带氮球的定氮蒸馏装置有哪些

Ⅰ 求 ，水中污染物 实验室验证方法！！

我是污水厂化验室的一名化验员 以下几项是水质监测的最基本实验，希望对你有帮助啊！COD
1.1方法原理
在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁氨溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
1.2 适用范围
适用于地表水、地下水、饮用水、近岸海域海水、生活污水和工业废水的监测。用0.2500mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，定上限是700mg／L，用0.0250mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值。
2仪器试剂
2.1回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。
2.2加热装置：变阻电炉。
2.3 50ml酸式滴定管。
2.4重铬酸钾标准溶液(1／6K2CrO7=0.2500mol／L)：称取预先在 120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移 入1000ml
容量瓶，稀释至标线，摇匀。
2.5试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10—phenanthroline)，0.695g硫酸亚铁(FeSO4•7H2O)溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
2.7硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶液于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，剧重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0，15mi)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。2500*10.00/V
式中：C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)；
F---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml)。
2.8硫酸—硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2d，不时摇动使其溶解。
2.9硫酸汞：结晶或粉末。
3 操作步骤
3.1取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入
30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
注：①对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需1/10的废水样和试剂，于15mmXl50mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止：，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。
②废水中氯离子含量超过30mg／L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)、摇匀。以下操作同上。
3.2冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3.3溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，刚硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
3.4测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4 计算
CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V
式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L);
V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量( ml);
V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 (ml);
V—水样的体积(m1);
8--氧(1／2O)摩尔质量(g／mol)。
5 仪器维护
5.1操作人员应严格按照本规程及操作说明书操作，使用后应做好使用登记并搞好仪器周边卫生。
5.2仪器长期没使用时，保管人要定期开机运行一次，检查仪器运转是否正常，每年定期由计量局派专业人员负责校准，并作好记录。

总磷
1概述
1．1方法原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸盐、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
1．2干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠除去。硫化物量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于50mg/L有干扰，用亚硫酸钠除去。亚硝酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L也不干扰。水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。
1．3方法的适用范围
本方法最底检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度)；测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。
2仪器及试剂
2．1仪器
分光光度计。

2．2试剂
①（1+1）硫酸；
②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。
③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24•4H2O]于100ml水中。溶解0.35 g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O] 于100ml水中。
在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。至少稳定两个月。
④浊度―色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。
⑤磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000ml溶量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷（以P计）。
⑥磷酸盐标准溶液：吸取10.00 ml磷酸盐贮备液于250ml溶量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00μg磷。临用时现制。
3步骤
（1） 校准曲线的绘制
取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液：0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml，加水至50ml。
①显色：向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。
②测量：用10mm或30 mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。
（2） 样品测定
分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30μg）加入50ml比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从标准曲线上查出含磷量。
4计算
m
磷酸盐（P，mg/L）= ———
V
式中：m——由校准曲线查得的磷量（μg）；
V——水样体积（ml）。

氨氮

1概述
水样的预处理
水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。
絮凝沉淀法
1.1方法原理
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊。
2仪器试剂
2.1 10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
2.2 25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
2.3 硫酸，ρ=1.84。
3 操作步骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节PH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
蒸馏法
1概述
1.1方法原理
调节水样的PH使在6.0~7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中.采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液为吸收液.
2仪器试剂
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
2.2 水样稀释及试剂配制均用无氮水。无氮水制备：
2.2.1 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在钱玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密封保存。
2.2.2 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2.3 1mol/L盐酸溶液。
2.4 1mol/氢氧化钠溶液。
2.5 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
2.6 0.05%溴百里酚蓝指示液（PH6.0~7.6）
2.7防沫剂，如石腊碎片。
2.8吸收液：
2.8.1 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
2.8.2硫酸（H2O4）IPIY：0.01mol/L
3 操作步骤
3.1 蒸馏装置的预处理：加250ml水样于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，热蒸馏至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。
3.2 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。
3.3 采用酸滴定法和纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
纳氏试剂光度法
1概述
1.1 方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽波长内具强吸收。通常测量用波长在410~425nm范围。
1.2 适用范围
本方法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法)，测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表不、地下水、工业废水和生活污水中的氨氮的测定。
2仪器试剂
2.1 分光光度计。
2.2 PH计。
2.3 配制试剂用均应为无氨水。
纳氏试剂：
2.3.1 称取20g碘化钾溶于约10ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液.，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称得上20克氢氧化钾溶于水，并稀释至
ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
2.4 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100 ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
2.5 铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2.6 铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
3、操作步骤
3.1 标准曲线的绘制
3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
3.1.2 由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
3.2 水样的测定
3.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同校准曲线的绘制。
3.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50 ml比色管中， 加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线的步骤测量吸光度。
3.3 空白试验
以无氨水代替水样，做全程序空白测定。
4 计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。
氨氮（N，mg/L）=m/V×1000
式中：m——从校准曲线上查得氨氮含量（mg）；
V——水样体积（ml）。

