1. 茶叶中提取的咖啡因如何进一步分离提纯
升华。
蒸馏回收大部分溶剂后,将残液倒入蒸发皿,加入3~4g生石灰,搅成糊状,在蒸汽浴中彻底蒸干。必要时可小火烘焙片刻。冷却后,盖上一片刺有很多小孔的滤纸,压上一个漏斗(反扣),220度下加热升华。当滤纸上出现很多白色毛状结晶时停止加热,自然冷却至100度左右使其升华完全。小心揭下滤纸,用刮刀刮下来。就得到纯的咖啡因。
2. 从茶叶中提取咖啡因,如果蒸馏瓶里的乙醇即将蒸干,却还未虹吸,怎么办
从茶叶中提取咖啡因,如果蒸馏瓶里的乙醇即将蒸干却还未虹吸,说明乙醇的加入量不足,应该继续不加乙醇,以保证虹吸正常进行。
3. 茶叶中提取咖啡因,用索式提取法提取,然后蒸馏,升华,得咖啡因,然后用薄层色谱法得Rf值,Rf值有什么用
RF值是在硅胶层析板上物质移动的距离和溶剂线的距离的比值。一般物质的RF值都是不同的,可以通过RF值判断是否是目标产物
4. 从茶叶中提取咖啡因的流程(简洁点)
95%乙醇、生石灰250mL索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、250mL锥形瓶、球型冷。
1.将一张滤纸的一端封口,另一端先放入一小团棉花,再装入茶叶末(事先把茶叶放入研钵中研碎,一定要细!)并在另一端也放入棉花,封口(用手在上面捏一个小凹槽以便吸收),用手搓一搓.
2.称取50g茶叶末,将茶叶装入滤纸套筒中,把套筒小心地插入索氏提取器中,取150mL95%乙醇加入250mL平底烧瓶中(加入几粒沸石),安装好装置。水浴加热,连续提取2~2.5h后,提取液颜色较淡,待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时,立即停止加热。
3.安装好蒸馏装置,水浴上进行蒸馏,蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液(约40mL)倒入蒸发皿中,加入20g研细的生石灰粉,(不能使其结趁糊状物)在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。
4.取一只合适的玻璃漏斗,罩在隔以刺有许多小孔的滤纸(用三层)的蒸发皿上(图4-31)。用小火小心加热升华在里面加一个温度计控温150~170,若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时,可暂停加热,稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。残渣经拌和后可用略大的火再次升华,控温200~210,合并。
5.注意蒸馏时,烧瓶内不能装得太满,以防爆溢。焙炒时,水份要除尽,但又不能炒焦。滤纸刺孔,孔径大,排列紧密、均匀。用时,孔刺朝上。升华装置:蒸发皿要贴近锅底,防漏气,不能揭开漏斗观看结晶;升华时,从室温开始,维持在~210℃至少30 分钟。升华时,温度计位置要准确。
5. 用索氏提取器萃取茶叶中的咖啡因之后,要进行蒸馏,情况是怎样的
将茶叶弃之,提取来液全部倒入圆底自烧瓶中,改为蒸馏装置,回收提取液中的大部分乙醇。
将圆底烧瓶中液体浓缩至约20~30 mL。
蒸馏是不能蒸干的,因为实验中蒸馏的目的是浓缩液体,
便于下一步进行升华,以便分离出咖啡因。
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