无水乙醇制取时要用氧化钙吸水,生成的氢氧化钙在乙醇有部分溶解,过滤纯度不高专,蒸馏时就只有收集属纯净的乙醇了
普通酒精的含量为95.57%(质量),尚含4.43%的水,用直接蒸馏的方法不能把这部分
水除掉。因为95.57%的酒精和4.43%的水组成一恒沸混和物,沸点是78.15℃,把这种混和
物蒸馏时,气相和液相的组成不发生变化,即乙醇和水始终以这个混和比率同时蒸出。因此,要想进一步除去水,必须采用其它方法。但不能用无水氯化钙来干燥,因为氯化钙和乙醇能形成醇合物。
㈡ 无水乙醇制备回流装置搭建过程
制备无水乙醇(共13篇)
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无水乙醇的制备篇一
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、2、
学习实验室用氧化钙制搜早备无水乙醇的方法,掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。
二、实验原理
用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水,通过无水蒸馏操作制得无水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、实验装置
很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的
1
沸点附近进行,这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石,根据瓶内液体的沸腾温度,可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下,一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体世枣雀蒸气浸润不超过两个球为宜(回流冷凝管长度的1/3)。
四、实验仪器与药品
电热套、磨口玻璃仪器一套、95%乙醇、氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸铜
五、实验步骤
1、回流加热除水
在50mL圆底烧瓶中,加入20mL95%乙醇,慢慢放入8g 小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。装上回流装置,冷凝管上接有盛有无水氯化钙干燥管。加热回流约1h。
2、蒸馏
回流毕,改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器,接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管,加热蒸馏。蒸馏完毕,称量计算产率。
3、蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。
4、测产品的折光率。(见折光率的测定)。
六、实验注意事项
1、实验所用仪器需彻底干燥;
2、所用氧化钙应为小颗粒状;
3、加热温度要适当,控制好回流速度;
4、干燥管中的棉花不要塞得太紧,干燥剂用粒状无水氯化钙。七、物理常数
无水乙醇的制备篇二
实验室制备方法:
一般先用精馏的方法把酒精提纯到95.57%的纯度,然后在95.57%酒精中加入生石灰(氧化钙) 加热回流,使酒精中的水跟氧化钙反应,生成不挥发的氢氧化钙来除去水分,然后再蒸馏,这样可得99.5%的无水酒精。如果还要去掉残留的少量水,可以加入金属镁来处理,可得100%乙醇,也叫做绝对酒精,即是无水乙醇。
工业制备方法;
在普通酒精中加入一定量的苯,再进行蒸馏。于64.9 ℃沸腾,蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比例为74∶18.5∶7.5) ,这样可将水全部蒸出。继续升高温度,于68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例为67.6∶32.4) ,可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5 ℃,蒸出的是无水乙醇。
注:工业上也使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团,
能强烈吸水) 来制取无水酒精。化工111班司会芳5801111003
无水乙醇的制备篇三
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、通过氧化钙法制无水乙醇, 了解有机化学最常用的蒸馏技术,最基本、最常用的蒸馏技术,初步掌握回流操作。学会制备教学用无水乙醇的原理和方法;
2、学会制备教学用无水乙醇的原理和方法,同时了解其他无水乙醇的制备方法。初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识;
3、初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。
二、实验原理