Ⅱ 半微量蒸馏装置的原理与用法是什么

原理：

其原理以分离双组分混合液为例.将料液加热使它部分汽化,易挥发组分在蒸气中得到增浓,难挥发组分在剩余液中也得到增浓,这在一定程度上实现了两组分的分离。

两组分的挥发能力相差越大,则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中,使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触,以进行汽液相际传质,结果是气相中的难挥发组分部分转入液相,液相中的易挥发组分部分转入气相,也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向.这种倾向随着温度的升高而增大。

如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。

此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压.实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。

(2)带氮球的定氮蒸馏装置有哪些扩展阅读：

半微量蒸馏装置主要是半微量凯氏蒸馏器。

半微量凯氏蒸馏器包括：磨口蒸馏瓶、磨口冷凝管、带有氮气球的弯支管，所述蒸馏瓶具有夹层套，蒸馏瓶底部为废液出口，蒸馏瓶一端外壁设有瓶颈支管，蒸馏瓶的中部外壁设有带塞的磨砂杯，所述带有氮气球的弯支管分别连接磨口蒸馏瓶和磨口冷凝管。

半微量凯氏蒸馏器，其加液处采用磨砂塞使用方便，适用于微量与常量之间的半微量，用水蒸气蒸馏法，对有机物作氮的含量分析测定，蒸馏液纯度高

半微量凯氏蒸馏器，其特征在于，包括：磨口蒸馏瓶、磨口冷凝管、带有氮气球的弯支管，所述蒸馏瓶具有夹层套，蒸馏瓶底部为废液出口，蒸馏瓶一端外壁设有瓶颈支管，蒸馏瓶的中部外壁设有带塞的磨砂杯，所述带有氮气球的弯支管分别连接磨口蒸馏瓶和磨口冷凝管。

