抽提蒸馏汽液液三相

❶ 芳烃抽提蒸馏贫溶剂呈绿色是什么原因造成的请高手帮忙解答一下。

芳烃抽提装置;催化剂;溶剂;理化性质... 置运行过程中,曾出现过多次瞬时停电,再加上其他因素造成的

❷ 将胡桃叶加热蒸馏，提取蒸馏液如何操作需要什么设备所用的胡桃叶是新鲜的还是干的

必须要新鲜水份多的，要不然，是提炼不出来的，干的因为嗮干了，叶片内没有水份和汁液，自然是什么都提炼不出来的，因此，必须是要新鲜的，汁液多的饱满叶片，才行。

❸ 蒸馏和萃取所可以用的物质是神魔急！

一、蒸馏是利用不同液体沸点不同，进行加热，使它们蒸发，冷凝所需温度不版同，来分开的 例如权酒精和水二、萃取是利用某些物质在有机溶剂中溶解度大于水来分离的 例如碘，溴易溶与植物油中，可以将它们从水中提取出来

❹ 高中化学蒸馏，萃取和分液的区别是什么

区别：

1、定义不同

分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。

萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。

蒸馏是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

2、结果不同

萃取的是提纯物质，分液是把两种互不混溶的液体分离开，蒸馏是分离沸点相差较大的混合物。

3、要求不同

萃取的要求是两溶剂不互溶，且被提纯物质在两溶剂中的溶解度不同；分液的要求是两液体不互溶，且密度不同。蒸馏要求是液体是混合物且各组分沸点不同。

4、步骤不同

萃取步骤中包括分液操作，萃取后得到的仍是溶液，一般再通过分馏等方法进一步分离。蒸馏是将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管，使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。

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分液所需的仪器

有分液漏斗、烧杯、铁架台(铁圈)等，其中分液漏斗是用普通玻璃制成，有球形、锥形和筒形等多种式样，颈部有一个活塞，这是它区别于普通漏斗及长颈漏斗的结构特点。

分液漏斗的常用于物质分离提纯中对互不相溶的两液体进行分液或固液、液液反应发生装置中控制所加液体的量及反应速率的大小。

萃取剂的选择

萃取剂的选择标准是与原溶剂互不相溶，溶质在萃取剂中的溶解度较大，溶质与萃取剂不发生反应。

常见萃取剂有四氯化碳、苯、汽油、植物油，四氯化碳密度大于水的密度，苯、汽油、植物油的密度小于水的密度。由于酒精能与水互溶，所以酒精不能做为从碘水中萃取碘的萃取剂。

蒸馏的特点

1、通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。

2、蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。

3、能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。

❺ 高中化学蒸馏，萃取和分液的区别

1、定义不同：

（1）蒸馏是利用物质的沸点不同，通过加热沸腾的方法，对混合物进行分离。

（2）萃取是利用A物质在B溶剂和C溶剂中的溶解能力不同，把A物质从B物质提取到C溶剂里。

（3）分液是利用两种液体互不相溶的性质，将两种液体分开。

2、优点和用处不同：

（1）蒸馏是一种热力学的分离工艺，优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂，从而保证不会引入新的杂质。

（2）萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，广泛应用于化学、冶金、食品等工业，通用于石油炼制工业。

（3）分液使用的仪器是分液漏斗，另外，分液还需要烧杯与铁架台进行辅助。

分液是把两种互不混溶的液体分离开的操作方法．例如，用四氯化碳分离碘水中的碘，就采用分液法分离碘的四氯化碳溶液和水。

(5)抽提蒸馏汽液液三相扩展阅读：

分液的操作步骤是：先用普通漏斗把要分离的液体注入分液漏斗内，加塞．然后将分液漏斗静置在漏斗架上或铁架台的铁环中（如需振荡液体，则应充分振荡后再静置）．待液体分成两层后，旋开旋塞，使下层液体从漏斗管流下。

在旋开旋塞之前，应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，或者取下顶部活塞，使与大气相通，否则，液体就不能通过旋塞从下口流出．当下层液体流尽时，立即关闭旋塞，然后再从漏斗上口把上层液体倾倒出来。

