1. 水蒸气蒸馏法的水蒸气蒸馏法
1、水蒸气蒸馏法原理
香料与水构成精油与水的互不相溶体系,加热时,随着温度的增高,精油和水均要加快蒸发,产生混合体蒸气,其蒸气经锅顶鹅颈导入冷凝器中得到水与精油的液体混合物,经过油水分离后即可得到精油产品。
2、 蒸馏方式
水中蒸馏 :原料置于筛板或直接放入蒸馏锅,锅内加水浸过料层,锅底进行加热。
水上蒸馏:(隔水蒸馏)原料置于筛板,锅内加入水量要满足蒸馏要求,但水面不得高于筛板,并能保证水沸腾至蒸发时不溅湿料层,一般采用回流水,保持锅内水量恒定以满足蒸气操作所需的足够饱和蒸汽,因此可在锅底安装窥镜,观察水面高度。
直接蒸气蒸馏:在筛板下安装一条带孔环行管,由外来蒸气通过小孔直接喷出,进入筛孔对原料进行加热,但水散作用不充分,应预先在锅外进行水散,锅内蒸馏快且易于改为加压蒸馏。
水扩散蒸气蒸馏:这是国外应用的一种新颖的蒸馏技术。水蒸气由锅顶进入,蒸气至上而下逐渐向料层渗透,同时将料层内的空气推出,其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。蒸气为渗滤型,蒸馏均匀、一致、完全,而且水油冷凝液较快进入冷凝器,因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。
2. 水蒸气蒸馏法提取正丁醇实验已知正丁醇体积如何计算回收率
关于水蒸气蒸馏法提取正丁醇实验已知正丁醇体积如何计算回收率相关资料如下
馏:将干燥后的产物滤入蒸馏瓶中蒸馏,收集139~142℃馏分。产量5~6g,产率约50%。本实验约需5~6h。
水的除去
1、如果从醇转变为醚的反应是定量进行的话,那么反应中应该被除去的水的体积数可以从下式来估算。例:本实验是用12.5g正丁醇脱水制正丁醚,那么应该脱去的水量是:12.5g×18g•mol-1/(2×74)g•mol-1=1.52g,所以,在实验以前应预先在分水器里加(v-2)mL水,v为分水器的容积,那么加上反应以后生成的水一起正好盛满分水器从而使汽化冷凝后的醇正好溢流返回反应瓶中,从而达到自动分离的目的。
2、本实验利用恒沸点混合物蒸馏的方法将反应生成的水不断从反应中除去。正丁醇、正丁醚和水可能生成以下几种恒沸点混合物:反应开始后,生成的水以共沸物形式不断排出,瓶内主要是正丁醇和正丁醚,反应物温度维持118℃~120℃,随着反应的进行,温度逐渐升高,反应后期温度可达到140℃。分水器全部被水充满后即可停止反应。