参考资料来源：网络-蒸馏

Ⅲ 无机磷标准曲线的绘制，氯酸买不到了怎么办

1.1方法原理在强酸性溶液中,用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁氨溶液回滴.根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量. 1.2 适用范围适用于地表水、地下水、饮用水、近岸海域海水、生活污水和工业废水的监测.用0.2500mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值,定上限是700mg／L,用0.0250mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值. 2仪器试剂 2.1回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置. 2.2加热装置：变阻电炉. 2.3 50ml酸式滴定管. 2.4重铬酸钾标准溶液(1／6K2CrO7=0.2500mol／L)：称取预先在 120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移 入1000ml 容量瓶,稀释至标线,摇匀. 2.5试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉(C12H8N2?H2O,1,10—phenanthroline),0.695g硫酸亚铁(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内. 2.7硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶液于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀.临用前,剧重铬酸钾标准溶液标定. 标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右,缓慢加入30ml浓硫酸,混匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0,15mi),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500*10.00/V 式中：C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L)； F---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml). 2.8硫酸—硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银.放置1~2d,不时摇动使其溶解. 2.9硫酸汞：结晶或粉末. 3 操作步骤 3.1取20.00ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00ml)置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入 30ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时). 注：①对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需1/10的废水样和试剂,于15mmXl50mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否变成绿色.如溶液显绿色,再适当减少废水取样量,直到溶液不变绿色为止：,从而确定废水样分析时应取用的体积.稀释时,所取废水样量不得少于5ml,如果化学需氧量很高,则废水样应多次逐级稀释. ②废水中氯离子含量超过30mg／L时,应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中,再加20.00ml废水(或适量废水稀释至20.00ml)、摇匀.以下操作同上. 3.2冷却后,用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液总体积不得少于 140ml,否则因酸度太大,滴定终点不明显. 3.3溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,刚硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 3.4测定水样的同时,以20.00ml重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量. 4 计算 CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V 式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol／L); V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量( ml); V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 (ml); V—水样的体积(m1); 8--氧(1／2O)摩尔质量(g／mol). 5 仪器维护 5.1操作人员应严格按照本规程及操作说明书操作,使用后应做好使用登记并搞好仪器周边卫生. 5.2仪器长期没使用时,保管人要定期开机运行一次,检查仪器运转是否正常,每年定期由计量局派专业人员负责校准,并作好记录. 总磷 1概述 1．1方法原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸盐、酒石酸锑氧钾反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝. 1．2干扰及消除砷含量大于2mg/L有干扰,可用硫代硫酸钠除去.硫化物量大于2mg/L有干扰,在酸性条件下通氮气可以除去.六价铬大于50mg/L有干扰,用亚硫酸钠除去.亚硝酸盐大于1mg/L有干扰,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去.铁浓度为20mg/L,使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L也不干扰.水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略. 1．3方法的适用范围本方法最底检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度)；测定上限为0.6mg/L. 可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析. 2仪器及试剂 2．1仪器分光光度计. 2．2试剂 ①（1+1）硫酸； ②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml.该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4℃可稳定几周.如颜色变黄,则弃去重配. ③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24?4H2O]于100ml水中.溶解0.35 g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6?1/2H2O] 于100ml水中. 在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀.贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存.至少稳定两个月. ④浊度―色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液.此溶液当天配制. ⑤磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h,在干燥器中放冷.称取0.2197g溶于水,移入1000ml溶量瓶中.加（1+1）硫酸5ml,用水稀释至标线.此溶液每毫升含50.0μg磷（以P计）. ⑥磷酸盐标准溶液：吸取10.00 ml磷酸盐贮备液于250ml溶量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含2.00μg磷.临用时现制. 3步骤（1） 校准曲线的绘制取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液：0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50ml. ①显色：向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液,混匀.30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀,放置15min. ②测量：用10mm或30 mm比色皿,于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度. （2） 样品测定分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30μg）加入50ml比色管中,用水稀释至标线.以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量.减去空白试验的吸光度,并从标准曲线上查出含磷量. 4计算 m 磷酸盐（P,mg/L）= ——— V 式中：m——由校准曲线查得的磷量（μg）； V——水样体积（ml）. 氨氮 1概述水样的预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质,影响氨氮的测定.为此,在分析时需作适当的预处理.对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水,则用蒸馏法消除干扰. 絮凝沉淀法 1.1方法原理加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤除去颜色和浑浊. 2仪器试剂 2.1 10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml. 2.2 25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中. 2.3 硫酸,ρ=1.84. 3 操作步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节PH至10.5左右,混匀.放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml. 蒸馏法 1概述 1.1方法原理调节水样的PH使在6.0~7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中.采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液为吸收液. 2仪器试剂 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管. 2.2 水样稀释及试剂配制均用无氮水.无氮水制备： 2.2.1 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在钱玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密封保存. 2.2.2 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱. 2.3 1mol/L盐酸溶液. 2.4 1mol/氢氧化钠溶液. 2.5 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐. 2.6 0.05%溴百里酚蓝指示液（PH6.0~7.6） 2.7防沫剂,如石腊碎片. 2.8吸收液： 2.8.1 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水,稀释至1L. 2.8.2硫酸（H2O4）IPIY：0.01mol/L 3 操作步骤 3.1 蒸馏装置的预处理：加250ml水样于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,热蒸馏至馏出液不含氮为止,弃去瓶内残液. 3.2 分取250ml水样（如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg）,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200ml时,停止蒸馏,定容至250ml. 3.3 采用酸滴定法和纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml0.01mol/L硫酸溶液为吸收液. 纳氏试剂光度法 1概述 1.1 方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽波长内具强吸收.通常测量用波长在410~425nm范围. 1.2 适用范围本方法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样作适当的预处理后,本法可适用于地表不、地下水、工业废水和生活污水中的氨氮的测定. 2仪器试剂 2.1 分光光度计. 2.2 PH计. 2.3 配制试剂用均应为无氨水. 纳氏试剂： 2.3.1 称取20g碘化钾溶于约10ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液.,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不溶解时,停止滴加氯化汞溶液.另称得上20克氢氧化钾溶于水,并稀释至 ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀.静置过夜.将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 2.4 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100 ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml. 2.5 铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 2.6 铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 3、操作步骤 3.1 标准曲线的绘制 3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀.加1.5ml纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度. 3.1.2 由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线. 3.2 水样的测定 3.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg）,加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液.以下同校准曲线的绘制. 3.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50 ml比色管中, 加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线.加1.5ml纳氏试剂,混匀.放置10min后,同校准曲线的步骤测量吸光度. 3.3 空白试验以无氨水代替水样,做全程序空白测定. 4 计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量（mg）. 氨氮（N,mg/L）=m/V×1000 式中：m——从校准曲线上查得氨氮含量（mg）； V——水样体积（ml）.

Ⅳ 【污水处理实验室设备和标准】实验室污水处理工艺

污水处理厂化验室仪器设备

污水处理厂化验室仪器设备浊度计、余氯比色计、PH计、色度比色仪细菌培养用；电热恒温培养箱、

电热干燥箱、生物显微镜、手提高压灭菌锅、小电炉天平。3、玻璃器材；酒精灯、50毫升纳氏比色管、

配套比色架、15×150和18×180试管、配套试管架、配套硅胶塞、小倒管、各种三角烧瓶、1和10毫升吸管、烧杯、量筒，纱布、脱脂棉。

污水处理厂化验室仪器设备冰箱实验台器皿柜药品柜天平台无菌单人单面操作台（5万-10万）

污水处理厂化验室仪器设备

(2009-09-2208:25:10)转载标签：污水处理厂化验室仪器设备杂谈

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一、合理设置厂级化验室的检验任务

一方面依据水源水质变化的情况，除常规项目外，重点监测变化大的、对水处理影响大的分析项目，另一方面根据生产的需要.

