① 水蒸气蒸馏、减压蒸馏与精馏的方法是什么
这是提纯低熔点化合物的常用方法。一般情况下,减压蒸馏的回收率相应较低,这是因为随着产品的不断蒸出,产品的浓度逐渐降低,要保证产品的饱和蒸汽压等于外压,必须不断提高温度,以增加产品的饱和蒸汽压,显然,温度不可能无限提高,即产品的饱和蒸汽压不可能为零,也即产品不可能蒸净,必有一定量的产品留在蒸馏设备内被设备内的难挥发组分溶解,大量的斧残既是证明。水蒸气蒸馏对可挥发的低熔点有机化合物来说,有接近定量的回收率。这是因为在水蒸气蒸馏时,斧内所有组分加上水的饱和蒸汽压之和等于外压,由于大量水的存在,其在100℃时饱和蒸汽压已经达到外压,故在100℃以下时,产品可随水蒸气全部蒸出,回收率接近完全。对于有焦油的物系来说,水蒸气蒸馏尤其适用。因为焦油对产品回收有两个负面影响:一是受平衡关系影响,焦油能够溶解一部分产品使其不能蒸出来;二是由于焦油的高沸点使蒸馏时斧温过高从而使产品继续分解。,水蒸气蒸馏能够接近定量的从焦油中回收产品,又在蒸馏过程中避免了产品过热聚合,收率较减压蒸馏提高3-4%左右。虽然水蒸气蒸馏能提高易挥发组分的回收率,但是,水蒸气蒸馏难于解决产物提纯问题,因为挥发性的杂质随同产品一同被蒸出来,此时配以精馏的方法,则不但保障了产品的回收率,也保证了产品质量。应该注意,水蒸气蒸馏只是共沸蒸馏的一个特例,当采用其它溶剂时也可。
共沸蒸馏不仅适用于产品分离过程,也适用于反应物系的脱水、溶剂的脱水、产品的脱水等。它比分子筛、无机盐脱水工艺具有设备简单、操作容易、不消耗其它原材料等优点。例如:在生产氨噻肟酸时,由于分子中存在几个极性的基团氨基、羧基等,它们能够和水、醇等分子形成氢键,使氨噻肟酸中存在大量的游离及氢键的水,如采用一般的真空干燥等干燥方法,不仅费时,也容易造成产物的分解,这时可采用共沸蒸馏的方法将水分子除去,具体的操作为将氨噻肟酸与甲醇在回流下搅拌几小时,可将水分子除去,而得到无水氨噻肟酸。又比如,当分子中存在游离的或氢键的甲醇时,可用另外一种溶剂,例如正己烷、石油醚等等,进行回流,可除去甲醇。可见共沸蒸馏在有机合成的分离过程中占有重要的地位。
② 苯甲酸乙酯的合成
苯甲酰氯与乙醇反应,加点DMAP做催化剂。后处理后减压蒸馏。
用酰氯和醇反应,加DMAP催化。速度快,产率高,不需要浓硫酸回流,O度或室温滴加,搅拌就可以了。
后处理就是水洗,萃取,浓缩,减压。
③ 苯甲酸乙酯制备要冷凝吗
苯甲酸乙酯制备不需要冷凝。苯甲酸乙酯卖亏,中文别名安息香酸乙酯。外观为无色透明液体,具有甜的、水果、药香香气的味道。分子式为c9h10o2,分子量为150.18,熔点-34.6℃,沸点212.6℃,不溶于水,溶于醇、醚等有机溶剂。主要用于调配依兰、香石竹、晚香玉、香薇等日用香精,也用于香蕉、樱桃、草莓、桃子、葡萄、香草、胡桃、苯甲酸乙酯现有的工业制法主要是由苯甲酸与乙醇在强酸催化下酯化而成。该法的缺点主要有:①废水量大,污染严重。②设备腐蚀严重。③产品收不高,为90%-93%另一种常用的合成方法是在阳离子交换树脂催化下,由苯甲酸与乙醇酯化而成,阳离子交换树脂虽能克服硫酸催化的缺点,不过成本较高,而且,阳离咐誉子换树脂应用在生产苯甲酸乙酯的过程中,转化率不超过95%。技术实现要素:为了克服现有技术的不足,本发明衡配段提供了一种苯甲酸乙酯的制备方法,以苯甲酸钠、氯乙烷为原料,采用相转移加压催化,提高了反应的选择性和转化率。