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：

1、分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；

2、测定纯化合物的沸点；

3、提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；

4、回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

❻ 简述样品提取、分离纯化的方法

一、挥发和蒸馏分离法
挥发(volatilization)和蒸馏(distillation)分离法是利用物质挥发性的差异来进行分离的方法。可以用于除去干扰组分，也可以使待测组分挥发、蒸馏出来，再进行测定。
在无机物中，具有挥发性质的物质并不多。药物大多数是有机化合物，例如，中药中有相当数量的有效成分是挥发性物质，可以采用挥发的方法提取、富集后，再用色谱方法测定；又如药品中的微量砷限量检测时，可以用锌粒和稀硫酸将试样中的砷还原成砷化氢，经挥发和收集后，用比色法、库仑法等进行测定；或将砷化氢导入冷(低温)原子化装置，用原子吸收光谱法测定砷。
有机物中C、H、O、N、S等元素的定量分析也是采用这种方法，通过合适的反应使C转变成CO2、N转变成NH3、S转变成SO2等，得以挥发或蒸发分离、测定。蒸馏分离法在有机物的分离中应用广泛，许多有机化合物就是利用各自沸点的不同而进行分离和提纯的。蒸馏技术是挥发性和半挥发性有机物样品精制的第一选择。对于复杂体系样品前处理来说，很少会用到简单的常压蒸馏，更多使用的是分馏、水蒸气蒸馏、真空蒸馏、抽提蒸馏与液一液萃取或升华等技术的联用。
水蒸气蒸馏法是将含有挥发性成分的药物与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法，装置如图20一5所示，该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药物成分的提取。水蒸气蒸馏法又分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法等。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。
在药物分析中，如酚类、氰化物、汞、挥发油等成分，都能用蒸馏法分离富集后测定。
二、溶剂萃取法
溶剂萃取法是分离提纯有机物最有效的，也是较为经典的方法之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物，排除或部分排除干扰成分。在药物分析中几乎半数的样品前处理使用溶剂萃取法。
根据基质的不同，溶剂萃取可分为液一固萃取、液一液萃取和液一气萃取(溶液吸收)。其中，使用较为广泛的是前两种。
(1)液一圃萃取
液固萃取，又称浸取或提取，是一种分离和富集某些固体天然产物、生物样品或复杂体系中有效成分的有效手段。从固体混合物中萃取所需要的物质，最简单的方法是把固体混合物粉碎或研细，放在容器里，加入适当溶剂，浸泡提取或加热回流提取。
由于溶剂渗入固体试样内部是比较缓慢的过程，因此液一固萃取需要较长的时间，或一般需要连续萃取。浸泡提取常将溶剂加入固体试样中，放置一段较长时间如静置过夜，使溶剂充分渗入试样内部，或借助加热、超声波或微波作用，使固体试样和溶剂充分接触，达到浸取的目的。
回流提取则视萃取效果分为一次提取和多次提取。
①一次提取：在回流装置中(图20一6)加入固体混合物和溶剂，加热至同流，一段时间后停止，过滤，收集滤液，完成一次提取。②多次提取：多次提取常使用索氏提取器(Soxhletextractor)(图20—7)。将滤纸做成与提取器大小相应的套袋，然后把固体混合物放人套袋，装入提取器内。在蒸馏烧瓶中加入提取溶剂和沸石，连接好蒸馏烧瓶、提取器、回流冷凝管，接通冷凝水，加热。沸腾后，溶剂的蒸气从烧瓶进到冷凝管中，冷凝后的溶剂回流到套袋中，浸取固体混合物。溶剂在提取器内到达一定的高度时，就携带所提取的物质一同从侧面的虹吸管流人烧瓶中。溶剂就这样在仪器内循环流动，把所要提取的物质集中到下面的烧瓶内。
(2)液一液萃取法
液一液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化的目的。利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。分配定律是液一液萃取方法的主要理论依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠)，利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。