设置必要的分析项目：如滤砂含泥量分析、水处理剂投加沉降试验等。另外，根据上级的要求设置分析项目，如节日验毒等。

二、依据厂级化验室的检验任务，合理配备化验仪器、设备

实验室所配置的仪器设备能够满足所设置项目的检验需要和技术等级的需要，确保检验结果的准确度、精密度；同时，避免设备闲置造成资源浪费。

三、做到实验室内布局合理、操作安全和方便，并避免污染

1．实验室内功能区设置分明，轿衫操作安全、方便，能够满足工作需要，避免交叉污染，保证检验结果不受干扰。如理化实验室与理化仪器室靠近，细菌室与其所使用的仪器设备靠近，设置独立的蒸馏水室（避免所制作的蒸馏水受污染）、更衣室、储藏室。

2．实验室所有实验台、边台、器皿柜、药品柜、通风柜由专业的实验室规划设计研究所外加工、成套制作、现场安装，符合各种技术指标的要求，更加规范，使用更安全、方便，给人感觉更加整洁、美观。

3．实验室应设立单独的给水、排水系统，避免受到污染或者污染周围环境。实验室的排气尽可能集中后向高空或者向下水道（适当处理后）排放，减少对周围环境的污染。

四、实验室的环境、使用的装修材料应符合环保和实验室的环境要求，确保不影响人体健康和实验结果

1．实验室内通风、采光、温度、湿度、清洁度等均应达到实验室的环境要求，实验室应给人留下整洁、美观、舒畅的观感。

2．实验室使用的装修材料，应使用环保材料（根据具体情况进行必要的检测），避免可能由于材料选择不当带来环境污染而干扰了实验结果。

3．所有实验用的台面采用先进材料制作，保证耐酸、耐碱、耐其他液体腐蚀，同时做到防火、防水、易于清洁。

总的来说，在水处理厂化验室的建设上，我们应坚持以下几个原则：

1．严格按照实验室条件的要求，对可能影响实验结果的各种因素进行综合考虑，确保分析结果不受环境的干扰，并做到安全实用、操作方便。

2．实验室内做到布设合理，功能区分明，给人一种简洁、美观、舒畅的感觉。

3．实验室所配置的仪器设备能够满足项目需要，保证结果的准确度，同时，避免设备闲置造成资源浪费。

4．在新实验室的设计、装修上应多考虑先进、环保型材料，减少对实验结果的影想。

污水处理厂化验室仪器设备验室仪器设备编号设备

1实验台2通风柜3实验水嘴水盆4样品柜5器皿柜6天平台7更衣柜8实验椅9超净台污水处理厂化验室仪器设备附表:常规检验项目见表1

可以参考

污水处理，首先要有基本的PH,氮磷,COD,BOD等检测设备。包括灭菌设备，分光光度计等。玻璃试管，试剂，烘干设备污水处理厂化验室仪器设备编号仪器名称1pH测定仪pH测定

2电导率测定仪电导率测定

3紫外可见分光光度计化学指标测定

4溶解氧测基信定仪溶解氧测定

5COD快速测定仪化学需氧量测定

6恒温生化培养箱生化学氧量测定

7高压蒸汽灭菌锅灭菌、恒温恒压加热

8电烘箱烘干，悬浮物浓度测定

9流量计流量测定

10移液器液体移取

11电子天平药品量取

12离心机固液分离

13过滤器固液分离

14马福炉污泥浓度测定

15空气压缩机提供压缩空气，充氧

16生物发酵罐微生物培养

17废水采样器水样采集18恒温培养摇床恒温培养19通风柜有毒有害溶液配置

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1试验台2通风柜3实验水嘴水盆4仪器柜5器皿柜6天平台

7更衣柜8实验椅污水处理厂化验室仪器设备先行设计通风上下水布局

污水处理厂实验室水污染物污水处理厂化验室需要仪器设备

PH氢离子浓度指数，即pH值。这个概念是1909年由丹麦生物化学家SørenPeterLauritzSørensen提出。p代表德语Potenz，意思是力量或浓度，H代表氢离子。

pH实际上是水溶液中酸碱度的一种表示方法。平时我们经常习惯于用百分浓度来表示水溶液的酸碱度，如1%的硫酸溶液或1%的碱溶液，但是当水溶液的酸碱度很小很小时，如果再用百分浓度来表示则太麻烦了，这时可用pH来表示。pH的应用范围在0-14之间，当pH＝7时水呈中性；pH＜7时水呈酸性，pH愈小，水的酸性愈大；当pH＞7时水呈碱性，pH愈大，水的碱性愈大。pH值的计算公式如下：C(H)为H离子浓度

-lg(C(H)),例如HCL溶液,-lg(10^-2)=2碱性溶液中14-lg(C(OH))

世界上所有的生物是离不开水的，但是适宜于生物生存的pH值的范围往往是非常狭小的，因此国家环保局将处理出水的pH值严格地规定在6-9之间。

水中pH值的检测经常使用pH试纸，也有用仪器测定的，如pH测定仪。

生化需氧量和化学需氧量的比值能说明水中的有机污染物有多少是微生物所难以分解的。微生物难以分解的有机污染物对环境造成的危害更大。

COD（化学需氧量，ChemicalOxygenDemand）区别：COD,化学需氧量是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下，以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。