为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(氢氧化钙,以得到无水乙醇。为了使反应充分进行,除了将反应物混合放置过夜外,还让其加热回流一段时间。制得的无水乙纯度可达99.5%,用直接蒸馏法收集。这样的无水乙醇已能满足一般实验使用。
三、实验药品及仪器
(一)实验药品100ml、95%的乙醇、25g 生石灰、适量无水氯化钙;
(二)实验仪器250ml的圆底烧瓶一个、蒸馏瓶一个、温度计一个、冷凝管一个、接受管一个、50ml 的锥形瓶一个、电热套一个。
四、实验步骤
1、前期准备将100ml 95%乙醇、25g 生石灰装入250ml 圆底烧瓶,摇匀后用橡皮塞塞紧并放置;
2、回流将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上球型冷凝管,装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。注意控温,保持微沸状态。
3、蒸馏回流结束后,待反应体系稍冷,将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用事先已干燥且已称重的锥形瓶作为接受器,收集馏分,一直蒸馏到几乎无液滴馏出为止(成龟裂状岩返)
称重(W2—W1) ×0.995
回收率=100×0.955×0.804×100%
式中:W1——空接受器重,W2——接受器和蒸出的无水乙醇重,0.804——95.5%的工业乙醇的比重。
参考信息:回收率约为80~90%;
六、注意事项
1、必须在烧瓶中加入沸石,以防止在回流和蒸馏过程中发生爆沸;
2、蒸馏开始时,应使烧瓶内的物料缓慢加热,升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点(78℃),再收集馏出液;
3、当烧瓶中的物料变为糊状物时,表示蒸馏已接近尾声。此时,应立即停止加热,利用电热套的余温将剩余的液体蒸出,以避免烧瓶过热破裂;
4、实验装置要安装得快速、安全、美观;注意仪器装配顺序,注意铁架台安装步骤;出入水管的安装方法;
5、所用仪器彻底已干燥过,因此同学们实验前切勿用水清洗实验仪器,做完实验后要洗干净,以便下次实验使用;
6、圆底烧瓶应先加样后夹在铁架台上,勿先夹后加样;
7、氧化钙25克已经是过量的了,勿再加多,大约25克就行
8、铁夹口应朝上,安全,勿朝下;
9、先将胶管与玻璃仪器连接好后,再装或夹球形冷凝管,装置要安装在同一平面;
10、开始实验时先通水后通电,实验结束时先断电后断水,等冷却后再关水;
11、先称锥形瓶,实验结束时要记住称锥形瓶与乙醇的重量
12、连接时力矩要尽量小,因易刺伤手;连接胶管时沾水,拆卸胶管时不要太用劲,若不好拆卸可将胶管剪断。
无水乙醇的制备篇四
化学与化工学院实验课程教案模板
(试行)
实验名称无水乙醇的制备
一、实验目的要求:
1、学习制备无水乙醇的原理和方法;熟练蒸馏和回流操作技术。
2、熟练蒸馏和回流操作技术。
二、实验重点与难点:
1、重点:制备无水乙醇的方法
2、难点:蒸馏和回流的操作
三、实验教学方法与手段:
陈述法,演示法
四、实验用品(主要仪器与试剂):
1、仪器:圆底蒸馏烧瓶回流装置蒸馏装置锥形瓶
烧瓶
2、试剂:95%乙醇块状生石灰粒状NaOH
五、实验原理:
1、在一些要求较高的有机化学实验中,常常要使用无水试剂,如无水乙醇、无水乙醚、无水苯等等。由于无水试剂具有较强的吸水性,难以保存,因此通常在使用前制备。我们必须掌握利用普通试剂制备无水试剂的操作技术。
2、制备无水乙醇通常采用氧化钙法,该方法是利用95%乙醇为原料,加入干燥剂氧化钙进行回流,除去其中的水分,然后进行蒸馏,制得无水乙醇。这样制得的无水乙醇纯度可达99.5%。
3、制备无水乙醇也可以采用分子筛法、阳离子交换树脂法等。
六、实验步骤:
1、回流除水:在100ml圆底蒸馏烧瓶中加入95%乙醇30ml,小心加入块状生石灰4g、粒状NaOH1g,安装回流装置,加热回流40分钟。
2、蒸馏:回流结束后,稍冷,将回流装置改为蒸馏装置,加热蒸馏,开始蒸出的几毫升液体中含有少量的水分,弃去,用一个干燥的小锥形瓶接受后续的馏分,直至烧瓶中剩余很少的液体,结束蒸馏。
七、注意事项:
1、小心加入生石灰。
2、回流加热要用小火,防止迸溅。
3、试验结束用稀盐酸洗涤烧瓶。
八、思考题:
1蒸馏操作和回流操作应注意哪些问题?2蒸馏与回流时,加入沸石的目的是什么? 3 素烧瓷片能否代替沸石?
4 如果在开始加热后发现未加入沸石应该怎么办?
无水乙醇的制备篇五
无水乙醇的制备(4)
一、实验目的
学习无水乙醇的制备方法;
掌握蒸馏装置的操作步骤。
二、实验仪器和仪器
直形冷凝管、蒸馏弯管、球形冷凝管、圆底烧瓶、氯化钙干燥管、干燥三角瓶、加热套、工业乙醇、氧化钙
三、实验原理
通常工业用乙醇为95.5%的纯度,由于95.5%的乙醇和
4.5%的水形成恒沸物,因此无法通过直接蒸馏的方法制取无水乙醇;
要把水除去,首先加入生石灰煮沸回流,是乙醇中的水和生石灰作用,生成氢氧化钙,然后将无水乙醇蒸出,得到无水乙醇。
四、实验步骤
搭建回流装置,顶端加氯化钙干燥管→加入50毫升工业乙醇,加入10克生石灰和几粒沸石→回流2小时→冷却→用直形冷凝管换下球形冷凝管,搭建蒸馏装置,接收弯管接三角瓶,尾端加干燥管→加热蒸馏至无液滴流出→称量无水乙醇的体积,计算回收率。
预实验重复三次。
五、思考题
1、无水乙醚的制备方法?
2、无水乙腈的制备方法?