现在的液一液萃取技术已不只是传统的使用分液漏斗的一步液一液萃取，它还包括连续萃取、逆流萃取、微萃取、在线萃取技术、自动液液萃取等方式。
三、柱层析方法
普通柱层析就是利用硅胶或氧化铝等常用的吸附材料作为固定相、利用不同比例的有机溶剂作为流动相对样品进行洗脱，最终达到成分分离的效果。这种方法操作简单，但对于成分比较复杂或结构相近的成分来说，常常得不到理想的分离效果。实际上，离子交换分离法也是柱层析法的一种。
四、其他方法
除前述各种方法外，传统的提取分离技术还有过滤法、离心法、升华法、透析法和结晶法等物理化学方法
注：以上内容转自实验之家，我只是搬运工

❼ 玫瑰精油为什么用水气蒸馏法提取

水蒸气蒸馏法适用抄于具有挥发性的，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶或不溶于水的成分的提取。此类成分的沸点多在100℃以上，与水不相混溶或仅微溶，并在100℃左右有一定的蒸气压。当与水在一起加热时，其蒸气压和水的蒸气压总和为一个大气压时，液体就开始沸腾，水蒸气将挥发性物质一并带出。例如中草药中的挥发油，某些小分子生物碱一麻黄碱、萧碱、槟榔碱，以及某些小分子的酚性物质。牡丹酚（paeonol）等，都可应用本法提取。有些挥发性成分在水中的溶解度稍大些，常将蒸馏液重新蒸馏，在最先蒸馏出的部分，分出挥发油层，或在蒸馏液水层经盐析法并用低沸点溶剂将成分提取出来。例如玫瑰油、原白头翁素（protoanemonin）等的制备多采用此法。