BOD（BiochemicalOxygenDemand的简写）：生化需氧量或生化耗氧量。

BOD，生化需氧量（BOD）是一种环境监测指标，主要用于监测水体中有机物的污染状况。一般有机物都可以被微生物所分解，但微生物分解水中的有机化合物时需要消耗氧，如果水中的溶解氧不足以供给微生物的需要，水体就处于污染状态。BOD才是有关环保的指标！

表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指示。

它说明水中有机物由于微生物的生化作用进行氧化分解，使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量。其单位ppm成毫克/升表示。其值越高说明水中有机污染物质越多，污染也就越严重。为了使检测资料有可比性，一般规定一个时间周期，在这段时间内，在一定温度下用水样培养微生物，并测定水中溶解氧消耗情况，一般采用五天时间，称为五日生化需氧量，记做BOD5。数值越大证明水中含有的有机物越多，因此污染也越严重。生化需氧量的计算方式如下：BOD（mg/L）=（D1-D2）/PD1：稀释后水样之初始溶氧（mg/L）

D2：稀释后水样经20℃恒温培养箱培养5天之溶氧（mg/L）P=【水样体积（mL）】/【稀释后水样之最终体积（mL）】

悬浮物

指悬浮在水中的固体物质，包括不溶于水中的无机物、有机物及泥砂、黏土、微生物等。水中悬浮物含量是衡量水污染程度的指标之一。悬浮物是造成水浑浊的主要原因。水体中的有机悬浮物沉积后易厌氧发酵，使水质恶化。中国污水综合排放标准分3级，规定了污水和废水中悬浮物的最高允许排放浓度，中国地下水质量标准和生活饮用水卫生标准对水中悬浮物以浑浊度为指标作了规定。总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果，以每升水样含磷毫克数计量。正磷酸盐的常用测定方法有3种：①钒钼磷酸比色法。此法灵敏度较低，但干扰物质较少。②钼-锑-钪比色法。灵敏度高，颜色稳定，重复性好。③氯化亚锡法。虽灵敏但稳定性差，受氯离子、硫酸盐等干扰。水中磷可以元素磷、正磷酸盐、缩合硫酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐和有机团结合的磷酸盐等形式存在。其主要来源为生活污水、化肥、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等。磷酸盐会干扰水厂中的混凝过程。水体中的磷是藻类生长需要的一种关键元素，过量磷是造成水体污秽异臭，使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮的主要原因。我国地面水环境质量标准规定总磷容许值如下。

氨氮：动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。氨氮主要来源于人和动物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可达2.5～4.5公斤。雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。

另外，氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。

当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成铵离子，一部分形成水合氨，也称非离子氨。非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨离子相对基本无毒。国家标准Ⅲ类地面水，非离子氨的浓度≤0.02毫克/升。

氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。。

测试方法

纳氏试剂比色法

1原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.

本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为

0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.2仪器

2.1带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.2.2分光光度计2.3pH计3试剂

配制试剂用水均应为无氨水

3.1无氨水可选用下列方法之一进行制备:

3.1.1蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.

3.1.2离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.3.21mol/L盐酸溶液.3.31mol/L氢氧化纳溶液.

3.4轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.3.50.05%溴百里酚蓝指示

液:pH60.~7.6.3.6防沫剂,如石蜡碎片.3.7吸收液:

3.7.1硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.3.7.20.01mol/L硫酸溶液.

3.8纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:

3.8.1称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱

红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.3.8.2称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.

另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.

3.9酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6•4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.

3.10铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.

3.11铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.

4测定步骤

4.1水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导

管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.

4.2标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度.由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.

4.3水样的测定:

4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.

4.3.2分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.

4.4空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.5计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,按下式计算:氨氮(N,mg/L)=m/V×1000

式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;V——水样体积,mL.

6注意事项:

6.1纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.

6.2滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

污水处理厂的实验室一般都做的是很基本的生化实验，比如测BOD5、COD、SS、氨氮等，要针对你所测试的项目来定需要什么仪器，上面哪些项目都是最基本的，可以查查用什么方法测定，比如COD你可以选择在线监测这样很方便，当然仪器比较贵，也可以选择普通的消解滴定的方法（回流冷凝管，电炉，铁架台，瓶瓶罐罐什么的，酸碱滴定管，电子天平，必备的药剂，等等）。这主要是需要一些化学用的玻璃器皿和设备。显微镜也是必要的，做污泥镜检常常需要。原子吸收分光光度计如果做金属离子分析也是需要的。电子天平、数字式酸度计、电热鼓风干燥箱、电加热板、封闭式可调电炉、分光光度计、BOD测定仪.....等

全世界都在高速发展的今天，人类对水的需求量正逐渐地增加，而与此同时，水资源的浪费，水土的流失，水体的污染，也正威胁着人类的生存与发展。这其中，尤以水体污染最为严重。

水体除了水本身外，还包括水生生物和底泥等。天然水体本身所具有的净化污染物的能力，称为水体的自净作用。按净化的机制，水体自净可分为物理净化、化学净化和生物净化。水体的自净作用过程进行得相当缓慢，自净能力也是有限的。当污染物进入水体后，其含量超过水体的自净能力，引起水质恶化，破坏了水体的原有用途时称为水体污染。

