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去除二甲苯减压蒸馏温度

发布时间:2024-01-29 06:57:48

1. 盐酸普鲁卡因的制备

对-硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇(俗称硝基卡因)的制备
在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500 mL三颈瓶中,投入对-硝基苯甲酸20 g、β-二乙胺基乙醇14.7 g、二甲苯150 mL及止爆剂,油浴加热至回流(注意控制温度,油浴温度约为180℃,内温约为145℃),共沸带水6 h。撤去油浴,稍冷,将反应液倒入250 mL锥形瓶中,放置冷却,析出固体。将上清液用倾泻法转移至减压蒸馏烧瓶中,水泵减压蒸除二甲苯,残留物以3% 盐酸140 mL溶解,并与锥形瓶中的固体合并,过滤,除去未反应的对-硝基苯甲酸,滤液(含硝基卡因)备用。对-氨基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇酯的制备
将上步得到的滤液转移至装有搅拌器、温度计的500 mL三颈瓶中,搅拌下用20% 氢氧化钠调pH 4.0~4.2。充分搅拌下,于25℃分次加入经活化的铁粉,反应温度自动上升,注意控制温度不超过70℃(必要时可冷却),待铁粉加毕,于40~45℃保温反应2 h。抽滤,滤渣以少量水洗涤两次,滤液以稀盐酸酸化至pH 5。滴加饱和硫化钠溶液调pH 7.8~8.0,沉淀反应液中的铁盐,抽滤,滤渣以少量水洗涤两次,滤液用稀盐酸酸化至pH 6。加少量活性炭,于50~60℃保温反应10 min,抽滤,滤渣用少量水洗涤一次,将滤液冷却至10℃以下,用20% 氢氧化钠碱化至普鲁卡因全部析出(pH 9.5~10.5),过滤,得普鲁卡因,备用。
盐酸普鲁卡因的制备
1. 成盐
将普鲁卡因置于烧杯中,慢慢滴加浓盐酸至pH 5.5,加热至60℃,加精制食盐至饱和,升温至60℃,加入适量保险粉,再加热至65~70℃,趁热过滤,滤液冷却结晶,待冷至10℃以下,过滤,即得盐酸普鲁卡因粗品。
2. 精制
将粗品置烧杯中,滴加蒸馏水至维持在70℃时恰好溶解。加入适量的保险粉,于70℃保温反应10 min,趁热过滤,滤液自然冷却,当有结晶析出时,外用冰浴冷却,使结晶析出完全。过滤,滤饼用少量冷乙醇洗涤两次,干燥,得盐酸普鲁卡因,mp.153~157℃,以对-硝基苯甲酸计算总收率。

2. 二甲苯作为碱水溶液萃取挥发性物质时,用减压蒸馏法会有什么效果二甲苯在多少温度时被减压抽滤出

这个问题的关键是那种挥发性物质的沸点(或减压沸点)是多少?看上去您要萃取的内物质应该是一种容胺。
如果这种物质的常压沸点高于200度的话,使用二甲苯萃取是可以的。但有一个问题是,如果这种物质是一种胺的话,就会出现萃取不净的现象。解决方法如下:
1.如果这物质是一个对强碱稳定的物质。可以用氢氧化钠将水饱和之后再用二甲苯萃,萃取液用固体氢氧化钠干燥。
2.如果它对强碱相对不是十分稳定。可以用碱将PH值调整到9-10,然后向水中加入氯化钠使之饱和之后用四氢呋喃萃取,萃取液用固体氯化钠干燥(不要用无水硫酸钠,无效!)。
如果物质的沸点在100-200度之间,建议使用NaCl+THF的办法萃,NaCl固体干燥!。
如果物质的沸点在100度以下,建议直接常压蒸馏。馏份用固体氢氧化钠干燥后重蒸。