参考文献:
王清廉、沈凤嘉,《有机化学实验》(第二版),高等教育出版社
1、两个干燥管不同;
2、讲解实验室中常用的无水试剂处理装置,结合了蒸馏装
置和回流装置;
3、乙醇比重计的用法;
4、讲义在17-18页上。
无水乙醇的制备篇六
1.了解氧化钙制备无水乙醇的原理和方法。
2.熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
二、实验原理
普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15℃,用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇,在实验室中可加入生石灰后回流,使水和生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇。
CaO+H2O→Ca(OH)2
三、主要试剂及物理性质
95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2
四、试剂用量规格
40mL 95%乙醇40mL,10g CaO,2g NaOH
五、仪器装置
仪器:电炉、圆底烧瓶(2个,100ml和50ml)、接受管、
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5.9
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制备无水乙醇(共13篇)
制备无水乙醇(共13篇)
以下是网友分享的关于制备无水乙醇的资料13篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。
无水乙醇的制备篇一
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、2、
学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法,掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。
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二、实验原理
用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水,通过无水蒸馏操作制得无水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、实验装置
很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的
1
沸点附近进行,这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石,根据瓶内液体的沸腾温度,可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下,一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜(回流冷凝管长度的1/3)。
㈢ 无水乙醇的制备方式
一般情况下先用精馏的办法把乙醇提纯到98%左右的纯度,然后把98%的乙醇加入氧化钙(生石灰)然后再次蒸馏得到无水乙醇
㈣ 为什么获得无水乙醇可先用生石灰吸水,然后加热蒸馏谢谢回答
乙醇和来水混合的溶自液是不能直接用蒸馏方法分离的,虽然常压下水沸点100度,乙醇78度。因为他们会有氢键结合形成共沸物共沸物,水和乙醇会共同蒸馏出来,无法起到分离作用。加入生石灰就是氧化钙会和水反应生成氢氧化钙消耗水,而生石灰和氢氧化钙都不会跟乙醇反应。加入大量生石灰消耗完水后就可以用蒸馏方法制得无水乙醇了
㈤ 实验室常用的无水乙醇能否用普通蒸馏的方法得到,你有什么办法
通常工业用的95.5%的乙醇不能直 接用蒸馏法制取无水乙醇,因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。
要把水除去,第一步是加入氧化钙(生石灰)煮沸回流,使乙醇中的水与生石灰作 用生成氢氧化钙,然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇,纯度最高越99.5%。
纯度更高的无水乙醇可橡岁用金属镁或金属钠进行处理在250ml的圆底烧瓶中,放置0.6g干燥纯净的镁条,10ml99.5%乙醇,装上回流冷凝管,并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。
在沸水浴或用火直接加热使达微沸,移去热源,立刻加入几粒碘片(此时注意不要振荡),顷刻即在碘粒附近发生作用,最后可以达到相当剧烈的程度。
有时作用太慢则需要加热,如果在加碘后,作用仍不开始,则可再加入数粒碘(一般的将,乙醇与镁作用是缓慢的,如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难)。
待全部镁已经作用完毕后,加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h,蒸馏,产物收存于玻璃瓶中,用一橡皮塞或磨口塞塞住。 [color=red]②[/color] [color=red]用金属钠制取。[/color] 装置和操作同①,在250ml圆底烧瓶中,放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇,加入几粒沸石。
加热回流300min后,加入4g邻苯二甲酸二乙脂,再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置,按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。 [b] [color=red]检验乙醇是否有水分,常用的方法是:取一支干燥试管,加入制梁誉睁得的绝对乙醇1 mL,随即加入少量无水硫酸铜粉末。
如乙醇中含水虚铅分,则无水硫酸铜变为蓝色硫酸铜。[/color] [/b]
㈥ 无水乙醇的制备实验是什么
1.无水甲苯、无水四氢呋喃、无水二氧六环的制备所需试剂:钠、二苯甲酮(指示剂,它在绝对无水的条件下显蓝色)。用量方面:1000ml溶剂需要最多10克钠,二苯甲酮大约需要约5克。操作:将需要的装置(通常需要:1000ml的圆底瓶,球形冷凝管,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通璃塞),烘干,冷却,待用。
在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮,用镊子加取钠块,棉花擦去钠块表面的煤油,然后用剪刀将钠剪成小块,通过加料漏斗加入到甲苯中;然后架好装置,将装置内的空气用氮气置换了,包括接收瓶。加热回流2~3h后,回流变蓝后,稍冷(不回流了就可以),改为蒸馏装置,接少量前馏分,收集需要的部分。
当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时停止加热后处理:圆底烧瓶中剩余的钠球,加无水乙醇室温搅拌,至完全分解。倒入废液瓶。注意:THF千万不能蒸干,会产生过氧化物,易爆炸。
2.无水DMF(N,N-二甲基甲酰胺)的制备:DMF提前一天用无水硫酸镁干燥(25g/L);将需要的装置(通常需要:1000ml的圆底瓶,直形冷凝管,尾接管,三角瓶,三通,玻璃塞,水泵),烘干,冷却。
待用。在圆底瓶中加入干燥过的DMF,然后架好装置,用氮气球检查装置的气密性。然后60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分,收集需要的部分。
以上资料参考网络-无水乙醇