究其原因，很大程度上是因为19世纪英国工业革命后，一方面工业化和城市化的迅猛发展，工业废水和生活污水排出的污染物数量大大超过水体的自净能力，而使地球上的江河湖海受到日益严重的污染；另一方面，随着科技和生产力水平的发展，各种人工合成的化学新物质日益增多，许多新物质具有突变、致畸、致癌作用，一旦污染水体，将长时间滞留在水中，水体的自净作用无法分解这些人工合成的化学新物质。

水体中的主要污染物按其存在状态可分为悬浮物质、胶体物质和溶解物质三类。

悬浮物质主要是泥砂和粘土，大部分来源于土壤和城镇街道径流，少量来自洗涤废水。

胶体物质主要是各种有机物，水体中有机物的生物部分，总大肠菌群是检验致病微生物是否存在和水体污染状况的指标之一；水中溶解氧浓度是衡量水中有机物的非生物部分污染程度的重要指标之一，溶解氧浓度DO越低，有机物污染越严重，当DO≤4时，鱼类生存就会受到影响，甚至死亡。有机物污染的另两种更常用的指标是化学需（耗）氧量COD和生化需（耗）氧量BOD。COD表示利用化学氧化剂氧化水样中的有机物所需（耗）的氧量，单位是mg/L。BOD表示利用微生物氧化水样中全部的有机物过程所消耗的溶解氧的量，单位是mg/L。这两种指标越高，表示水体污染程度越深。

溶解物质主要是一些完全溶于水的盐类（氯化物、硫酸盐、氟化物等）和溶解气体（二氧化碳、硫化氢等）。

Ⅳ 关于凯氏定氮法

用盐酸滴定至灰色或蓝紫色为终点。

具体可以参考GB/T5009.5-2003《食品中蛋白质的测定》

下载链接：http://www.foodmate.net/standard/sort/3/2683.html

Ⅵ 有谁知道凯氏定氮的具体步骤，注意事项，！！

1、消化:精密称取大豆样品1.0g左右，放入干燥的250 ml消化管中，加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化，待泡沫停止后提高温度到450'C，加热至液体沸腾，待瓶内液体呈蓝绿色透明后，再继续加热0.5h。

冷却后加入20ml水，移入100ml容量瓶中，用少量水洗涤消化管2~3次，洗液合并于容量瓶中定容。

2、蒸馏:连接凯氏定氮装置，于水蒸气发生瓶内装水至2/3处，加甲基红指示剂数滴及数ml硫酸，保持水呈酸性。加入数粒玻璃珠以防暴沸，调节火力加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。

3、向吸收瓶内加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示剂2滴，并使冷凝管下端插入液面以下，吸取10ml样品消化稀释液由进样口进入反应室，并以10ml水洗涤进样口使其流入反应室内，将400g/L NaOH溶液10ml倒入进样口，立即夹紧螺旋夹，并加入少量蒸馏水，密封进样口。

当蒸汽通入反应室时，准确计时，反应产生的氨气通过冷凝管进入吸收瓶，蒸馏5min，移动吸收瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏Imin，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下吸收瓶。

停止加热，使反应室内的液体进入汽水分离器，打开进样口的螺旋夹，将汽水分离器的液体放出。再向反应室内加入蒸馏水，夹紧螺旋夹，再次进行加热至水蒸汽放出，停止加热，使反应室内的水进入汽水分离器，进行洗涤。

4、滴定:用0.025mol/L硫酸标准溶液滴定吸收液至灰色。

5、计算:X= 2cVX 14X5.71/m

X为样品中蛋白质的含量，%；c为硫酸标准溶液的浓度，molL；V为样品消化液消耗硫酸标准溶液的体积，ml；m为样品的质量，g。

注意事项

(1) 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀，液体样品应振摇或搅拌均匀。

(2) 样品放入定氮瓶内时，不要沾附颈上。万-沾附可用少量水冲下，以免被检样消化不完全，结果偏低。

(3) 消化时如不容易呈透明溶液，可将定氮瓶放冷后，慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml，促使氧化。

(4) 在整个消化过程中，不要用强火。保持和缓的沸腾，使火力集中在凯氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下，使氮有损失。

(5)如硫酸缺少， 过多的硫酸钾会引起氨的损失，这样会形成硫酸氢钾，而不与氨作用。因此，当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时，要增加硫酸的量。

(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点，硫酸铜为催化剂，硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。

(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿，可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。

(8) 氨是否完全蒸馏出来，可用PH试纸试馏出液是否为碱性。

(6)带氮球的定氮蒸馏装置有哪些扩展阅读：

凯氏定氮法原理

凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热，经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程，最后有机氮转变为无机氮硫酸铵，这一过程 称为有机物的消化。

为了加速和完全有机物质的分解，缩短消化时间，在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂，加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解，除硫酸钾外，也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点，但效果不如硫酸钾。

硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多，除硫酸铜外，还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等，但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素，应用最广泛的是硫酸铜。

Ⅶ 污水氨氮超标与投加消毒粉有关吗

关系不大。氨氮是指以氨或铵离子形式存在的化合氮，即水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。
中文名
氨氮
外文名
ammonia nitrogen
测定方法
纳氏比色法等四种
定义
以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮
内容简介
以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的化合氮叫做氨氮。氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。[1]
测定方法
方法的选择
氨氮检测方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
水样预处理
水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
1、絮凝沉淀法
原理
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪 器
100mL具塞量筒或比色管。
试 剂
（1）10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100mL。
（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。
（3）98％硫酸密度ρ=1.84g/cm3。
步 骤
取100mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1mL 10%硫酸锌溶液和0.1-0.2mL 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。
2、蒸馏法
概 述
调节水样的pH使在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。
仪 器
带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
试 剂
水样稀释及试剂配制均用无氨水。
（1）无氨水制备：
①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初滤液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。
②离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
（2）1mol/L盐酸溶液。
（3）1mol/L氢氧化钠溶液。
（4）轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
（5）0.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6）。
（6）防沫剂，如石蜡碎片。
（7）吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水稀释至1L。②硫酸（H2SO4）溶液：0.01mol/L。
步 骤
（1）蒸馏装置的预处理：加250mL水于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。
（2）分取250mL水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH=7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
注意事项
（1）蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
一、污水厂处理氨氮的方法
目前，主要的降氨氮方法有生物硝化反硝化、折点加氯、气提吹脱和离子交换法等。以上方法会因氨氮浓度、再生问题、处理成本等原因而使其应用受到限制。目前，大型污水厂还是采用传统生物脱氮技术，主要包括A/O法和A2/O、氧化沟以及各种改进型SBR等生物处理法，在处理过程中，脱氮主要通过硝化、反硝化过程实现。
二、导致污水厂氨氮超标的因素
随着环保的日益严格，污水处理厂的稳定运行尤为重要。目前，污水厂脱氮主要通过硝化、反硝化过程实现，硝化细菌多为自养菌，增殖缓慢，世代周期长，对外界因素敏感，易受水质、水量冲击。一旦生化系统进水水质及水量发生大幅度变化，将对生物系统造成冲击，硝化细菌大量消失，很难自然恢复。通常导致污水处理厂氨氮超标的因素包括以下几个方面：
1. 进水浓度过高
高浓度进水COD、氨氮和有机氮均影响硝化系统氨氮处理效果。COD对硝化阶段的影响主要体现在异养细菌与硝化细菌对氧的竞争。当COD高时，它有利于异氧细菌的生长，异养细菌占主导地位，硝化细菌较少，导致硝化效果差。有机氮经过水解酸化后，可转化为氨氮，间接导致进水氨氮升高。过量的氨氮负荷对活性污泥系统产生巨大影响。此外，过高的氨氮会导致游离氨浓度增加，进而导致亚硝酸盐的积累。
2. COD与SS含量比例失调
受进水水质及系统设计的影响，初沉池沉淀不充分，无机质无法充分去除，致使活性污泥的有效成分偏低，实际有机污泥负荷偏高。SV30即使在正常范围内，但是无机物含量高，MLSS含量高，MLVSS/MLSS偏低，这种情况计算负荷有偏差，排泥量过大。此外，无机颗粒沉降于好氧区，易堵塞曝气头，影响曝气效果。
3. 温度影响
低温下，硝化细菌的繁殖速率降低，体内的酶活性被抑制，代谢速度缓慢。硝化速率一般低于15℃活性开始降低，当温度低于12℃时硝化反应速率显著下降，在污水温度小于8℃时，微生物菌胶团的硝化、反硝化活动受到明显抑制甚至停止。因此冬季容易造成氨氮处理能力下降。
4. 其它因素
此外，影响硝化作用的因素很多。例如，高pH值会影响微生物的正常生长，增加水中游离氨的浓度，抑制硝化细菌。硝化细菌对重金属、酚类和氰化物等有毒物质也特别敏感。因此，硝化细菌对水样的毒性试验可用于确定废水对硝化作用是否有抑制作用。
三、发现氨氮异常时的控制措施
如果出水氨氮呈上升趋势，可以选择以下应急措施以防止水质进一步恶化。
1. 降低进水氨氮负荷
降低氨氮的摄入量。当发现高浓度氨氮进入时，需要及时启动紧急调节池，并增加对进水的取样监测。从源头控制氨氮浓度。减少水的摄入是促进硝化细菌恢复的有效手段，但在实际操作中，由于调节池的停留时间等限制，只能实现数小时。
2. 减少氧污泥排放量
由于硝化细菌的繁殖周期很长，适当延长SRT对硝化细菌的生长有利；其次，当硝化作用降低时，大量硝化细菌流失，排泥会加速硝化细菌的流失。
3. 增加生化系统内外回流
一方面，这样可以保持较高的污泥浓度，提高系统的抗冲击性，另一方面，可以降低进入生化系统的氨氮浓度，从而降低高浓度氨氮或游离氨对硝化细菌的抑制作用。
4. 投加硝化细菌快速促进硝化系统恢复
硝化细菌是人工富集培养后的微生物菌剂，比常规的细菌具有更好的生物活性，解决了硝化细菌自然生长缓慢的问题。根据污水处理的微生物营养和生理学原理，投加后可以显著提高系统中硝化细菌的生长繁殖速率，促进硝化系统的快速恢复。硝化细菌既可以用于系统恢复，也可以在不增加池容的情况下提高原有系统的氨氮处理能力。投加后可逐步提高负荷，增加进水氨氮，效果显著。
尤其是近期，企业的消毒意识增强，含氯消毒剂使用量增加，可能导致进水余氯升高。消毒剂的杀菌作用对生化系统造成冲击。外加菌剂，快速恢复生化系统的处理能力，是最佳的选择。

