定，以峰面积为纵坐标，进样量(μg)为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程y=1E+06x+73 107，r=0.999 8。结果表明在1.5 ～9.0 μg范围内，对照品进样量与峰面积呈良好的线性关系。

2.3.5 稳定性实验取水蒸气蒸馏法提取得到的薄荷油样品溶液，分别于0，2，4，6，10，12 h进行测定，每次进样2 μl，结果表明薄荷醇峰面积的RSD为1.26%，因此可以在12 h内进行测定。

2.3.6 精密度实验选取水蒸气蒸馏法提取所得薄荷油样品，在相同的色谱条件下重复进样6次，2 μl/次。结果表明薄荷醇色谱峰的RSD为1.02%。

2.3.7 重现性实验取水蒸气蒸馏法提取所得薄荷油样品，平行取6份进行测定，结果表明薄荷醇平均含量为78.31%，RSD为1.73%，说明样品测定具有较好的重现性。

2.3.8 回收率实验精密称取已知薄荷醇含量的水蒸气蒸馏法提取得到的薄荷油样品5份，分别加入2.3.1项下薄荷醇对照品适量进行测定，并计算回收率，结果平均回收率为97.34%，RSD为2.05%。

2.3.9 样品含量测定按上述色谱条件，对2.3.2项下的样品溶液进行测定。结果见表1。由表1可知，四种提取方法得到的薄荷油中薄荷醇含量高低顺序依次为：超声波法>冷浸法>水蒸气蒸馏法>超临界CO2法。薄荷醇得率的大小顺序为：超临界CO2法>超声波法>冷浸法>水蒸气蒸馏法。

表1 不同提取方法提取的薄荷油中薄荷醇含量的比较（略）

薄荷醇得率(%)=出油率×薄荷醇含量×100%

3 讨论

冷浸法和超声波法提取薄荷油的出油率和薄荷醇含量都比水蒸气蒸馏法高。在薄荷油的现实生产，通常采用水蒸气蒸馏法进行生产，因为冷浸法和超声波法都使用了有机溶剂，容易造成溶剂残留。另外，水蒸气蒸馏法提取相对操作简单，成本较低，因此在生产中应用较广。

4种提取方法中，超临界CO2法提取薄荷油的出油率最高。这是因为超临界CO2提取过程在密闭系统中进行，且操作温度低，因此萜烯类成分不易损失，热不稳定性成分及易氧化的组分也不会受到破坏，同时部分高沸点的成分也被提取出来。

薄荷油的提取，不但要考虑主要有效成分含量，而且要考虑它的得率。在超临界CO2法提取中，薄荷油中薄荷醇含量较低，但由于出油率高，因此薄荷样品中薄荷醇得率比其它提取方法高。

超临界CO2提取的薄荷油出油率和薄荷醇得率高，而且具有操作温度低、无毒害、效率高、操作简单等优点，能够保证有效成分及产品质量的稳定性及安全性，同时又不会对环境造成污染。因此，薄荷油的4种提取方法中，超临界CO2提取法是最理想的方法。

【参考文献】
〔1〕 国家药典委员会.中国药典，Ⅰ部〔S〕.北京：人民卫生出版社，2000：6097.

〔2〕 魏新国，董 岩．野生薄荷挥发油化学成分的GC�MS分析〔J〕.烟台师范学院学报(自然科学版)，2003，19(2)：116.

〔3〕 安秋荣，郭志峰．夏、秋季薄荷挥发油成分的对比研究〔J〕.河北大学学报(自然科学版)，2000，20(4)：351.

〔4〕 刘金荣，李 萍．三种野生薄荷挥发油化学成分的测定〔J〕.石河子医学院学报，1995，17(1)：16.

