A. 水蒸气蒸馏注意事项 水蒸气蒸馏的注意事项有哪些
1、水蒸气蒸馏利用的原理谨御是液体的共沸。两种拿弊(或者更多)液体混合的时候,一般都会产生共沸,共沸物的组分都相对固定,例如乙醇和水产生共沸,乙醇的含量大约为95%,水5%。就是这个原理。
2、因为很多有机溶剂与水都有共沸点,有些化学反应温度又不能无限高,生成物又需要不断移出反应体系,才能促使反应持续进行,所以这样的化学反应就可以用水蒸气消晌族蒸馏,通入水蒸气,使产物与水形成共沸物,达到上述的目的。
3、安全管不记得是什么了,T型管是用来排水的,因为水蒸气在通过导管的过程中会冷却,可能产生堵塞管道,所以需要用T型管收集并排走,保证水蒸气顺利通入反应器中。
4、终点一般以反应器中的液体变澄清为准。因为很多有机物都不溶于水,还有生成物在反应器中,应该是浑浊液体。或者可以用折光仪,判断蒸馏出的物质基上是水。
5、停止时先取出通入反应器中的导管,再停止加热水蒸气。防止倒流。
6、分液漏斗使用时要注意混合后打开活塞排气,排气时,瓶口向下,漏斗口向水槽(不要向人)。静置分层时要保持与大气连通。
B. 进行蒸馏,分馏操作过程中应注意什么问题
首先,确定是简单的分馏,不是蒸馏,确定组分间的沸点差应该小于30度,否则应该采用简单地蒸馏即可.其实两者的要点差不多.沸点差大于30-40度的一般都很好分离,沸点差小于30度时较难分离,需要采用分馏的方法.但是要注意,如果沸点太高,最好采用减压蒸馏或水汽蒸馏.
接着是要搭好装置,要注意,如果要得到很纯的产物,这最好在装置的尾部加上一个干燥器,但别把系统密封.根据要分离的组分的沸点差选择合适的分馏柱,柱太短则分离效果不好,太长则太费时间,要合理选择.装置接口处不能漏气,但也千万不要用真空硅酯涂抹,否则很有可能带进产物中.冷凝系统要有足够的效率,沸点很低的要用冰浴冷凝.在加热的油浴或水浴中以及分馏柱上各加一个合适的温度计(由沸点决定,一般加热的油浴的温度要比容器内的原料液的温度高15-20度左右,这也是确定加热温度的参考数据),位置油浴中的只要水银球完全没入油中,且不与加热器直接接触,分馏柱上的是水银球的上端位于分馏柱支管下沿延长线上.
第三,开始蒸馏后,切忌加热速度太快,且加热要均匀,如果没有太高的对无水的要求,可以加入一点沸石,防止爆沸.如果有很高的无水无氧的要求,则可能还要氮气保护,加出水剂.加热开始后,最好在分馏柱上缠上一些布,是分馏柱内的温度受到外界的影响减小到最小.
原料液开始沸腾并有液体蒸出时,要开始观察分馏柱上的温度计的指数变化,一直要到温度恒定在滴出3-5滴后再开始收集,前液不要,保证纯度.分馏出的液体流出的速度在每秒一滴左右,不要太快.到温度计示数开始快速的降低时证明第一个组分已经分离出来了,换接收瓶.同上收集其他组分.
另外容器要干净应该就不要说了吧.
C. 在进行常压蒸馏操作时,应注意哪些问题
常压蒸馏是一种常见的化学分离技术,用于从混合物中分离出可挥发性组分。数世在进行常压蒸馏操作时,需要注意以下几个问题:
4. 控制冷却速度:在蒸馏过程中,需要通过冷却器将蒸发出的组分冷凝回收。为了避免产生过多的气体或液体,需要适当控制冷却速度。同时,也需要避免冷却过快,以免产生冷凝器内部的压力过高,导致破裂或泄漏等安全问题。
5. 定期检查设备:在进行蒸馏操作时,需要定期检查设备的运行状况,以确保设备的安全性和稳薯孙定性。特别是需要关注冷却器、加热器、蒸馏塔等关键部件的运行情况和安全性。
总之,蒸馏是一种非常常用的化学分离方法,广泛应用于化工、制药、食品等领域。在进行蒸馏操作时,需要注意安全和操作规范,遵循正确的操作步骤,以确保设备的安全性和操作的有效性。在进行蒸馏操作前,需要了解物质的性质和蒸馏过程的原理,以便选择适当的蒸馏方法和操作条件。同时,还需要对设备进行定期检查和维护,以确保设备的正常运行和使用寿命。
D. 水蒸气蒸馏注意事项
水蒸气蒸馏注意事项有:
1、要注意液面计和安全管中的水位变化。若水蒸气发生器中的水蒸发将尽,应暂停蒸馏,取下安全管;若安全管中水位迅速上升,亦应暂停蒸馏,待疏通后再重新开始蒸馏。
2、需中断蒸馏时,一定要先打开连接于水蒸气发生器与蒸馏装置之间的T形管上的螺旋夹,使体系通大气,然后再停止加热。
3、在蒸馏过程中若因水蒸气冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加,以至超过烧瓶容积的三分之二,或者蒸馏速度较慢时,可将蒸馏烧瓶用电热套或油浴加热。
4、要控制好加热速度和冷却水流速,使蒸气在冷凝管中完全冷却下来。如果随水蒸气挥发的物质具有较高的熔点,应调小冷凝水的流速,使它冷凝后仍然保持液态。如已有固体析出,并且接近阻塞时,要暂时停止冷凝水的流通,以使物质熔融后随水流人接收器中。
5、当馏出液不再浑浊时,可用试管取少量馏出液,观察是否有油珠状物质。如果没有,表明蒸馏已完成,可停止蒸馏。
E. 完成蒸馏和萃取的实验操作的仪器,注意事项及适合分离和提纯的物质
很高兴为你
一.蒸馏
主要仪器:蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞.
注意事项
操作时要注意
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸.
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上.
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3.
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出.
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点.
注意事项在蒸馏操作中,应当注意以下几点:
(1) 控制好加热温度.如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来.加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快.但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意.一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃.整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分.
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中.因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行.
(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分.
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶.沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏.对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏.
蒸馏条件:1.液体是混合物.2.各组分沸点不同.
常见物质 一般液态有机物 互溶 用蒸馏
例如 1.苯和甲苯
2.除杂:乙醇(乙酸):加氢氧化钠 然后蒸馏 乙酸和氢氧化钠反应生成乙酸钠,
乙酸钠和乙醇沸点相差很大,用蒸馏
3.Br2(或I2) 和 CCl4 分离 用蒸馏
哪些常见物质沸点相差30度以上,不是很多,多积累多看,就记住了
二.萃取
仪器:分液漏斗
注意事项
1.\x05查漏,
2.\x05所放入分液漏斗液体量不能超过容积的3/4,
3.\x05震荡液体时隔两到三分钟就要放一次气
4.\x05放液体要通气,
5.\x05长时间不用干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以粘连.
从萃取原理看萃取剂和原溶剂互不混溶 ,萃取剂和溶质互不发生反应 ,溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 .
常见萃取剂:甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,乙醚,直馏汽油,正丁醇,四氯化碳,苯,四氯化碳,酒精,煤油,己烷,环己烷…….不要忘记,水是最廉价、最易得的萃取剂.如:用四氯化碳萃取碘水中的碘
中学阶段,常用的,最最常用的萃取剂就是四氯化碳了,主要用于萃取水中溶解的CL2、Br2、I2这些