Ⅷ 凯氏定氮法的仪器

定氮仪NAI-DTY是按照GB/T 19227-2008研制的新型定氮仪，它具有消解时间短、分析速度快、取样量少、操作步骤简单，以及测量结果准确等优点。
1. 凯氏定氮仪，采用微电脑进行过程控制，包括手动模式和自动模式，可根据您的需要自行设定和切换：
自动模式下：一次完成加碱、加硼酸、蒸馏，氨气吸收整个过程，加硼酸和加碱的体积以及蒸馏和吸收过程的时间都可以自行设定。
人工模式下：加硼，加碱 和蒸馏吸收三个过程可以单独人工操作，体积，时间自行控制，满足专业用户需求。
2.大屏幕点阵式液晶显示，全中文菜单，触摸式按钮，操作简捷方便。
3.自动式蒸馏控制、自动加水、自动水位控制、自动停水和水压过低报警。
4.各种安全保护：消化管安全门装置，蒸汽发生器缺水报警。
5.可存储操作程序。
6.仪器外壳采用特制喷塑钢板，工作区域采用ABS防腐板及不锈钢底板。
7.防化学试剂腐蚀和机械损坏表面，耐酸耐碱。
8.水位检测、低水位报警，自动断电。
9.标配里不含消化炉，消化炉为选配，建议选择C型消化炉。

Ⅸ 高浓度废水中氨氮的测定方法

氨氮 的 测定 方法 ，通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐（或水杨酸—次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰 测定 ，需要相应 的 预处理。以下是纳氏试剂比色法 的 测定 方法 。
一、纳氏试剂比色法 的 原理
碘化钾和碘化汞 的 碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物，其色度与 氨氮 含量成正比，通常可在410-425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法）， 测定 上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当 的 预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业 废水 和生活污水。
二、仪器
1、带氮球 的 定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度计
3、PH计
三、试剂
   做次实验配制试剂均应用无氨水配制。
 1、无氨水。配制可选用以下任意一种 方法 制备：
（1）蒸馏法：每升蒸馏水 中 加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器 中 重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口 的 玻璃瓶 中 ，密塞保存。
（2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
2、1mol/L 的 盐酸溶液
3、1mol/L 的 氢氧化钠溶液
4、轻质氧化镁：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
5、0.05%溴百里酚蓝指示计（PH6.0-7.6）。
6、防沫剂：如石蜡碎片
7、吸收剂：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、纳氏试剂。可选用下列 方法 之一制备：
（1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次加入少量 的 二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色不易降解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液 中 ，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
（2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水，然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液 中 ，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
9、酒石酸钾钠溶液：称50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6 - 4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
10、铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过 的 氯化氨（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶 中 ，稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg 氨氮 。
11、铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶 中 ，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮 。
四、 测定 步骤
1、水样预处理：取250mL水样（如 氨氮 含量较高，可取适量并加水至250mL，使 氨氮 含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶 中 ，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。
 采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收剂；采用水扬酸—次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。
2、标准曲线 的 绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管 中 ，加水至标线，加1.00mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.50mL纳氏试剂，混匀。放置10min 后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，已水作参比 测定 吸光度。
 由测得 的 吸光度，减去零浓度空白管 的 吸光度后，得到校正吸光度，绘制以 氨氮 含量（mg）对校正吸光度 的 标准曲线。
3、水样 的 测定
（1）分取适量经絮凝预处理后的水样（使 氨氮 含量不超过0.1mg），加入50mL比色管 中 ，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。
（2）分取适量经蒸馏预处理后 的 馏出液，加入50mL比色管 中 ，加一定量 的 1mol/L氢氧化钠溶液以 中 和硼酸，稀释至标线，加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
4、空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白 测定 。
五、计算
由水样测得 的 吸光度减去空白实验 的 吸光度后，从标准曲线上查得 的 氨氮 含量（mg）。
氨氮 （N,mg/L）=1000m/V
式 中 ：m——由校准曲线查得 的 氨氮 量（mg）；V——水样体积（mL）