⑦ 公共营养三级：薄荷脑的生产方法

公共营养三级：薄荷脑的生产方法

工业上从薄荷中提取薄荷油和薄荷脑采用水蒸汽蒸馏法和有机溶剂提取法，前者提取效率低，后者存在有机溶剂残留的毒性。采用超临界二氧化碳从薄荷中提取的薄荷脑（薄荷醇），则可消除上述两种方法所产铅好生的弊端。其得率比水蒸汽蒸馏法约高5倍，比有机溶剂法约高3倍，产品保持纯天然特征，质量好，纯度高，无溶剂残留毒性，易达到出口要求，具有更好的竞争力，可以占领市场。薄荷脑可由天然薄荷原油提纯也可用合成法制取。唇形科植物薄荷的地上部分（茎；枝；叶和花序）经水蒸气蒸馏所得的精油称薄荷原油，得油率为0.5-0.6.合成薄合脑的方法有多种。

从香茅醛中制造

利用香茅醛易环化成异胡薄荷醇的性质，将右旋香茅醛用酸催化剂（如硅胶）环化成左旋异胡薄荷脑，分出左旋异胡薄荷脑，氢化生成左旋薄荷。其立体导师构体经热裂解可部分地遭到转变成右旋香茅醛，再循环使用。

从百里酚中制造

在间甲酚铝存在，对间甲酚进行烷基化反应生成百里酚。经催化加氢得所有四对薄荷脑立体异构体（即消旋薄荷脑；消旋新薄荷脑；消旋异薄荷醇和消旋新异薄荷脑）。将其进行蒸馏，取消旋薄荷醇馏分，制造酯后反复重结晶，进行异构体的分离和光学拆分。槐巧铅分离出来的左旋薄荷醇酯，经皂化后得薄荷脑。

消旋薄荷脑可用蒸馏法与其他三对异构体分开，剩下的异构体混合物在百里酚氢化条件下可平衡成消旋薄荷脑、消旋新薄荷脑、消旋异薄荷脑，比宽或例为6：3：1，新异薄荷脑含量很少，可不计。从以上混合物可再分出消旋薄荷脑。消旋薄荷醇经苯甲酸酯饱和溶液或其超冷混合物以左旋酯接种结晶，分开后皂化，得纯左旋薄荷脑；不要的右旋薄荷脑及其他异构体，可再按氢化条件平衡转变为消旋薄荷脑。

从薄荷油制造

将薄荷油冷冻后析出结晶，离心所得结晶用低沸溶剂重结晶得纯左旋薄荷醇。除去结晶后的母液仍含薄荷醇40%～50%，还含较大量的薄荷酮，经氢化转变为左旋薄荷醇和右旋新薄荷醇的混合物。将酯的部分皂化，经结晶、蒸馏或制成其硼酸酯后分去薄荷油中的其他部分，可得到更多的左旋薄荷醇。

⑧ 薄荷油为什么要制成芳香水剂

1.溶解法纯挥发油和化学药物采用此法。采用溶解法制备芳香水剂时，应使挥发性药专物与水的接触面积属增大，以促进其溶解。 2.稀释法浓芳香水剂加溶剂稀释成规定浓度的芳香水剂。 3.水蒸气蒸馏法含挥发性成分的药材常用水蒸气蒸馏法。植物药材置蒸馏器中，通入蒸气蒸馏，至馏液达到规定量。一般约为药材重的6—10倍。 例：薄荷水 处方：薄荷油2ml 蒸馏水至1000ml 制法取薄荷油，加精制滑石粉15g，在乳钵中研匀，加蒸馏水1000ml，振摇10min后用润湿的滤纸过滤，除滤液混浊可再行滤过，待滤液澄明，由滤纸上加蒸馏水至1000ml，即得。 注：（1）薄荷油在水中溶解度为0.05%。 （2）滑石粉作薄荷油的分散剂，使其与薄荷油共研时被吸附在滑石粉颗粒周围，加水振摇时，易使挥发油均匀分布于水中以增加溶解速度。同时，滑石粉还具有吸附作用，过量的挥发油再过滤时因吸附在滑石粉表面而被滤除，起到助率作用。所以，滑石粉不宜过细。 （3）本品用于驱风、矫味及溶媒。常用量口服一次10—15ml。