Ⅰ 蒸馏时加入沸石防暴沸的原理是什么
先说成因:
对过热液体继续加热,会骤然而剧烈地发生沸腾现象,版这种现象称为“暴沸”。或叫作“崩沸权”。过热是亚稳状态。由于过热液体内部的涨落现象,某些地方具有足够高的能量的分子,可以彼此推开而形成极小的气泡。当过热的液体温度远高于沸点时,小气泡内的饱和蒸气压就比外界的压强高,于是气泡迅速增长而膨胀,以至由于破裂引起工业容器的爆炸。液体之所以发生过热的原因是液体里缺乏形成气泡的核心。为避免容器的暴沸,可在容器中放含有空气的无釉陶块等。
解决方案:为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,,把它们称做止暴剂又叫助沸剂,值得注意的是,不能在液体沸腾时,加入止暴剂,不能用已使用过的止暴剂。
简单说就是因为加热时烧杯中的液体会向上冲,从而造成了一个个冒出来的“喷泉”,剧烈时甚至会溅出伤人,而沸石能够有效的阻止液体的向上冲,使加热时液体能够保持平稳。
Ⅱ 如何用化学器材正确的收集蒸馏水
实验器材:试管、烧杯、弯玻璃导管、酒精灯、铁架台、石棉网、单孔橡胶塞、胶皮管。
实验药品:自来水、沸石或碎瓷片(防爆沸)。
实验步骤:
①如图所示连接好实验装置。
②往蒸馏烧瓶中加水并加入几片碎瓷片。
③开始加热,冷凝管中通入通入冷水,注意上进下出。
④等温度计的示数达到100℃(水的沸点),并且牛角管出的水开始均匀滴落时开始收集。
⑤收集完后移走锥形瓶,停止加热。
这样就成功制取并收集了蒸馏水。
注意事项:
①自来水体积在蒸馏烧瓶1/3-2/3。
②垫石棉网。
③加沸石(防止爆沸)。
④温度计在蒸馏烧瓶支管处。
⑤冷凝管冷水自下而上。
Ⅲ 有谁知道凯氏定氮的具体步骤,注意事项,!!
1、消化:精密称取大豆样品1.0g左右,放入干燥的250 ml消化管中,加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化,待泡沫停止后提高温度到450'C,加热至液体沸腾,待瓶内液体呈蓝绿色透明后,再继续加热0.5h。
冷却后加入20ml水,移入100ml容量瓶中,用少量水洗涤消化管2~3次,洗液合并于容量瓶中定容。
2、蒸馏:连接凯氏定氮装置,于水蒸气发生瓶内装水至2/3处,加甲基红指示剂数滴及数ml硫酸,保持水呈酸性。加入数粒玻璃珠以防暴沸,调节火力加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、向吸收瓶内加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示剂2滴,并使冷凝管下端插入液面以下,吸取10ml样品消化稀释液由进样口进入反应室,并以10ml水洗涤进样口使其流入反应室内,将400g/L NaOH溶液10ml倒入进样口,立即夹紧螺旋夹,并加入少量蒸馏水,密封进样口。
当蒸汽通入反应室时,准确计时,反应产生的氨气通过冷凝管进入吸收瓶,蒸馏5min,移动吸收瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏Imin,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下吸收瓶。
停止加热,使反应室内的液体进入汽水分离器,打开进样口的螺旋夹,将汽水分离器的液体放出。再向反应室内加入蒸馏水,夹紧螺旋夹,再次进行加热至水蒸汽放出,停止加热,使反应室内的水进入汽水分离器,进行洗涤。
4、滴定:用0.025mol/L硫酸标准溶液滴定吸收液至灰色。
5、计算:X= 2cVX 14X5.71/m
X为样品中蛋白质的含量,%;c为硫酸标准溶液的浓度,molL;V为样品消化液消耗硫酸标准溶液的体积,ml;m为样品的质量,g。
注意事项
(1) 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。
(2) 样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万-沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低。
(3) 消化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml,促使氧化。
(4) 在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。
(5)如硫酸缺少, 过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。
(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。
(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。
(8) 氨是否完全蒸馏出来,可用PH试纸试馏出液是否为碱性。
(3)蒸馏氨氮防爆沸的药品有啥扩展阅读:
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热,经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程,最后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程 称为有机物的消化。
为了加速和完全有机物质的分解,缩短消化时间,在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂,加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解,除硫酸钾外,也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点,但效果不如硫酸钾。
硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多,除硫酸铜外,还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等,但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素,应用最广泛的是硫酸铜。
Ⅳ 减压蒸馏如何防暴沸加沸石可以吗
对过热液体继续加来热,会骤然而剧源烈的发生沸腾现象,这种现象称为暴沸。过热是亚稳状态,由于过热液体内部的涨落现象,某些地方具有足够高的能量的分子,可以彼此推开而形成极小的气泡。当过热的液体温度远高于沸点时,小气泡内的饱和蒸汽压就比外界的压强高,于是气泡迅速增长而膨胀,以至由于破裂引起工业容器的爆炸。液体之所以发生过热的原因是液体里缺乏形成气泡的核心。为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态,常加沸石,或一端封口的毛细管,因为它们都能防止加热时的暴沸现象,把它们称作止暴剂又叫助沸剂。
减压蒸馏的时候,不要把气压降得太低就可以防止暴沸了。减压蒸馏过程中加入沸石能防止暴沸,但是减压蒸馏过程中,它的防爆沸的作用就变得很小,还是建议气压不要降得太低。