❽ 萃取蒸馏的萃取

萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，亦称抽提，通用于石油炼制工业。 萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区别于固液萃取，即浸取），亦称抽提（通用于石油炼制工业），是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。利用相似相溶原理，萃取有两种方式：
液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃； 用CCl4萃取水中的Br2.
固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。
虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液－液萃取。 利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。
分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。属于物理变化。用公式表示。
CA/CB=K
CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数，称为“分配系数”。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。
设：V为原溶液的体积
w0为萃取前化合物的总量
w1为萃取一次后化合物的剩余量
w2为萃取二次后化合物的剩余量
w3为萃取n次后化合物的剩余量
S为萃取溶液的体积
经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w1/V；而萃取溶剂中该化合物的浓度为（w0-w1)/S；两者之比等于K，即：
w1/V =K w1=w0 KV
（w0-w1)/S KV+S
同理，经二次萃取后，则有
w2/V =K 即
（w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此，经n次提取后：
wn=w0 ( KV )
KV+S
当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S）总是小于1，所以n越大，wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂，例如苯，四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等，上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。
仪器：分液漏斗
常见萃取剂：水， 苯 ，四氯化碳
要求：萃取剂和原溶剂互不混溶
萃取剂和溶质互不发生反应
溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度
相关规律：有机溶剂溶易于有机溶剂，极性溶剂溶易于极性溶剂，反之亦然
audislee简单点说给你听：萃取是利用两者的溶解度不同。萃取，溶解原理，比如说现在A跟B混在一块，有一种溶剂C，它与A相溶，但不与B相溶，那么我们可以在AB的混合液中加入C，此时A溶入于C，与B分离，化学里边讲的分层。 向待分离溶液（料液）中加入与之不相互溶解（至多是部分互溶）的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度（包括经化学反应后的溶解）的差别，使它们不等同地分配在两液相中，然后通过两液相的分离，实现组分间的分离。如碘的水溶液用四氯化碳萃取，几乎所有的碘都移到四氯化碳中，碘得以与大量的水分开。
最基本的操作是单级萃取。它是使料液与萃取剂在混合过程中密切接触，让被萃组分通过相际界面进入萃取剂中，直到组分在两相间的分配基本达到平衡。然后静置沉降，分离成为两层液体，即由萃取剂转变成的萃取液和由料液转变成的萃余液。单级萃取达到相平衡时，被萃组分B的相平衡比，称为分配系数K，即：
K=yB/xB
式中yB和xB分别为B组分在萃取液中和萃余液中的浓度。浓度的表示方法需考虑组分的各种存在形式，按同一化学式计算。
若料液中另一组分D也被萃取，则组分B的分配系数对组分D的分配系数的比值，即B对D的分离因子，称为选择性系数α，即：
α=KB·KD=yB·xD/(xB·yD)
α》1时，组分B被优先萃取；α=1表明两组分在两相中的分配相同，不能用此萃取剂实现此两组分的分离。
单级萃取对给定组分所能达到的萃取率（被萃组分在萃取液中的量与原料液中的初始量的比值）较低，往往不能满足工艺要求，为了提高萃取率，可以采用多种方法：①多级错流萃取。料液和各级萃余液都与新鲜的萃取剂接触，可达较高萃取率。但萃取剂用量大，萃取液平均浓度低。②多级逆流萃取。料液与萃取剂分别从级联（或板式塔）的两端加入，在级间作逆向流动，最后成为萃余液和萃取液，各自从另一端离去。料液和萃取剂各自经过多次萃取，因而萃取率较高，萃取液中被萃组分的浓度也较高，这是工业萃取常用的流程。③连续逆流萃取。在微分接触式萃取塔（见萃取设备）中，料液与萃取剂在逆向流动的过程中进行接触传质，也是常用的工业萃取方法。料液与萃取剂之中，密度大的称为重相，密度小的称为轻相。轻相自塔底进入，从塔顶溢出；重相自塔顶加入，从塔底导出。萃取塔操作时，一种充满全塔的液相，称连续相；另一液相通常以液滴形式分散于其中，称分散相。分散相液体进塔时即行分散，在离塔前凝聚分层后导出。料液和萃取剂两者之中以何者为分散相，须兼顾塔的操作和工艺要求来选定。此外，还有能达到更高分离程度的回流萃取和分部萃取。 1、通过蒸馏操作，可以直接获得所需要的产品，而吸收和萃取还需要如其它组分。
2、蒸馏分离应用较广泛，历史悠久。
3、能耗大，在生产过程中产生大量的气相或液相。 1、按方式分：简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏
2、按操作压强分：常压、加压、减压
3、按混合物中组分：双组分蒸馏、多组分蒸馏
4、按操作方式分：间歇蒸馏、连续蒸馏 利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。
将盛有液体的烧瓶放在石棉网上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由
于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气，再冷却时吸附了液体，因而可能已经失效。另外，如果采用浴液间接加热，保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC，这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差，而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升，也可沿着液体的边沿上升，因而可大大减少过热的可能。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物，它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的，则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是不纯溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）。若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定，并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏器内，这样，可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各种物质的蒸气将同时蒸出，只不过低沸点的多一些，故难于达到分离和提纯的目的，只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小（0.5~1℃）。所以，蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法，此法样品用量较大，要10 mL以上，若样品不多时，应采用微量法。