用蒸馏或减压蒸馏的方法分离精制物质的关键在于杂质与产品之间存在沸点差并且没有不形成恒沸混合物。60-80度的馏份从沸点上看应该就是二甲苯,由于不知道您的产品的沸点,所以,是不是混合物是不知道的。
如果想知道进一步的回答,请告知物质的类型,最好是结构式。以及资料上介绍的沸点数据。当然,有气相色谱的分析结果就更好了。

3. dmf减压蒸馏温度

150度
DMF用减压蒸馏可以除去吗? ——DMF沸点150左右,减压高真空的话,温度需要很高,但总的来说减压法是永远无法除干净的。二甲基甲酰胺(DMF)是一种透明液体,能和水及大部分有机溶剂互溶。它是化学反应的常用溶剂。纯二甲基甲酰胺是没有气味的,但工业级...
水蒸气蒸馏设备哪家好 ——企业回答:好不好,谁更好的问题是见仁见智的。一般都是要把机构的资质、行业经验、外部资源、成功案例情况等综合来评估和考量。更重要的是需要从当前自己关心的方面去重点衡量,不是一句话两句话能说完的。更多详尽准确的信息可以找上海仝莫自动化设备有...
二甲基甲酰胺减压蒸馏—— DMSO沸点189℃.给定压力的费电可以近似的从下列公式得到:logP=A+B/T p为蒸气压,T为费电,AB为常数,logP为纵坐标,1/T为横坐标作图,可获得一个直线。因此,可以从两组一直的压力和温度算数AB,代入公式,就可以求...
甲苯和dmf常压蒸馏能分得开吗 —— 中午好,甲苯和DMF可以用常压蒸馏分离,也可以使用减压蒸馏,DMF的实际挥发速率非常慢(DMF是150多度,二甲苯和它差10度左右,但二甲苯挥发远远快于DMF)。甲苯沸点只有100多度,分离它们俩很轻松请参考,推荐减压蒸馏甲苯出液...
旋转蒸发仪减压蒸馏回收乙醇的温度是多少——在55~65之间。由TATB的合成反应方程式可知,废液中主要包括DMF,水(氨水带入),乙醇(副产物),由于反应时再加热条件下进行的,DMF分解可能产生少量的甲酸。废溶剂DMF中可能含有少量的TATB颗粒、少量的未反应完的中间体,将...
求助:如何蒸馏和处理DMF—— 少量水时 可以 进行如上操作 加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分 其中如含水较多时,可加入...
求助:减压蒸馏的温度 ——
1.从大气压降至3332Pa(25mmHg)时,高沸点(250-300摄氏度)化合物的沸点随之下降100-125度左右;
2.当气压在3332Pa(25mmHg)以下时,压力每降低一半,沸点下降10度 具体到某个化合物,可以查有关资料 ...
DMF的纯化 —— 反应时CaH2固体由乳白色逐渐变成黄色,颜色逐渐加深.反应方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:⑶减压蒸馏蒸出无水DMF:①连接好装置 ②开冷凝水,开泵,调节真空度。③减压蒸馏,使无水DMF沸腾回流蒸出 。④舍去前5%的DMF,...
dmac多少度旋蒸 —— 常用溶剂都可以蒸掉,温度取决于你体系的真空度,真空度够高的话,50度可以把dmf蒸出来,平时用的话三十几度就足够了,水温通常溶剂45度下都能蒸出来,蒸水的话,就需要比较高的温度,但是也不要超过65度。
苯胺减压蒸馏温度 —— 苯胺减压蒸馏温度60-70度。根据查询相关信息资料,用真空油泵减压蒸馏60-70度去前馏分,85-110度收集主馏分。
二氯甲烷减压蒸馏温度 —— 39.8度。二氯甲烷沸点39.8℃,也是减压蒸馏的最佳温度,在这个温度下饱和蒸汽压相对比较低,挥发量比较小,另外可以减小二氯甲烷表面与空气的接触面积,使减压蒸馏的效果更好。

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