分馏实验原理
定义：分馏是利用分馏柱将多次气化—冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此，分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。
进行分馏的必要性：⑴蒸馏分离不彻底。⑵多次蒸馏操作繁琐，费时，浪费极大。
混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的 蒸气接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来；高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离。 含有非挥发性组分的溶液蒸馏时，溶剂蒸气由冷凝管导出，不挥发性的组分留在瓶内残液中，一次简单蒸馏即可将大部分溶剂蒸出，从而达到分离目的。由拉乌尔定律，在一定压力下，稀溶液中溶剂的蒸气压等于纯溶剂的蒸气压乘以该溶剂在溶液中的摩尔分数：
p溶剂=po溶剂x溶剂
式中p溶剂、po溶剂分别是溶液中溶剂的蒸气压和纯溶剂的蒸气压；
由于溶液中x溶剂<1，溶液中溶剂的蒸气压总比纯溶剂的蒸气压低一些。蔗糖水溶液的蒸馏曲线。曲线1和曲线2分别表示水和蔗糖水溶液的温度-蒸气压曲线。溶液中蔗糖分子的存在会降低溶液表面上水分子的密集度，从而降低溶液的蒸气压。因此在相同的温度下溶液的蒸气
压（B点）低于水的蒸气压（A点）。在100oC时水会沸腾（在1个大气压下），而溶液还不会沸腾。只有在更高的温度下（B′点）溶液才会沸腾。对于这一类溶液，蒸馏操作或者是用来回收纯溶剂，或者是用来得到固体溶质。 ①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。
②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。
③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ，应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊蒸馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，称为反应精馏。 蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术，一般应用于下列几方面：
⑴分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离；
⑵测定纯化合物的沸点；
⑶提纯，通过蒸馏含有少量杂质的物质，提高其纯度；
⑷回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
加料：将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物，安好温度计，温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热：用水冷凝管时，先由冷凝管下口缓缓通入冷水，自上口流出引至水槽中，然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾，蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时，温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压，使加热速度略为减慢，蒸气顶端停留在原处，使瓶颈上部和温度计受热，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰，进行蒸馏。控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以每秒1～2滴为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体（馏出物）的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点就会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液：进行蒸馏前，至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前，带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完，温度趋于稳定后，蒸出的就是较纯的物质，这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受，记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数，即是该馏分的沸程（沸点范围）。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质，在所需要的馏分蒸出后，若再继续升高加热温度，温度计的读数会显著升高，若维持原来的加热温度，就不会再有馏液蒸出，温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕，应先停止加热，然后停止通水，拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反，先取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
操作时要注意：⑴在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。⑵温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。⑶蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。⑷冷凝管中冷却水从下口进，上口出。⑸加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。 考古人员在西安市张家堡广场东侧发掘出四百四十余座汉代墓葬，其中一处规格较高的西汉王莽时期墓葬中，发现一盅工艺奇特的铜蒸馏器，可能是历史上最早的蒸馏器。
这盅铜蒸馏器通高三十六厘米，由筒形器、铜鍑和豆形盖组成。其中筒形器底部有一米格形箅，为古代炊具中用作隔层的器具。底边有一小管状流，铜鍑三蹄形足，豆形器盖上部呈盘形，相合处为榫铆结构，可在一定范围内自由活动。出土时放置有序，铜鍑置于筒形器内，豆形盖置于铜鍑之上。这样组合的蒸馏器此前从未发现，尽管其工作原理尚不明确，但从构造看来，应是用作蒸馏药、酒。
据了解，此前中国曾出土东汉时期的青铜蒸馏器，而西安张家堡汉墓发现的铜蒸馏器则较其更早。西安文物保护考古所副所长程林泉表示，其出土为汉代饮食和医药技术的研究提供了十分珍贵的实物资料。
另外，在蒸馏器出土所在的编号M115墓葬中，考古人员还发掘出二百多件器物，其中包括五件大型铜鼎和四件大型釉陶鼎。据《周礼》记载，西周时天子用九鼎随葬。M115的墓主追慕周代礼制，使用九鼎随葬，可见其特殊身份地位。九鼎和另一件随葬品仿铜釉陶鼎是王莽托古改制的真实物证，具有极为重要的学术价值和历史意义。
是次发掘的四百四十余座汉墓群位于汉长安城东侧，距长安城仅二千五百米，共出土陶、铜、铁、铅、玉石、骨等各类文物近三千件。这批墓葬以小型汉墓为主，其中三座西汉晚期至新莽时期的中型墓葬最为重要，不仅出土了西汉时期墓葬常见的器物，如红彩陶器、
釉陶器、鼎、盒、壶、仓、奁、灶等，在M110号墓葬中，还出土了玉衣残片。而M114号墓葬中出土的大型精美釉陶器，在西安地区两汉墓葬中亦十分罕见。专家表示，是次发掘对于研究汉代社会生活、汉长安城布局等方面提供了重要的材料，并有助进一步解读汉文化的形成与发展。

❾ 蒸馏萃取分液原理和仪器

1、蒸馏：是一种热力学的分离工艺，它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

原理：利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

装置如图：

❿ 芳烃抽提蒸馏塔温度倒置是什么原因

塔底重沸器没有工作，请检查用于加热的蒸汽是否有问题，是否没有蒸汽了。